CN111595808A - 一种测定废水中锰离子浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定废水中锰离子浓度的方法,包括:(1)校准曲线的绘制:对锰标准溶液处理后,以水参比测量吸光度,由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制标准曲线;(2)样品的测定:对含锰废水处理后用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量样品吸光度。本发明测定方法,由高碘酸钾分光光度法进行改进,在测量锰含量时,在钙离子存在的情况下也基本无干扰,即改进后的方法可消除钙离子对锰离子测定的干扰;同时该方法重复性强、准确率高,可适用工业废水中含钙锰离子的锰离子浓度的检测。
Description
技术领域
本发明属于环境检测技术领域,尤其涉及一种测定废水中锰离子浓度的方法。
背景技术
锰是维持人体正常生活的必需微量元素之一,进入人体内的锰,一部分成为磷酸盐蓄积于骨骼和肝脏等处,但是过多的锰可致中枢神经系统损害,也可发生肺炎和肝硬化等。随着工业化进程的发展,锰污染不时发生,目前,锰(Ⅱ)的测定分析方法主要有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES法、硫酸亚铁铵滴定法、高碘酸钾分光光度法等。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要样品量少、分析速度快、稳定性好等优点,被广泛应用于微量元素的测定;ICP-AES法具有很好的检出限,并有良好的精密度和准确度,但此两种方法所需设备昂贵,维护管理要求高,出现故障时,需专业人员处理,在科研机构应用较广;硫酸亚铁铵滴定法操作简单,但灵敏度低,同时试剂保质期较短,配制过程操作繁琐。
铁系颜料生产废水中,钙离子往往与锰离子共存,采用高碘酸钾分光光度法对电解锰废水中锰(Ⅱ)浓度进行测定时,钙离子的存在对锰(Ⅱ)测定产生的干扰较大,从而影响测定结果。为避免钙离子对锰(Ⅱ)测定的干扰,需要对高碘酸钾分光光度法进行改进,以消除了钙离子的干扰,提高测定结果的准确性。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种测定废水中锰离子浓度的方法。
为了实现上述的目的,本发明提供以下技术方案:
一种测定废水中锰离子浓度的方法,包括以下步骤:
(1)校准曲线的绘制:对锰标准溶液处理后,以水参比测量吸光度,由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制标准曲线;
(2)样品的测定:对含锰废水进行处理,加入硝酸和硫磷混酸加热蒸发后再加入高碘酸钾,所得待测溶液用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量样品吸光度。
其反应原理的反应方程式如下:
2Mn2++5 IO4 -+3H2O=2MnO4 -+5 IO3 -+6H+
进一步的,所述锰标准使用液的配制方法如下:称取0.5000g纯度不低于99.9%的电解锰,溶于硝酸10ml中,加热溶解后移入500ml容量瓶中,冷却后用水稀释至标线,摇匀,此贮备液每毫升含1.00mg锰,再定量移取溶液到另一支容量瓶中,用水稀释成每毫升含50.0ug锰的使用溶液即可。
进一步的,所述校准曲线的绘制的具体步骤如下:分别吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml锰标准使用液置于六支250ml烧杯中,加水至50ml,再加入2ml硫磷进行混酸,摇匀后再加入8%高碘酸钾溶液3ml,然后放置在电炉上加热至沸腾,等溶液开始变微红色再煮沸3-5min即可取下冷却,将冷却的溶液移入50ml比色管中用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后,用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量吸光度,由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制标准曲线。
进一步的,所述样品的测定的具体步骤如下:吸取2.00ml待测废水溶液置于试管中,加水定容至50ml,将水样置于250ml烧杯中,加入5ml硝酸和2ml硫磷混酸,加热蒸发至15-20ml,取下加入8%高碘酸钾3ml后,转移至电炉上加热沸腾,待溶液开始变微红色再煮沸1-2min即可取下冷却,将冷却的溶液移入50ml比色管中用水稀释至刻度,摇匀,用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量样品吸光度。
本发明的优点是:
本发明测定方法,由高碘酸钾分光光度法进行改进,在测量锰含量时,在钙离子存在的情况下也基本无干扰,即改进后的方法可消除钙离子对锰离子测定的干扰;同时该方法重复性强、准确率高,可适用工业废水中含钙锰离子的锰离子浓度的检测。
附图说明
图1所示为传统高碘酸钾分光光度法测锰实验的锰的标准曲线图。
图2所示为传统高碘酸钾分光光度法测锰实验中钙离子浓度对测定结果的影响。
图3所示为本发明方法测锰实验的锰的标准曲线图。
图4所示为本发明方法测锰实验中钙离子浓度对测定结果的影响。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例
分析仪器:
722J型可见分光光度计,电子天平,50mm比色皿,50ml比色管,250ml烧杯,500ml洗瓶,50ml容量瓶,10ml吸量管,表面皿;
主要试剂:
焦磷酸钾、乙酸钠;
8%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制;
锰标准溶液:称取约0.5000g(准确到0.0001g)纯度不低于99.9%的电解锰,溶于(1+1)硝酸10ml中,加热溶解后移入500ml容量瓶中,冷却后用水稀释至标线,摇匀。此贮备液每毫升含1.00mg锰,再定量移取溶液道另一支容量瓶中,用水稀释成每毫升含50.0ug锰的使用溶液。
氯化钙溶液:准确称取5.55g的氯化钙,溶于蒸馏水中,移入500ml容量瓶,定容。
传统方法测锰实验:
(1)标准曲线的绘制:分别吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL锰标准使用液置于6支50ml比色管中,加水至25ml,加入10.00ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入8%高碘酸钾溶液3.00ml,定容,摇匀。静置10min后,用10mm比色皿在525nm处,以水作参比测量吸光度,根据所测得吸光度并经空白校正后绘制锰浓度标准曲线,如图1所示;
(2)测定方法:分别吸取2.00ml锰标准使用液置于1组7支50ml的试管中,在试管中依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml的氯化钙溶液,定容至25ml,加入10.00ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入8%高碘酸钾溶液3.00ml,定容,摇匀,静置10min后,用10mm比色皿在525nm处,以水作参比测量吸光度,如图2所示。
本发明方法测锰实验:
(1)校准曲线的绘制:分别吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml锰标准使用液置于六支250ml烧杯中,加水至约50ml,加入2ml硫磷混酸,摇匀后再加入8%高碘酸钾溶液3ml,然后放置在电炉上加热至沸腾,等溶液开始变微红色再煮沸3-5min即可取下冷却,将冷却的溶液移入50ml比色管中用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后,用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量吸光度,由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制标准曲线,如图3所示;
(2)样品的测定:分别吸取2.00ml锰标准使用液置于1组7支50ml的试管中,在试管中依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml已配好的氯化钙溶液,定容至50ml,将水样置于250ml烧杯中,加入5ml硝酸和2ml硫磷混酸,加热蒸发至15-20ml,取下加入3ml 8%高碘酸钾后,转移至电炉上加热沸腾,待溶液开始变微红色再煮沸1-2min即可取下冷却,将冷却的溶液移入50ml比色管中用水稀释至刻度,摇匀,用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量样品吸光度,如图4所示。
从图1、2可以看出,钙离子存在下,高碘酸钾分光光度法测量锰含量时有干扰,测量结果比真实值偏大。
从图3、4可以看出,采用改进后的高碘酸钾分光光度法测量锰含量时,在钙离子存在的情况下也基本无干扰,即改进后的方法可消除钙离子对锰离子测定的干扰;同时该方法重复性强、准确率高,可适用工业废水中含钙锰离子的锰离子浓度的检测。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种测定废水中锰离子浓度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)校准曲线的绘制:对锰标准溶液处理后,以水参比测量吸光度,由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制标准曲线;
(2)样品的测定:对含锰废水进行处理,加入硝酸和硫磷混酸加热蒸发后再加入高碘酸钾,所得待测溶液用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量样品吸光度。
2.根据权利要求1所述的测定废水中锰离子浓度的方法,其特征在于,所述锰标准使用液的配制方法如下:称取0.5000g纯度不低于99.9%的电解锰,溶于硝酸10ml中,加热溶解后移入500ml容量瓶中,冷却后用水稀释至标线,摇匀,此贮备液每毫升含1.00mg锰,再定量移取溶液到另一支容量瓶中,用水稀释成每毫升含50.0ug锰的使用溶液即可。
3.根据权利要求1所述的测定废水中锰离子浓度的方法,其特征在于,所述校准曲线的绘制的具体步骤如下:分别吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml锰标准使用液置于六支250ml烧杯中,加水至50ml,再加入2ml硫磷混酸,摇匀后再加入8%高碘酸钾溶液3ml,然后放置在电炉上加热至沸腾,等溶液开始变微红色再煮沸3-5min即可取下冷却,将冷却的溶液移入50ml比色管中用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后,用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量吸光度,由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制标准曲线。
4.根据权利要求1所述的测定废水中锰离子浓度的方法,其特征在于,所述样品的测定的具体步骤如下:吸取2.00ml待测废水溶液置于试管中,加水定容至50ml,将水样置于250ml烧杯中,加入5ml硝酸和2ml硫磷混酸,加热蒸发至15-20ml,取下加入8%高碘酸钾3ml后,转移至电炉上加热沸腾,待溶液开始变微红色再煮沸1-2min即可取下冷却,将冷却的溶液移入50ml比色管中用水稀释至刻度,摇匀,用50mm比色皿在525nm处,以水参比测量样品吸光度。
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