CN112304925A - 一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金化学检测分析技术领域，具体涉及一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，为开发一种操作简单，适用范围广，实用高效的MnO测定方法，本发明先采用无机酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)对复合化渣剂待测样品进行预处理，然后通过ICP‑AES法测定得到MnO的含量。本发明方法试样处理方法科学，谱线选择合适，可以最大限度的减少干扰，检测结果准确度高、稳定性和精密度好；操作简单，工艺合理，安全可靠、易于实施、实用高效，适用于各种复合化渣剂，不受MnO含量高低的影响，解决了炼钢化渣材料的检测难题，具有较高的创新性。
Description
技术领域
本发明属于冶金化学检测分析技术领域，具体涉及一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法。
背景技术
在钢铁冶炼工艺中，转炉停止吹氧后的炉温下降过程中，一些高熔点的物质会析出附着在转炉壁上，从而影响容积，因此需要经常使用化渣剂将其化去。现有的化渣剂通常釆用萤石或萤石球，但随着近些年矿产资源的大量开釆消耗，萤石价格不断上扬，造成炼钢成本大幅度增长；同时，萤石的也使用存在侵蚀炉衬、污染环境、危害人体健康、萤石品位质量不稳定等缺陷；因而逐渐被其他化渣剂所取代。其中，复合化渣剂是一种既可代替萤石又可降低吨钢冶炼成本的新型化渣剂。使用复合化渣剂一方面可加快炉渣的熔化速度，减少对炉衬的侵蚀程度，提高炉龄，降低转炉吹损和其他材料消耗；另一方面可降低钢水中的磷含量。但是复合化渣剂中MnO成分的含量对炼钢生产的质量影响显著，准确测定其含量不仅能公平公正的反映进厂物质的质量，而且能科学指导炼钢精细配料的冶炼，控制成本。
当前，MnO的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、过硫酸铵氧化容量法和EDTA容量法。其中，比色法和原子吸收光谱法比较适合含量较低的MnO含量测定，过硫酸铵氧化容量法和EDTA容量法则存在操作流程繁琐的缺陷。因此，亟需开发一种操作简单，适用范围广，实用高效的MnO测定方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，本方法操作简单，结果准确度高、精密度好，适用范围广，实用高效。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，即将复合化渣剂待测样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸进行处理后，采用ICP-AES法测定得到复合化渣剂中的MnO含量。
作为本发明的一个优选实施例，上述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，具体包括以下步骤：
S1、配制测试样品溶液：用水湿润复合化渣剂待测样品，先加入盐酸加热至微沸，再加入硝酸加热至微沸，再加入氢氟酸和高氯酸，加热至冒净高氯酸烟，最后加入硝酸加热至清亮，冷却至室温后用水稀释即得；
S2、配制氧化锰校准曲线溶液：至少选取6份相同质量的碳酸钙，按照步骤S1的方法处理至试液清亮，冷却至室温后按照逐级递增的方式分别加入不同体积的锰标准溶液，用水稀释即得；
S3、对步骤S2的氧化锰校准曲线溶液进行ICP-AES测定，读取各溶液中Mn的光谱强度，并以Mn的光谱强度为横坐标，MnO的质量分数为纵坐标绘制校准曲线；
S4、对步骤S1的测试样品溶液进行ICP-AES测定，读取试样中Mn的光谱强度，然后根据步骤S3的校准曲线获得试样中的MnO含量。
随着炼钢技术的发展，复合化渣剂的品种越来越多，其主要物料成分是氟化钙，氧化硅，氧化铁，其次是硫，磷，锰等，目前复合化渣剂中的氧化锰还没有现成的标准测定方法。为此，本发明经过多次试验，建立了一种采用ICP-AES法测定复合化渣剂中MnO含量的方法，通过对ICP光谱仪的分析方法及影响因素进行研究，优化了仪器的工作条件，并进行了精密度及加标回收率实验，制定了适合复合化渣剂中MnO含量分析的ICP-AES测定法，通过选定合适的条件，将待测试液置于ICP光谱仪中进行检测，即可获取复合化渣剂中的MnO含量；该方法操作方便，分析速度快，标准加入回收率为98.48％～105.53％，检测结果准确，稳定性好，准确性符合相关要求。
优选地，步骤S1中，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的密度分别为1.19g/mL，1.42g/mL，1.67g/mL和76g/mL。盐酸、硝酸和氢氟酸对复合化渣剂待测样品具有溶解、消解作用，对成分较复杂的复合化渣剂有较好的样品处理效果，有利于提供测试的准确度；而高氯酸可以驱除氢氟酸，消除氢氟酸对检测仪器的腐蚀作用。
优选地，步骤S1中，复合化渣剂待测样品与水的料液比(g/mL)为：1：15-25。进一步的，复合化渣剂待测样品与水的料液比(g/mL)为：1：20。水的添加量以湿润复合化渣剂待测样品为宜。
优选地，步骤S1中，复合化渣剂待测样品与盐酸的料液比(g/mL)为：1：50-150。进一步的，复合化渣剂待测样品与水的料液比(g/mL)为：1：100。最后加入硝酸前，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的添加体积比为10：5：3：2。该配比下的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸对复合化渣剂具有最佳的处理效果。
优选地，步骤S1中，最后加入的硝酸量需使复合化渣剂待测样品的酸度变化控制在10％以内。无机酸的引入会使待测溶液的吸入速率及谱线强度减弱，因此必须控制酸度的变化幅度以确保测量结果的准确性，试验表明，待测样品的酸度变化控制在10％以内，对元素的准确测定影响较小。
具体的，步骤S1中，测试样品溶液的配制方法为：将复合化渣剂待测试样置于250mL聚四氟烧杯中，加少量水湿润，先加入10mL盐酸，加热至微沸，再加入5mL硝酸，加热至微沸，再加入3mL氢氟酸、2mL高氯酸，加热至冒净高氯酸烟，最后加入5mL硝酸分解盐类，试液煮至清亮，取下冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度(100mL)、混匀即得。
优选地，步骤S2中，锰标准溶液的浓度为100μg/mL。
优选地，步骤S2中，所述锰标准溶液的添加体积以1.5mL-2.5mL的量递增。
优选地，步骤S2中，所述碳酸钙为高纯碳酸钙，其纯度为99.99％以上。
具体的，步骤S2中，氧化锰校准曲线溶液的配制方法为：在6个250mL聚四氟烧杯中分别加入0.0390g高纯碳酸钙，按照步骤S1的方法处理至试液清亮，取下冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，然后分别加入0.00mL、1.50mL、4.00mL、5.50mL、7.00mL和9.50mL的锰标准溶液，用水稀释至刻度(100mL)、混匀即得。
优选地，所述ICP-AES测定采用等离子体发射光谱仪进行，仪器的参数设置为分析波长：256.61nm，观测高度：10mm，功率：1000W，载气流量：0.25L/min，冷却气流量：13.0L/min，分析泵转速：20r/min；积分方式及时间：自动积分5s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，先采用无机酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)对复合化渣剂待测样品进行预处理，然后通过ICP-AES法测定得到MnO的含量。本发明方法试样处理方法科学，谱线选择合适，可以最大限度的减少干扰，检测结果准确度高、稳定性和精密度好；操作简单，工艺合理，安全可靠、易于实施、实用高效，适用于各种复合化渣剂，不受MnO含量高低的影响，解决了炼钢化渣材料的检测难题，具有较高的创新性。
附图说明
图1为本发明的复合化渣剂中氧化锰的检测方法的操作流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
实施例1一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法
本实施例的检测流程如图1所示，具体检测方法包括以下步骤：
1、主要仪器设备
法国JY公司ULTIMA等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪)。仪器测量的主要参数如表1所示：
表1仪器测量条件
| 功率/(W) | 1000 | 载气流量/(L/min) | 0.25 |
| 分析泵/(r/min) | 20 | 冷却气流量/(L/min) | 13.0 |
| 分析波长/nm | 256.61 | 积分方式及时间/s | 自动积分/5 |
2、化学试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂；使用蒸馏水或与其纯度相当的水，应符合GB/T6682的规定。
硝酸：(ρ1.42g/mL)优级纯；氢氟酸：(ρ1.67g/mL)优级纯；硫酸：(ρ1.84g/mL)优级纯；盐酸：(ρ1.19g/mL)优级纯；高氯酸：(ρ氯酸76g/mL)；碳酸钙：高纯(纯度为99.99％以上)。
锰标准溶液：(100mL溶液，水稀)：将10.00mL锰储备溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
其中，锰储备溶液的制备为，(1000mL)：称取1.0000g电解锰(质量分数大于99.9％)，预先用硝酸(1+3)洗净电解锰表面的氧化膜，再将其放在无水乙醇中洗4～5次，取出后放在干燥器中贮存12h以上，最后将其置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸(1+3)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、复合化渣剂：如表2所示。
表2复合化渣剂的组成与理化指标
| 名称 | MnO | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | FeO | CaF<sub>2</sub> | H<sub>2</sub>O | 粒度，mm |
| 复合化渣剂 | 5-15 | 5-15 | 10-20 | 20-30 | 25-35 | ≤3 | 10-50 |
4、复合化渣剂待测样品的处理
(1)酸度对元素分析的影响
酸度对于减少雾化去溶(溶液中酸度增加，酸具有挥发性质，在溶液表面形成一层酸雾的效果，溶液经细管引至仪器的火焰中雾化，酸雾对该雾化效果有负作用。)干扰起着重要的作用。HNO3、HC1、HClO4等无机酸的引入均使溶液的吸入速率及谱线强度减弱，同时如果试液中存在HF还影响玻璃矩管。因此在试样分析中，应尽量减少酸种类的引入，并控制尽量低的酸度，这样能最大限度的克服对雾化去溶的干扰。在试样预处理中，用盐酸、硝酸和氢氟酸对复合化渣剂待测样品进行处理后，加入高氯酸，然后置于电热板上加热，冒净高氯酸烟后，硅被挥发掉，从而减少硅对测量结果的影响，最后加入硝酸分解盐类，使得待测样品的酸度变化控制在10％以内，为氧化锰元素的准确测定提供有利的检测条件。
(2)配制测试样品溶液
将复合化渣剂待测试样(0.1g)置于250mL聚四氟烧杯中，加少量水(2mL)湿润，先加入10mL盐酸在电热板上缓慢加热至微沸，再加入5mL硝酸，加热至微沸，取下再加入3mL氢氟酸、2mL高氯酸，在电热板加热，直至冒净高氯酸烟，最后加入5mL硝酸分解盐类，试液煮至清亮，取下冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度、混匀。
5、ICP光谱仪测定参数的选择
ICP光谱仪的工作参数主要包括高频发生器的入射功率、载气压和观察高度等。参数的确定一般通过试验进行，不同样品的基体、元素种类及含量范围等都会对待测元素的谱峰产生影响。
(1)观测高度的选择
由于观测高度对分析信号的变动有较大影响，以本实施例的待测溶液为测试样品，固定其它的仪器条件，改变等离子体的观测高度，并确保待测锰有较好的信背比，本实施例选择的观测高度为10mm。
(2)分析波长的选择
ICP光谱分析方法的线性范围较大，本实施例方法分析的元素是复合化渣剂中的MnO，MnO的含量为0.XX至20.XX，故选用256.61nm作为分析波长。
(3)元素干扰校正
ICP光谱仪的特点是光谱干扰及化学干扰小，基体效应小，本实施例方法中铝、铁离子在酸性条件下，不会产生沉淀，其谱线的相距较大，干扰很少。但基体背景值过大时会降低灵敏度，产生干扰。因此在选择好谱线后，可利用仪器自动控制扣除背景，从仪器显示的谱线轮廓可清楚看出背景扣除后均无干扰。
6、方法检测限(MDL)及适应范围
采用ICP光谱仪对空白溶液进行10次重复测定，用贝塞尔公式计算出标准偏差s，再根据公式MDL＝k*s，计算MDL(本次评定k值取3)，方法的检测范围为≥0.001％(检出限的3倍)。结果如表3所示。
表3方法检测限及适应范围
7、氧化锰校准曲线的绘制
(1)波长选择
按照合适的仪器参数条件，选取元素的最佳谱线，按ICP光谱仪的操作方法采用纯钛元素的标准溶液，扫描谱线情况，选取谱线分钟较高，位置在中心点，干扰元素少的谱线。根据扫描图形的情况，校准曲线选择的波长为256.61nm。
(2)配制氧化锰校准曲线溶液
在6个250mL聚四氟烧杯中分别加入0.0390g高纯碳酸钙，按照复合化渣剂待测试样的样品处理方法(按照步骤4的样品处理方法)处理至试液清亮，取下冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，然后分别加入0.00mL、1.50mL、4.00mL、5.50mL、7.00mL和9.50mL的锰标准溶液(1000ug/mL)，用水稀释至刻度、混匀。
(3)校准曲线的绘制
按ICP光谱仪的操作规程用ICP光谱仪分别测定上述氧化锰校准曲线溶液中Mn的光谱强度(见表4)，并以Mn的光谱强度为横坐标，MnO的质量分数为纵坐标绘制校准曲线，校准曲线的方程及相关系数见表5，由表3可知曲线的相关系数能满足检测要求。
表4 MnO含量和测得的光谱强度
| 体积(mL) | Mn含量(％) | MnO含量(％) | 光谱强度(I) |
| 0.00 | 0.00 | 0.00 | 78350 |
| 1.5 | 1.5 | 1.94 | 7166325 |
| 4.0 | 4.0 | 5.16 | 20363825 |
| 5.5 | 5.5 | 7.10 | 28462000 |
| 7.0 | 7.0 | 9.04 | 35898250 |
| 9.5 | 9.5 | 12.27 | 48732350 |
表5校准曲线的回归方程及范围
| 成分 | 回归方程 | 标准曲线范围(％) | 相关系数 |
| MnO | W＝3*10<sup>7</sup>x+0.0455 | 01-12.27 | 0.9994 |
8、准确度
选用两个含氟炉渣标样(YSBC13835-98*、GBW(E)010212)，按照步骤4的样品处理方法处理后分别加入一定量(表6中的0.8,1.0,2.0mL等)锰标准溶液(100μg/mL)，按ICP光谱仪的操作规程在ICP光谱仪上进行测定，实验结果见表6。
由表6可以看出，分别加入一定量锰标准溶液后实验结果的检测值和理论值具有较好的一致性，说明采用ICP-AES法测定复合化渣剂中的MnO含量，准确度高。
表6检测结果的准确度
9、回收率
选取两份复合化渣剂样品(18C333和19C18)，按照步骤4的样品处理方法处理后加入一定量(表7中0.8,2.0,4.0mL等)的Mn标准溶液(100μg/mL)，进行回收率实验，结果见表7。
由表7可以看出，ICP-AES法测定复合化渣剂中MnO含量的方法的回收率符合国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验的规定。
表7检测方法的回收率
10、精密度
称取编码为YSBC19807-2000、512的炉渣标样，以及编码为18C333、19C9、19C14、19C18的复合化渣剂样品，按照步骤4的样品处理方法处理试样后，按ICP光谱仪的操作规程在ICP光谱仪上进行测定，结果见表8。
由表8可知，ICP-AES法测定复合化渣剂中MnO含量的方法的实验室变异系数CV满足GB/T27404-2008中表F.2要求。(见表9)相关要求。
表8测定结果的精密度(w％)
表9 GB/T27404-2008中的表F.2(实验室内变异系数)
| 被测组分含量 | 实验室内变异系数(CV)/％ |
| 0.1μg/kg | 43 |
| 1.g/kg | 30 |
| 10μg/kg | 21 |
| 100μg/kg | 15 |
| 1mg/kg | 11 |
| 10mg/kg | 7.5 |
| 100mg/kg | 5.3 |
| 1000mg/kg | 3.8 |
| 1％ | 2.7 |
| 10％ | 2.0 |
| 100％ | 1.3 |
综上可见，采用等离子体发射光谱法(ICP-AES法)能够有效地测出复合化渣剂中MnO成分的含量，检测速度快，大大缩短了分析时间，同时利用现代分析仪器，可以大大提高自动化的程度，降低劳动强度，且此方法的精密度、准确度、回收率、检测限以及方法范围均符合相关要求，满足现场对复合化渣剂成分的检测需要，可以有效指导生产。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，将复合化渣剂待测样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸进行处理后，采用ICP-AES法测定得到复合化渣剂中的MnO含量。
2.根据权利要求1所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制测试样品溶液：用水湿润复合化渣剂待测样品，先加入盐酸加热至微沸，再加入硝酸加热至微沸，再加入氢氟酸和高氯酸，加热至冒净高氯酸烟，最后加入硝酸加热至清亮，冷却至室温后用水稀释即得；
S2、配制氧化锰校准曲线溶液：至少选取6份相同质量的碳酸钙，按照步骤S1的方法处理至试液清亮，冷却至室温后按照逐级递增的方式分别加入不同体积的锰标准溶液，用水稀释即得；
S3、对步骤S2的氧化锰校准曲线溶液进行ICP-AES测定，读取各溶液中Mn的光谱强度，并以Mn的光谱强度为横坐标，MnO的质量分数为纵坐标绘制校准曲线；
S4、对步骤S1的测试样品溶液进行ICP-AES测定，读取试样中Mn的光谱强度，然后根据步骤S3的校准曲线获得试样中的MnO含量。
3.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，步骤S1中，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的密度分别为1.19g/mL，1.42g/mL，1.67g/mL和76g/mL。
4.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，步骤S1中，复合化渣剂待测样品与水的料液比(g/mL)为：1：15-25。
5.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，步骤S1中，复合化渣剂待测样品与盐酸的料液比(g/mL)为：1：50-150。
6.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，步骤S1中，最后加入硝酸前，盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的添加体积比为10：5：3：2。
7.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，步骤S1中，最后加入的硝酸量需使复合化渣剂待测样品的酸度变化控制在10％以内。
8.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，步骤S2中，锰标准溶液的浓度为100μg/mL。
9.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述锰标准溶液的添加体积以1.5mL-2.5mL的量递增。
10.根据权利要求2所述的一种复合化渣剂中氧化锰的检测方法，其特征在于，所述ICP-AES测定采用等离子体发射光谱仪进行，仪器的参数设置为分析波长：256.61nm，观测高度：10mm，功率：1000W，载气流量：0.25L/min，冷却气流量：13.0L/min，分析泵转速：20r/min；积分方式及时间：自动积分5s。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113406060A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-17 | 山东钢铁集团永锋临港有限公司 | 一种测定化渣剂中钠含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105300974A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-02-03 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种钒渣中氧化锰含量的检测方法 |
| CN105548147A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-04 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定富锰渣中锰元素含量的方法 |
-
2020
- 2020-09-15 CN CN202010964766.7A patent/CN112304925A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105300974A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-02-03 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种钒渣中氧化锰含量的检测方法 |
| CN105548147A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-04 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定富锰渣中锰元素含量的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王铁 等: "ICP-AES测定钒钛高炉渣中的MnO、P、V2O5、TiO2", 《鞍钢技术》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113406060A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-17 | 山东钢铁集团永锋临港有限公司 | 一种测定化渣剂中钠含量的方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210202 |
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