CN104792714A - 高锰酸盐指数的测定方法及应用 - Google Patents

高锰酸盐指数的测定方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高锰酸盐指数的测定方法，其步骤包括：1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入(1+10)硫酸使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，摇匀；2)将步骤1)中的水样于一定条件下消解后迅速冷却至室温；3)向步骤2)中消解液中加入过量的硫酸亚铁铵溶液，摇匀；4)向步骤3)中的反应液中加入适量的磺基水杨酸水溶液进行显色反应；5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以去离子水做参比，进行吸光度测试，然后以式ΙMn＝-8.5*(Α-Α0)计算水样的高锰酸盐指数，式中：IMn--水样高锰酸盐指数，A--水样吸光度；A0—空白液吸光度值。本发明的测定方法，检测快速准确，适合批量测量，操作简单，可广泛应用于实验室检测和户外应急检测。

Description

高锰酸盐指数的测定方法及应用
技术领域
本发明涉及一种水体质量的检测方法，具体涉及一种利用磺基水杨酸与三价铁在酸性条件下反应生产紫色络合物的原理，通过比色法来测定水体高锰酸盐指数的方法，此外，本发明还涉及该测定方法在水体质量检测中的应用。
背景技术
高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，氧化水体中还原性物质所需消耗的氧化剂的量，表示单位为氧的毫克/升(O2，mg/l)。高锰酸盐指数作为判断水体受有机物污染和还原性无机物污染的综合指标，适用于检测地表水、地下水、饮用水等的水体的受污染程度。目前，高锰酸盐指数的测定大都以草酸钠作为还原剂，用高锰酸钾滴定过量的草酸钠，并根据高锰酸钾自身的颜色变化来判定滴定终点。这要求分析人员需要具有较高的分析水平，操作过程需做到精准熟练，而且，整个滴定过程需要在60-80℃下进行，否则会造成滴定结果偏差，整个滴定分析过程较为繁琐，分析效率低，不能快速有效的得到分析结果。
随着检测技术的发展，分光光度计法已开始运用到高锰酸盐指数的测定中，例如：以消解后的高锰酸钾氧化亚硝酸钠，未被氧化的亚硝酸钠与对-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，再与N-乙二胺偶联生成红色染料来进行吸光度测定。然而，由于该方法中生成的显示物质灵敏度较高，测量吸光度前需要先对其进行稀释，故而操作过程较为繁琐，且该方法中需要引入亚硝酸钠的计量方式，而亚硝酸钠的量取误差会直接造成高锰酸盐指数的测定误差。因此，开发一种恰当的显色方式和定量方式是快速、精准测定高锰酸钾指数的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、试剂用量小的高锰酸盐指数的测定方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高锰酸盐指数的测定方法，其包括以下步骤：
1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入(1+10)硫酸使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，盖上塞子后摇匀；
2)将步骤1)中的水样于100℃下密封消解30-35分钟后迅速冷却至室温；
3)向步骤2)中降温后的消解液中加入硫酸亚铁铵溶液还原消解液中未被还原的高锰酸钾，摇匀至反应完全；
4)向步骤3)中的反应液中加入磺基水杨酸水溶液进行显色反应；
5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以去离子水做参比，进行吸光度测试，并根据吸光度测试结果计算水样的高锰酸盐指数。
其中：所述高锰酸盐指数通过式ΙMn＝-8.5*(Α-Α0)计算，式中：IMn--水样高锰酸盐指数，A--水样吸光度；A0--空白液吸光度值。
进一步地：所述空白液为加有试剂及显色剂但未经消解的蒸馏水。
优选的是：步骤1)中的(1+10)硫酸的加入量为待测水样量的20％。
优选的是：步骤1)中高锰酸钾溶液的浓度为1/5KMnO4＝0.005mol/L，且其加入量为待测水样量的20％。
优选的是：步骤3)中硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.005mol/l，且其加入量为待测水样量的20％。
优选的是：步骤4)中的磺基水杨酸水溶液的质量浓度为40％，且其加入量为待测水样量的20％。
本发明的另一目的在于：采用如上所述的高锰酸盐指数的测定方法在水体质量检测中的应用
本发明的有益效果在于，本发明采用采用磺基水杨酸与被剩余高锰酸钾氧化的三价铁反应生成紫红色络合物，通过定量剩余高锰酸钾，间接测定高锰酸盐指数。结果表明，水利部标样及环保部标样测量误差在允许范围内，样品测定相对标准偏差为2.1％，水样加标回收率在94.4％～107.3％之间。本发明的方法不需要稀释，加入显色剂后直接比色，降低了移取液体造成的误差；检测快速准确，适合批量测量，缩短检测时间，大大提高了检测效率；测量样品用量小，经济环保，避免大量实验试剂后造成的试剂浪费和二次污染；操作简单无需专业的技术人员就可进行水体检测，可广泛应用于实验室检测和户外应急监测。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。若无特别说明，实施方式中所采用的各试剂均可通过市场购买获得。
本发明所述的高锰酸盐指数的测定方法，其测定步骤包括：
1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入(1+10)硫酸使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，盖上塞子后摇匀；
2)将步骤1)中的水样于100℃下消解30-35分钟后迅速冷却至室温；
3)向步骤2)中降温后的消解液中加入硫酸亚铁铵溶液还原消解液中未被还原的高锰酸钾，摇匀至反应完全；
4)向步骤3)中的反应液中加入适量的磺基水杨酸水溶液进行显色反应；
5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以参比液置零，进行吸光度测试，然后以ΙMn＝-8.5*(Α-Α0)计算水样的高锰酸盐指数；式中：IMn--水样高锰酸盐指数，A--水样吸光度；A0--参比液吸光度值。
其中：在上述测定步骤中，步骤1)中的(1+10)硫酸的加入量为待测水样量的20％；高锰酸钾溶液的浓度为1/5KMnO4＝0.005mol/L，且其加入量为待测水样量的20％；步骤3)中的硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.005mol/l，且其加入量为待测水样量的20％；步骤4)中的磺基水杨酸水溶液的质量浓度为40％，且其加入量为待测水样量的20％；在本发明中，在进行水样测定时，所述空白液为加有试剂及显色剂但未经消解的蒸馏水；在进行工作曲线建立时，所述空白液为蒸馏水加试剂与待测样品进行相同的消解处理得到的溶液。
实施例1
1、工作曲线的建立
标准溶液配制：准确称量0.6300g葡萄糖于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至标线，取10mL定容至100mL，此标液高锰酸盐指数为80mg/L。分别取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL和6.0mL标液以蒸馏水定容至100mL，所得系列标准溶液高锰酸盐指数分别为0.8mg/L、1.6mg/L、2.4mg/L、3.2mg/L、4.0mg/L和4.8mg/L；其中：所述蒸馏水水为不含还原性物质的实验室一级蒸馏水。
测定过程：取5mL水样加入到洁净的具塞密闭消解管中，加入1+10硫酸1.0mL酸化，定量加入1.0mL高锰酸钾(1/5KMnO4＝0.005mol/L)，拧紧盖子摇匀；将上述装有消解样品的消解管，放入连华科技5B-1型V8消解仪器中于100℃下定时消解30分钟后迅速冷水浴降至室温；向上述降温后的消解液中加入0.005mol/L的硫酸亚铁铵1.0mL还原过量的高锰酸钾，摇匀，使消解液由紫红色变为无色；向上述还原后的消解液加入40％的磺基水杨酸水溶液1.0mL进行显色反应；将上述显色反应后的溶液移至光程为3cm的比色池中，放入LH-3BH光度计中，在510nm下测量吸光度。
将所配制的系列标准溶液，按照上述测试过程，吸光度测试，吸光度测试结果与高锰酸盐指数的关系如表1所示：
表1 系列标准溶液的吸光度与高锰酸盐指数关系
体积(mL) 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
指数(mg/L) 0.0 0.8 1.6 2.4 3.2 4.0 4.8
A-A0 0.000 -0.110 -0.210 -0.313 -0.375 -0.461 -0.537
根据表1中的吸光度及高锰酸盐指数，建立线性回归方程，得出高锰酸盐指数数IMn与吸光度A的关系为：ΙMn＝-8.5*(Α-Α0)(R2＝0.9899)(公式1)；式中：IMn---高锰酸盐指数，A---水样吸光度；A0---参比液吸光度值。
2、准确度和精密度测试
配制高锰酸盐指数为4.0mg/l的标准样品，同时选择水利部标准样品140307(高锰酸盐指数2.87±0.21mg/l)和环保部标准样品203153(高锰酸盐指数4.88±0.39mg/l)，重复上述测定过程，并将测得的相应吸光度值代入公式1中计算高锰酸盐指数，其结果如表2所示：
表2 标准样品的吸光度与高锰酸盐指数计算结果
根据表2的结果可知：
所配制样品的高锰酸盐指数IMn的平均计算值为3.79mg/l，相对标准偏差为2.1％；
水利部标样140307的高锰酸盐指数IMn的平均计算值为2.93mg/l，相对误差为2.1％；
环保部标样203153的高锰酸盐指数IMn的平均计算值为4.61mg/l，相对误差为5.5％。
3、加标回收试验
取地下水水样，按照上述测定过程进行测定，并做加标回收试验，测定结果如表3所示：
表3 加标回收试验结果
其中：检测范围为0.5-5，最低检出限为0.2。由表3的结果可知，加标回收率为94.4-107.3％，准确度较高。
综上所述仅为本发明较佳的实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化及修饰，皆应属于本发明的技术范畴。

Claims (8)

1.一种高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)向带塞比色管中加入待测水样，并加入(1+10)硫酸使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，盖上塞子后摇匀；
2)将步骤1)中的水样于100℃下密封消解30-35分钟后迅速冷却至室温；
3)向步骤2)中降温后的消解液中加入硫酸亚铁铵溶液还原消解液中未被还原的高锰酸钾，摇匀至反应完全；
4)向步骤3)中的反应液中加入磺基水杨酸水溶液进行显色反应；
5)将步骤4)中的水样于波长510nm处、以去离子水做参比，进行吸光度测试，并根据吸光度测试结果计算水样的高锰酸盐指数。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述高锰酸盐指数通过式ΙMn＝-8.5*(Α-Α0)计算，式中：IMn--水样高锰酸盐指数，A--水样吸光度；A0--参比液吸光度值。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述空白液为加有试剂及显色剂但未经消解的蒸馏水。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：步骤1)中的(1+10)硫酸的加入量为待测水样量的20％。
5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：步骤1)中高锰酸钾溶液的浓度为1/5KMnO4＝0.005mol/L，且其加入量为待测水样量的20％。
6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：步骤3)中硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.005mol/l，且其加入量为待测水样量的20％。
7.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：步骤4)中的磺基水杨酸水溶液的质量浓度为40％，且其加入量为待测水样量的20％。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的高锰酸盐指数的测定方法在水体质量检测中的应用。
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