CN112945873A - 一种水质高锰酸盐指数的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水质高锰酸盐指数的测定方法，其包括以下步骤：首先向消解管中加入待测水样，并加入硫酸溶液使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，并摇匀消解管中的混合试样；将混合试样置于加热装置加热反应一段时间后冷却，得到消解溶液；加入碘化钾溶液，与消解溶液中剩余的高锰酸钾反应，静置5min，得到还原溶液；将还原溶液置于波长390nm～450nm处，以水为参比调零，测试还原溶液的吸光度，根据标准物质的高锰酸盐指数浓度和相对应还原溶液的吸光度的线性关系，计算待测水样的高锰酸盐指数。本发明的高锰酸盐指数测定方法，检测快速准确，适合批量测量，操作简单。
Description
技术领域
本发明提供了一种水质高锰酸盐指数的测定方法，属于环境监测技术领域。
背景技术
高锰酸盐指数(CODMn)是指高锰酸钾(KMnO4)在一定条件下氧化水中某些有机物和NO2 -、Fe2+和S2-等还原性物质，由消耗的KMnO4量计算相当的氧量(mg/L)。最新版的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)将耗氧量定为水质常规必检指标，目前酸性高锰酸盐指数国家标准方法中测定上限为4.5mg/L，适合于地面清洁水、饮用水等受污染程度较低的水体评价，而且基本上所有的水质监测机构都会进行高锰酸盐指数的测定。传统的高锰酸盐指数国家标准方法，其试剂和样品消耗量大、费时，无法实现批量检测，而且此方法对操作人员实验技能要求较高，滴定误差风险较大。分光光度法作为一种简单、稳定、精确、极易实现的方法，也被应用于高锰酸盐指数的测定。左航将滴定法发展为分光光度法如CN111157466A，虽然解决了传统方法手工滴定的冗杂程序，但是高锰酸钾溶液摩尔吸光系数较小，直接测高锰酸钾吸光度会不稳定，误差大；邹景改进分光光度法如CN107764755A，该方法虽然测定快速、准确，但是2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)会产生有机废液易造成二次污染。环境标准样品(质控样)是按照GB/T15000系列《标准样品工作导则》及GB/T27025的有关要求进行生成和定值，主要用于环境监测及相关分析测试中方法评价、质量控制、能力验证和技术仲裁。高锰酸盐指数检测中高锰酸钾对质控样、葡萄糖标准样品和实际水样的氧化属于部分氧化，不同的检测条件会对质控样、葡萄糖标准样品和实际水样的氧化效率造成影响，因此高锰酸盐指数属于条件性指标，检测结果受实验条件影响较大，高锰酸钾对草酸钠的氧化属于完全氧化，但是以草酸钠作为标准样品的检测方法，在质控样的考核中常常出现质控样考核结果不准确的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用KI溶液，间接测定水中高锰酸盐指数的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种水质高锰酸盐指数的测定方法，其包括以下步骤：
一种水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先向消解管中加入待测水样，并加入硫酸溶液使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，并摇匀消解管中的混合试样；
(2)将步骤(1)的混合试样加热反应一段时间后冷却，得到消解溶液；
(3)向步骤(2)的消解液中加入碘化钾溶液，与消解溶液中剩余的高锰酸钾反应，静置5min，得到还原溶液；
(4)将步骤(3)中的还原溶液置于波长390nm～450nm处，以超纯水置零，测试还原溶液的吸光度，并根据标准样品的高锰酸盐指数和相对应还原溶液的吸光度的线性关系，计算待测水样的高锰酸盐指数。
作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:3～1:6。
高锰酸盐指数的测定过程是氧化还原反应，当酸度偏低时，KMnO4被还原为MnO2，产生沉淀，降低了KMnO4的氧化性；当酸度偏高时，引起H2C2O4分解。因此，实验过程中需严格控制样品的酸度。
作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述消解反应的反应时间为20min～40min。
消解时间会影响测试值绝对误差，消解时间不够，会导致测试结果不准确，无法满足标样不确定度要求。消解时间在20min～40min满足标样测定的不确定度要求。
作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述高锰酸钾溶液的浓度为1/5KMnO4＝0.01mol/L～0.02mol/L。
本发明主要是利用高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，高锰酸钾浓度过低时会因为氧化反应不完全导致测试结果偏低。
作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述碘化钾溶液中碘化钾的浓度为5g/L～100g/L。
作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述标准样品的高锰酸盐指数和相对应还原溶液的吸光度的线性关系是通过以下步骤得到：
(1)准备超纯水以及高锰酸盐指数浓度已知的标准样品；
(2)向所述的纯水及所述标准样品中分别加入硫酸，随后加入高锰酸钾溶液，加热反应一段时间后冷却，得到消解溶液；
(3)向步骤(2)所得消解溶液加入碘化钾溶液，还原消解溶液中未被还原的高锰酸钾，静置5min，得到还原溶液；
(4)将步骤(3)中的还原溶液置于波长390nm～450nm处，以超纯水置零，分别测试所述还原溶液吸光度；
(5)以超纯水及标准样品的高锰酸盐指数浓度为横坐标，以分别所测得的所述的超纯水及标准样品的还原溶液的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为：A＝k[CODMn]+b。
作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述待测水样的吸光度值代入线性方程A＝k[CODMn]+b，计算可以得到待测水样的高锰酸盐指数。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用碘化钾间接测定水中高锰酸盐指数的方法，与滴定法相比，具有测定成本低、试剂用量少、批量测量、节省检测水样的时间、不需要对高锰酸钾溶液进行标定等优点；与直接分光光度法相比，具有实验结果更准确的优点；与ABTS光度法相比，具有步骤简单和测定产物无有机废物的优点。
附图说明
图1为实施例1高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线；
图2为实施例2高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线；
图3为实施例3高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线；
图4为实施例4高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：
S1测试标准溶液的配制
配制草酸钠标准溶液步骤如下：
1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液；
2)准确移取CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液10ml置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度100.0mg/L的草酸钠标准中间液。
3)分别准确移取CODMn浓度为100.0mg/L的草酸钠中间液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的草酸钠标准溶液。
配制质控样溶液步骤如下：
1)准确吸取10ml质控样(203192)置于250ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度4.67mg/L的质控样。
2)准确吸取50mlCODMn浓度4.67mg/L的质控样置于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度2.34mg/L的质控样。
S2氧化剂和酸性试剂的配制
在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO4的浓度为0.0185mol/L，酸性试剂为硫酸溶液，其中硫酸和水的体积比为1:4.4。
配制氧化剂步骤如下：
称取3.2g KMnO4粉末于1L的烧杯中，加入800ml超纯水溶解完全后，将烧杯置于电炉上加热煮沸40min，降温后静置，然后将上清液倒入至1L容量瓶中，用煮沸放冷超纯水定容至刻度，过夜，即可得到浓度约为0.1mol/L的1/5KMnO4溶液。准确吸取185.0mL 0.1mol/L的KMnO4溶液于1L容量瓶，用煮沸并冷却后超纯水定容，得到浓度约为0.0185mol/L的1/5KMnO4溶液。配制酸性试剂步骤如下：
取一个1L干净烧杯，加入超纯水500ml，量取185ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。
S3绘制工作曲线
分别取CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L草酸钠标准溶液5.0mL置于10mL消解管中，依次加入0.5mL(1：4.4)硫酸，0.5mL 0.0185mol/L 1/5KMnO4标准溶液，密封，99℃加热20min，取出冷却至80℃以下，再加入1mL5g/L KI；静置5min后在波长430nm处测吸光度值A，绘制标准曲线，方程式为A＝-0.0954[CODMn]+1.494，高锰酸盐指数的线性范围为0～10mg/L，相关系数为0.9990。
在本实施例中，高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线如表1和图1所示。
表1标准曲线数据
使用上述线性方程对草酸钠标准样品和质控样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表2所示。
表2草酸钠标准样品和质控样的吸光度与高锰酸盐指数计算结果
从表2可以看出，两个质控样的高锰酸盐指数均在质控样限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法精确度高。
实施例2
本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：
S1配制测试标准溶液
配制草酸钠标准溶液步骤如下：
1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液；
2)准确移取CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液10.0ml置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度100.0mg/L的草酸钠标准中间液。
3)分别准确移取CODMn浓度为100.0mg/L的草酸钠中间液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L的草酸钠标准溶液。
配制质控样溶液步骤如下：
1)准确吸取10.0ml质控样(203192)置于250ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度4.67mg/L的质控样。
2)准确吸取50.0mlCODMn浓度4.67mg/L的质控样置于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度2.35mg/L的质控样。
S2氧化剂和酸性试剂的配制
在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO4的浓度为0.01mol/L；酸性试剂为硫酸溶液，其中硫酸和水的体积比为1:3。
配制氧化剂步骤如下：
称取3.2g KMnO4粉末于1L的烧杯中，加入800ml超纯水溶解完全后，将烧杯置于电炉上加热煮沸40min，降温后静置，然后将上清液倒入至1L容量瓶中，用煮沸放冷超纯水定容至刻度，过夜，即可得到浓度约为0.1mol/L的1/5KMnO4溶液。准确吸取100.0mL 0.1mol/L的1/5KMnO4溶液于1L容量瓶，用煮沸并冷却后超纯水定容，得到浓度约为0.01mol/L的1/5KMnO4溶液。
配制酸性试剂步骤如下：
取一个1L干净烧杯，加入超纯水600ml，量取200ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。
S3工作曲线的制作
分别取纯水、CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L草酸钠标准溶液5.0mL置于10mL消解管中，依次加入0.5mL(1：3)硫酸，0.5mL 0.01mol/L 1/5KMnO4标准溶液，密封，99℃加热40min，取出冷却至80℃以下，再加入1mL20g/L KI；静置5min后在波长430nm处测吸光度值A，绘制标准曲线，方程式为A＝-0.1217[CODMn]+1.0963在本实施例中，高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线如图2和表3所示。
表3标准曲线数据
使用上述线性方程对草酸钠标准样品和质控样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表4所示。
表4草酸钠标准样品和质控样的吸光度与高锰酸盐指数计算结果
从表4可以看出，两个质控样的高锰酸盐指数均在质控样限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法精确度高。
实施例3
本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：
S1配制测试标准溶液
配制草酸钠标准溶液步骤如下：
1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液；
2)准确移取CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液10.0ml置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度100.0mg/L的草酸钠标准中间液。
3)分别准确移取CODMn浓度为100.0mg/L的草酸钠中间液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的草酸钠标准溶液。
配制质控样溶液步骤如下：
1)准确吸取20.0ml质控样(203192)置于250ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度9.34mg/L的质控样。
2)准确吸取50.0mlCODMn浓度9.34mg/L的质控样置于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度4.67mg/L的质控样。
配制葡萄糖标准溶液步骤如下：
1)准确称取1.6760g葡萄糖基准物质(103℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到CODMn浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液；
2)准确移取CODMn浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液10.0ml置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度100.0mg/L的葡萄糖标准中间液。
3)分别准确移取CODMn浓度为100.0mg/L的葡萄糖中间液5.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到CODMn浓度为5.0mg/L、10.0mg/L的葡萄糖标准溶液。
S2配制氧化剂和酸性试剂
在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO4的浓度为0.02mol/L，酸性试剂为硫酸溶液，其中硫酸和水的体积比为1:6。
配制氧化剂步骤如下：
称取3.2g KMnO4粉末于1L的烧杯中，加入800ml超纯水溶解完全后，将烧杯置于电炉上加热煮沸40min，降温后静置，然后将上清液倒入至1L容量瓶中，用煮沸放冷超纯水定容至刻度，过夜，即可得到浓度约为0.1mol/L的1/5KMnO4溶液。准确吸取200.0mL 0.1mol/L的1/5KMnO4溶液于1L容量瓶，用煮沸并冷却后超纯水定容，得到浓度约为0.02mol/L的1/5KMnO4溶液。
配制酸性试剂步骤如下：
取一个1L干净烧杯，加入超纯水500ml，量取166ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。
S3工作曲线的制作
分别取CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L草酸钠标准溶液5.0mL置于10mL消解管中，依次加入0.5mL(1：6)硫酸，0.5mL 0.02mol/L 1/5KMnO4标准溶液，密封，99℃加热30min，取出冷却至80℃以下，再加入1mL100g/L KI；静置5min后在波长450nm处测吸光度值A，绘制标准曲线，方程式为A＝-0.0785[CODMn]+1.2994，高锰酸盐指数的线性范围为0～15mg/L。在本实施例中，高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线如图3和表5所示。
表5标准曲线数据
使用上述线性方程对葡萄糖标准样品和质控样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表6所示。
表6葡萄糖标准样品和质控样的吸光度与高锰酸盐指数计算结果
从表6可以看出，两个质控样的高锰酸盐指数均在质控样限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法精确度高。
实施例4
本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：
S1配制测试标准溶液
配制草酸钠标准溶液步骤如下：
1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液；
2)准确移取CODMn浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液10.0ml置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到CODMn浓度100.0mg/L的草酸钠标准中间液。
3)分别准确移取CODMn浓度为100.0mg/L的草酸钠中间液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的草酸钠标准溶液。
S2配制氧化剂和酸性试剂
在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO4的浓度为0.02mol/L，酸性试剂为硫酸溶液，其中硫酸和水的体积比为1:6。
配制氧化剂步骤如下：
称取3.2g KMnO4粉末于1L的烧杯中，加入800ml超纯水溶解完全后，将烧杯置于电炉上加热煮沸40min，降温后静置，然后将上清液倒入至1L容量瓶中，用煮沸放冷超纯水定容至刻度，过夜，即可得到浓度约为0.1mol/L的1/5KMnO4溶液。准确吸取200.0mL 0.1mol/L的1/5KMnO4溶液于1L容量瓶，用煮沸并冷却后超纯水定容，得到浓度约为0.02mol/L的1/5KMnO4溶液。
配制酸性试剂步骤如下：
取一个1L干净烧杯，加入超纯水500ml，量取166ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。
S3工作曲线的制作
分别取CODMn浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L草酸钠标准溶液5.0mL置于10mL消解管中，依次加入0.5mL(1：6)硫酸，0.5mL 0.02mol/L 1/5KMnO4标准溶液，密封，99℃加热25min，取出冷却至80℃以下，再加入1mL5g/L KI；静置5min后在波长440nm处测吸光度值A，绘制标准曲线，方程式为A＝-0.0811[CODMn]+1.3134。在本实施例中，高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线如图4和表7所示。
表7标准曲线数据
使用上述线性方程对实际水样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表8所示。
表8实际水样的高锰酸盐指数
从表8可以看出，实际水样的高锰酸盐指数均在限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法准确度高。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先向消解管中加入待测水样，并加入硫酸溶液使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，并摇匀消解管中的混合试样；
(2)将步骤(1)的混合试样加热反应一段时间后冷却，得到消解溶液；
(3)向步骤(2)的消解液中加入碘化钾溶液，与消解溶液中剩余的高锰酸钾反应，静置5min，得到还原溶液；
(4)将步骤(3)中的还原溶液置于波长390nm～450nm处，以参比液置零，测试还原溶液的吸光度，并根据标准样品的高锰酸盐指数和相对应还原溶液的吸光度的线性关系，计算待测水样的高锰酸盐指数。
2.如权利要求1所述水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，所述硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:3～1:6。
3.权利要求1所述水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，所述消解反应的反应时间为20min～40min。
4.如权利要求1所述水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液的浓度为1/5KMnO4＝0.01mol/L～0.02mol/L。
5.如权利要求1所述水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，所述碘化钾溶液中碘化钾的浓度为5g/L～100g/L。
6.如权利要求1所述水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，所述标准样品的高锰酸盐指数和相对应还原溶液的吸光度的线性关系是通过以下步骤得到：
(1)准备超纯水以及高锰酸盐指数浓度已知的标准样品；
(2)向所述的纯水及所述标准样品中分别加入硫酸，随后加入高锰酸钾溶液，加热反应一段时间后冷却，得到消解溶液；
(3)向步骤(2)所得消解溶液加入碘化钾溶液，还原消解溶液中未被还原的高锰酸钾，静置5min，得到还原溶液；
(4)将步骤(3)中的还原溶液置于波长390nm～450nm处，以超纯水置零，分别测试所述还原溶液吸光度；
(5)以超纯水及标准样品的高锰酸盐指数浓度为横坐标，以分别所测得的所述的超纯水及标准样品的还原溶液的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为：A＝k[CODMn]+b。
7.如权利要求6所述水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，所述待测水样的吸光度值代入线性方程A＝k[CODMn]+b，计算可以得到待测水样的高锰酸盐指数。
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