CN105300974B - 一种钒渣中氧化锰含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒渣中氧化锰含量的检测方法,是将试样粉碎,干燥;将0.1000g试样加20ml硝酸,5滴氢氟酸,低温加热溶解蒸发过半时,加10ml盐酸,5滴氢氟酸,溶解至溶液蒸发过半时,加10ml氯高酸,继续加热至冒氯高酸烟,溶液近1ml时取下,稍冷,加20ml水溶解盐类,冷却,定容至100ml;移取10.00ml试液于100ml两用瓶中,加20.ml酸硝(1+3),0.5g高碘酸钠,微沸5min,冷却,用水稀释至刻度,摇匀,以EDTA溶液褪色溶液为参比用分光光度计于波长540nm处测量显色液吸光度;配制浓度为500ug/ml的锰标样,移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锰标样,测量吸光度绘制工作曲线;试样中氧化锰含量按下式计算:所述方法快速高效,具有良好的准确性、重现性和稳定性,特别适用于氧化锰含量3%‑25%试样的检测。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域,具体涉及一种钒渣中氧化锰含量的检测方法。
背景技术
钒主要用于钢铁工业的合金化作用、有色金属和稀有金属,同时还用于汽车工业、建筑工业、电子工业、航宇及陶瓷工业。随着钢铁工业的发展,钒的用量将会越来越大。钒渣是钒的初级产品,是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称,它是提取钒氧化物的主要原料。钒渣主要成分是V205、P205、Al203、CaO、MnO、SiO2以及Fe等。目前无国家标准及行业标准来测定钒渣中的氧化锰含量的分析方法,因此,有必要研发一种准确性高,稳定性好,分析周期短,测试成本低,尤其适用于氧化锰含量≥3%-25%的钒渣试样的检测方法,以适应现代钢铁工业发展的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒渣中氧化锰含量的检测方法。
本发明的目的是这样实现的,包括前处理、测定步骤,具体包括:
A、前处理:
1)将试样粉碎,在105~110℃干燥1.5~2.5h,密封于干燥器中冷却至20~25℃;
2)精密称取1)步骤处理后的试样0.1000g,加入20ml硝酸和4~6滴氢氟酸, 50~70℃加热溶解10 ~15min至溶液蒸发至1/2~1/3时,取下,加10ml盐酸和4~6滴氢氟酸,50 ~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发1/2~1/3时,取下,加10ml高氯酸,继续加热至冒高氯酸烟,冒高氯酸烟至溶液至0.8~1.2ml时,冷却至60~70℃,加20ml水溶解盐类,流水冷却至20~25℃,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤得到试液a;
3)移取10.00ml试液a至100ml两用瓶中,加20ml的1+3硝酸和0.5g高碘酸钠,于80~100℃微沸4~6min,取下,流水冷却至20~25℃,用水稀释至刻度,摇匀得到显色液b;
B、测定:
1)将显色液b移入1cm比色皿中,以参比试液为参比,采用分光光度计,于波长540nm处,测量显色液b的吸光度;
所述的参比溶液是向剩余的显色液b中滴加2~4滴EDTA溶液,摇匀,待红色褪去,此溶液为参比溶液;
2)配制浓度为500μg/ml的锰标样,移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的锰标样,分别置于100ml两用瓶中,显色后于与1)中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线,试样中磷含量按下式计算:
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
式中:
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量,μg;
m——试样质量,g;
V1——试液a移取的体积,ml;
V——试液a的总体积,ml。
其中锰标样的配制和工作曲线的绘制包括以下具体步骤:
1)称取0.5000g已处理过的电解锰,置于250ml烧杯中,加20ml硝酸, 加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,得标准溶液,此溶液1ml含500ug锰。
2)工作曲线绘制:移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锰标准溶液,分别置于100ml俩用瓶中,按步骤C进行显色,分别将所得显色液移入1cm比色皿中,以0.00ml锰标准溶液所对应的显色液为参比,采用分光光度计,于波长540nm处,测量显色液的吸光度,以吸光度为横坐标,锰质量为纵坐标,绘制工作曲线。
采用本发明所述方法对氧化锰含量3%-25%的试样进行检测,目前无国家标准和行业标准,本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定,有利于试样溶解完全,残留过滤后不影响测定,大量钒和铬的干扰采用褪色做参比扣除,减少了实验误差,检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面,本发明所述方法具有分析速度快,检测周期短,分析效率高的特点,不但节约了检测时间,减轻了测试分析人员的劳动强度,还减少了能耗,有利于企业降本增效。在检测流程方面,本发明所述方法操作简单,易学好懂,对测试分析人员无过高要求,具有较好的推广应用前景。
附图说明
图1为本发明的工作曲线图;
其中:横坐标为吸光度,纵坐标为锰质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法,包括前处理、测定步骤,具体包括:
A、前处理:
1)将试样粉碎,在105~110℃干燥1.5~2.5h,密封于干燥器中冷却至20~25℃;
2)精密称取1)步骤处理后的试样0.1000g,加入20ml硝酸和4~6滴氢氟酸, 50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发至1/2~1/3时,取下,加10ml盐酸和4~6滴氢氟酸,50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发1/2~1/3时,取下,加10ml高氯酸,继续加热至冒高氯酸烟,冒高氯酸烟至溶液至0.8~1.2ml时,冷却至60~70℃,加20ml水溶解盐类,流水冷却至20~25℃,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤得到试液a;
3)移取10.00ml试液a至100ml两用瓶中,加20ml的1+3硝酸和0.5g高碘酸钠,于80~100℃微沸4~6min,取下,流水冷却至20~25℃,用水稀释至刻度,摇匀得到显色液b;
B、测定:
1)将显色液b移入1cm比色皿中,以参比试液为参比,采用分光光度计,于波长540nm处,测量显色液b的吸光度;
所述的参比溶液是向剩余的显色液b中滴加2~4滴EDTA溶液,摇匀,待红色褪去,此溶液为参比溶液;
2)配制浓度为500μg/ml的锰标样,移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的锰标样,分别置于100ml两用瓶中,显色后于与1)中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线,试样中磷含量按下式计算:
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
式中:
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量,μg;
m——试样质量,g;
V1——试液a移取的体积,ml;
V——试液a的总体积,ml。
A步骤1)中所述粉碎的粒度为≤0.125mm。
A步骤2)中所述的硝酸的质量百分浓度为68~70%。
A步骤2)中所述的氢氟酸的质量百分浓度为45~55%。
A步骤2)中所述的盐酸的质量百分浓度为37~38%。
A步骤2)中所述的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。
所述的检测方法适用于钒渣中锰含量3~25%的试样的测定。
本发明所述的检测方法具体操作方法如下:
A、试样预处理:将试样粉碎至粒度≤0.125mm,在105-110℃干燥1.5-2.5h,密封于干燥器中,冷却至室温;
B、试样溶解:称取0.1000g试样,置于150ml烧杯中,加20ml硝酸,加5滴氢氟酸,低温加热溶解,溶解至溶液蒸发过半时,取下,加10ml盐酸,5滴氢氟酸,溶解至溶液蒸发过半时,取下,加10ml氯高酸,继续加热至冒氯高酸烟,冒氯高酸烟至溶液近1ml时取下烧杯,稍冷,加20ml水溶解盐类,流水冷却至室温,移入100ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤,得试液;
C、显色:移取10.00ml步骤B所得试液于100ml俩用瓶中,加20.ml酸硝(1+3),0.5g高碘酸钠,于低温电热板上微沸5min,取下,流水冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,得显色溶液。
D、吸光度测定:将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中,以参比溶液为参比,于分光光度计540mn波长测量吸光度。
参比溶液:向剩余的显色溶液中滴加3滴EDTA溶液,摇匀,待红色褪去。此溶液为参比溶液。
E、标样配制:称取0.5000g已处理过的电解锰,置于250ml烧杯中,加20ml硝酸, 加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,得标准溶液,此溶液1ml含500ug锰。
F、工作曲线绘制:移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锰标准溶液,分别置于100ml俩用瓶中,按步骤C进行显色,分别将所得显色液移入1cm比色皿中,以0.00ml锰标准溶液所对应的显色液为参比,采用分光光度计,于波长540nm处,测量显色液的吸光度,以吸光度为横坐标,锰质量为纵坐标,绘制工作曲线;
G、含量计算:试样中氧化锰含量按照下式进行计算:
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
式中:
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量,ug;
m——步骤B中的试样质量,g;
V1——步骤C中移取的试液体积,ml;
V——步骤B中的试液总体积,ml。
所述步骤A中,将试样粉碎至粒度≤0.125mm,在105-110℃干燥1.5-2.5h;将干燥后的试样密封于干燥器中,冷却至室温。
所述步骤A中,密封器可以为称量瓶、磨口瓶或密封袋中的任一种。
所述步骤B中,硝酸和盐酸为市售浓硝酸和浓盐酸。。
所述步骤C及步骤F中,100ml俩用瓶是一种可以在电热板上加热,冷却到室温后又可以定容的玻璃器皿。。
所述步骤C中,硝酸为(1+3),高碘酸钠为固体。
所述步骤E中,标准溶液的锰含量为500ug/ml。
所述步骤A、步骤B及步骤E中,冷却至室温指的是冷却至20~25℃。
所述步骤E中,已处理过的电解锰是指用硫酸(5+95)浸没电解锰,加热至表面氧化锰溶解,取出,用水反复冲洗,再用无水乙醇洗5次,室温干燥。
所述步骤D及步骤F中,分光光度计为紫外分光光度计,型号为UV-2000。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明:
实施例1
——钒渣中氧化锰含量的检测
检测用试剂:
高碘酸钠:固体。
硝酸:(ρ1.42 g/mL)。
氢氟酸:(ρ1.14g/mL)。
盐酸;(ρ1.19 g/mL)。
高氯酸:(ρ1.69 g/mL)。
硝酸:(1+3)。
EDTD溶液:(100g/L)。
硫酸:(5+95)。
锰标样:纯度为99.99%。
样品检测:
A、试样预处理:将试样粉碎至粒度≤0.125mm,在105-110℃干燥1.5-2.5h;将干燥后的试样密封于干燥器中,冷却至室温。
B、试样溶解:称取0.1000g试样,置于150ml烧杯中,加20ml硝酸,加5滴氢氟酸,低温加热溶解,溶解至溶液蒸发过半时,取下,加10ml盐酸,5滴氢氟酸,溶解至溶液蒸发过半时,取下,加10ml氯高酸,继续加热至冒氯高酸烟,冒氯高酸烟至溶液近1ml时取下烧杯,稍冷,加20ml水溶解盐类,流水冷却至室温,移入100ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀后过滤,得试液;
C、显色:移取10.00ml步骤B所得试液于100ml俩用瓶中,加20.ml酸硝(1+3),0.5g高碘酸钠,于低温电热板上微沸5min,取下,流水冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀,得显色溶液。
D、吸光度测定:将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中,以参比溶液为参比,于分光光度计540mn波长测量吸光度。
参比溶液:向剩余的显色溶液中滴加3滴EDTA溶液,摇匀,待红色褪去。此溶液为参比溶液。
E、标样配制:称取0.5000g已处理过的电解锰,置于250ml烧杯中,加20ml硝酸, 加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,得标准溶液,此溶液1ml含500ug锰。
F、工作曲线绘制:移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锰标准溶液,分别置于100ml俩用瓶中,按步骤C进行显色,分别将所得显色液移入1cm比色皿中,以0.00ml锰标准溶液所对应的显色液为参比,采用分光光度计,于波长540nm处,测量显色液的吸光度,以吸光度为横坐标,锰质量为纵坐标,绘制工作曲线,如图1所示;
G、含量计算:试样中氧化锰含量的计算如下:
m1——根据钒渣试样吸光度值0.162从工作曲线上查得的锰质量为269.84ug;
m——步骤B中的试样质量,0.1000g;
V1——步骤C中移取的试液体积,10.00ml;
V——步骤B中的试液总体积,100ml。
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
Mn0(%)=1.2912×2.70 = 3.47(%)
实施例2
——钒渣试样中氧化锰含量的检测
检测用试剂:同实施例1
样品检测:
A、试样预处理:将试样粉碎至粒度≤0.125mm,在105-110℃干燥1.5-2.5h;将干燥后的试样密封于干燥器中,冷却至室温。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算:钒渣试样中氧化锰含量的计算如下:
m1——根据钒渣试样吸光度值0.235从工作曲线上查得的锰质量为473.51ug;
m——步骤B中的试样质量为0.1000g;
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml;
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
Mn0(%)=1.2912×4.74 = 6.12(%)
实施例3
——钒渣试样中氧化锰含量的检测
检测用试剂:同实施例1
样品检测:
A、试样预处理:将试样粉碎至粒度≤0.125mm,在105-110℃干燥1.5-2.5h;将干燥后的试样密封于干燥器中,冷却至室温。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算:钒渣试样中氧化锰含量的计算如下:
m1——根据石灰石试样吸光度值0.316从工作曲线上查得的锰质量为699.50ug;
m——步骤B中的试样质量为0.1000g;
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml;
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
Mn0(%)=1.2912×7.00 = 9.04(%)
实施例4
——钒渣试样中氧化锰含量的检测
检测用试剂:同实施例1
样品检测:
A、试样预处理:将试样粉碎至粒度≤0.125mm,在105-110℃干燥1.5-2.5h;将干燥后的试样密封于干燥器中,冷却至室温。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算:钒渣试样中氧化锰含量的计算如下:
m1——根据石灰石试样吸光度值0.411从工作曲线上查得的锰质量为964.56ug;
m——步骤B中的试样质量为0.1000g;
V1——步骤C中移取的试液体积为10.00ml;
V——步骤B中的试液总体积为100ml。
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
Mn0(%)=1.2912×9.65 = 12.46(%)
试验例1 ——本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验
(1)精密度实验
选择5个钒渣试样,分别按试验方法进行氧化锰测定,计算相对标准偏差,结果见表1。
表1 样品的精密度试验结果
样品 | 测定值(%) | 平均值(%) | 相对标准偏差RSD |
钒渣试样1 | 2.61,2.68,2.75,2.65,2.75 | 2.69 | 1.75 |
钒渣试样2 | 4.66,4.70,4.55,4.73,4.70 | 4.67 | 1.50 |
钒渣试样3 | 6.82,7.00,6.78,6.93,7.04 | 6.91 | 1.62 |
钒渣试样4 | 9.60,9.63,9.71,9.78,9.85 | 9.71 | 1.07 |
钒渣试样5 | 11.68,11.75,11.83,11.79,11.94 | 11.80 | 0.82 |
2、准确度试验
选择3个钒渣标准样品,分别按试验方法进行氧化锰测定,每一样品平行分析5次,结果见表2。
表2 样品的准确度试验结果
标准样品 | 标准值(Mn0%) | 测定值(%) | 平均值 | 相对标准偏差RSD |
YSBC19808-2000 | 3.57 | 3.49,3.56,3.58,3.62,3.49 | 3.55 | 1.61 |
BH0106 | 8.78 | 8.83,8.90,8.76,8.87,8.76 | 8.82 | 0.72 |
YSBC19811-2000 | 9.05 | 8.90,9.01,9.12,9.20,8.90 | 9.03 | 1.48 |
3、回收率试验
选择1个钒渣标准样品,分别加入不同量的锰量,按实验方法进行测定,每一样品平行分析四次,取平均值,求得回收率为99.5%—101.7%,结果见表3。
表3 样品回收率试验结果
标准样品 | 标准值(Mn%) | 加入量(ug) | 测得总值(ug) | 回收率(%) |
BH0106 | 6.80 | 100 | 779.46 | 99.5 |
BH0106 | 6.80 | 250 | 932.22 | 100.9 |
BH0106 | 6.80 | 500 | 1185.35 | 101.7 |
BH0106 | 6.80 | 750 | 1428.86 | 99.9 |
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
由上述实验结果可知,本发明所述检测方法的分析结果偏差小,精密度、准确度均能满足分析要求,且分析速度快,操作简单,容易掌握,具有较高的推广应用价值。
Claims (5)
1.一种钒渣中氧化锰含量的检测方法,其特征在于适用于钒渣中锰含量3~25%的试样,包括前处理、测定步骤,具体为:
A、前处理:
1)将试样粉碎至粒度≤0.125mm,在105~110℃干燥1.5~2.5h,密封于干燥器中冷却至20~25℃;
2)精密称取1)步骤处理后的试样0.1000g,加入20ml硝酸和4~6滴氢氟酸,50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发至1/2~1/3时,取下,加10ml盐酸和4~6滴氢氟酸,50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发1/2~1/3时,取下,加10ml高氯酸,继续加热至冒高氯酸烟,冒高氯酸烟至溶液至0.8~1.2ml时,冷却至60~70℃,加20ml水溶解盐类,流水冷却至20~25℃,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤得到试液a;
3)移取10.00ml试液a至100ml两用瓶中,加20ml的1+3硝酸和0.5g高碘酸钠,于80~100℃微沸4~6min,取下,流水冷却至20~25℃,用水稀释至刻度,摇匀得到显色液b;
B、测定:
1)将显色液b移入1cm比色皿中,以参比试液为参比,采用分光光度计,于波长540nm处,测量显色液b的吸光度;
所述的参比试液是向剩余的显色液b中滴加2~4滴EDTA溶液,摇匀,待红色褪去,此溶液为参比试液;
2)配制浓度为500μg/ml的锰标样,移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的锰标样,分别置于100ml两用瓶中,显色后于与1)中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线,试样中锰含量按下式计算:
氧化物系数
MnO = 1.2912Mn
式中:
m1——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量,μg;
m——试样质量,g;
V1——试液a移取的体积,ml;
V——试液a的总体积,ml。
2.根据权利要求1所述钒渣中氧化锰含量的检测方法,其特征在于A步骤2)中所述硝酸的质量百分浓度为68~70%。
3.根据权利要求1所述钒渣中氧化锰含量的检测方法,其特征在于A步骤2)中所述氢氟酸的质量百分浓度为45~55%。
4.根据权利要求1所述钒渣中氧化锰含量的检测方法,其特征在于A步骤2)中所述盐酸的质量百分浓度为37~38%。
5.根据权利要求1所述钒渣中氧化锰含量的检测方法,其特征在于A步骤2)中所述高氯酸的质量百分浓度为70~72%。
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