CN102735624A - 快速测定水中CODmn的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速测定水中CODmn的方法，所述方法为利用草酸钠溶液作标准溶液测定水中CODmn的分光光度法，其检测步骤为：(1)配制0.05mol/L的草酸钠标准溶液配制；(2)配制检测试剂；(3)绘制校准曲线；(4)水样比色测定；(5)根据步骤(4)检测到的吸光度的大小在步骤(3)中的校准曲线中计算出待测水样中CODmn的浓度。本发明具有检测步骤简单、标准溶液能在常温下保存六个月以上、氧化效率高且与国标标准滴定法结果比较相对标准偏差小、检测成本极低的优点。

Description

快速测定水中CODmn的方法
技术领域
本发明涉及环境监测方法，尤其是涉及一种能快速测定水中CODmn含量的方法。
背景技术
CODmn又称高锰酸钾指数/耗氧量，它是反应地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标，是衡量环境质量的重要指标，最新版的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)将耗氧量定为水质常规必检指标，基本上所有的水质监测机构每天都要检测此项目，目前在淡水CODmn的测定中，普遍采用的方法是酸性高锰酸钾滴定法进行测定。这些滴定法存在一些缺点，如试剂需要经常标定，操作繁琐，对操作人员操作技能要求很高，劳动强度大，一般检测人员很难得到满意的结果。不管国内还是国外水质检测标准，测定水体CODmn这个参数，用的一般都是高锰酸钾滴定法。
近期有人对检测此项目的方法进行改进，将其由滴定法改进成为光度法，并已有论文发表，如中国海洋大学的刘莹，李兆新等人发表的《分光光度法测定海水样品化学需氧量的研究》等。均是以葡萄糖或邻苯二甲酸氢钾作为标准物质配制来标准溶液。由于葡萄糖和邻苯二甲酸氢钾不能完全被高锰酸钾氧化，参加反应时被氧化的效率是一个波动范围，故导致以此两种物质配成标准溶液时其标准曲线相关性较差，这直接影响到CODmn测试结果的准确性。利用上述二种物质配制的标准溶液只能在冰箱中保存一至二个月左右，氧化效率低，以葡萄糖配制的标准溶液氧化效率只有50％-60％，以邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液氧化效率只有10％-20％，利用上述二种试剂的分光光度法与国标标准滴定法结果比较相对标准偏差可达30％至40％。
发明内容
针对上述提出的问题，本发明目的在于提供一种检测步骤简单、标准溶液能在常温下保存六个月以上、氧化效率高且与国标标准滴定法结果比较相对标准偏差小的测定水中CODmn的分光光度法。此方法的原理为：水中CODmn在硫酸存在下与高锰酸钾反应，CODmn浓度越高，反应掉的高锰酸钾越多，剩下的高锰酸钾的量越少，当加入碘化钾时，被剩余高锰酸钾的量越少颜色越浅，即CODmn的量与最后反应生成的碘成反比，所以可以根据反应生成的碘的颜色的深浅来确定水中高锰酸钾的量。
本发明是这样实现的，一种快速测定水中CODmn的方法，所述方法为利用草酸钠溶液作标准溶液测定水中CODmn的分光光度法，其检测步骤为：
(1)、配制0.05mol/L的草酸钠标准溶液配制，称取6.701g草酸钠溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶，并用蒸馏水定容至1000ml；0.05mol/L的草酸钠标准溶液相当于为CODmn(以O2计)的浓度为800mg/L；
(2)、配制检测试剂，试剂1：取25ml硫酸缓慢加入纯水中并不停搅拌，待冷却后定容至100ml；试剂2：高锰酸钾0.05g溶解于62ml蒸馏水中；试剂3：1gNaOH加约80ml水溶解再加8g碘化钾溶解后用纯水定容至100ml；
(3)、绘制校准曲线，取6.9ml步骤(1)中的草酸钠标准溶液并用纯水定容至100ml，再分别取此溶液0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml于不同的100ml容量瓶中并用纯水定容至100ml，在直径30mm的比色管中分别加入上述稀释后的草酸钠标准溶液12.5ml，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，以蒸馏水作参比，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min后在波长470nm下测量吸光度；仪器检测器绘制出校准曲线并贮存在仪器中；
(4)、水样比色测定，在直径30mm的比色管中加入12.5ml待测水样，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，以蒸馏水作参比，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min后在波长470nm下测量吸光度；
(5)、将步骤(4)检测到的吸光度的大小在步骤(3)中的校准曲线中计算出待测水样中CODmn的浓度。
作为一种优选方式，所述步骤(3)中的校准曲线是贮存在一仪器中的，将步骤(5)计算待测水样中CODmn的浓度是由仪器自动和校准曲线计算出的。
作为一种优选方式，为了使用自动化仪器进行测定所述步骤(3)中的作参比的蒸馏水的吸光度是在检测前测量好并贮存在仪器中的。
作为一种优选方式，所述步骤(3)的公式是贮存在仪器中的。
作为一种优选方式，所述步骤(5)的计算是通过仪器内的处理器进行的，并直接将结果显示在仪器的显示屏上。
一种利用上述方法快速测定水中CODmn的仪器，包括外壳和比色管，所述外壳内设置有与比色管配合的能固定比色管的比色管架，所述比色管架的两侧对应设置有光源和接收管，使从该光源发出的光能透过比色管被接收管接收到，所述外壳内固定设置有一带处理器的主板，主板上电连接有显示屏，所述外壳上设置有电连接在主板上的按键，光源和接收管都与主板电连接。
为了方便户外检测，在外壳内设置有为仪器供电的电池。
为了避免光线分解测定时水样中的CODmn，在外壳上设置有能遮挡住比色管在露在外壳外的光线的遮光罩。
作为一种优选方式，显示屏为LED屏。
作为一种优选方式，按键为贴膜按键。
作为一种优选方式，比色管架底部设置有起缓冲作用的杯垫。
本发明的由于采用把国标的复杂的算法简化，该算法简化之后使的计算十分简单，并能使得把该方法从手工方法或者复杂的仪器方法转变成简单的仪器方法。因此本发明具有检测步骤简单、无需配制试剂、能使用自动化仪器测定CODmn的优点。本发明将目前国标中用到的滴定法成功转化成分光光度法。并在分光光度法基础上，成功的研发生产出利用分光光度法测定CODmn的测定仪器，并配套有成品试剂，从而使得不管什么样化验水平的操作人员都能使用此方法或仪器测定CODmn，操作简单，无需配制、标定试剂，结果一致性好。同时本发明使用的草酸钠标准溶液能在常温下保存六个月以上、氧化效率接近100％且与国标标准滴定法的标准曲线比较线性相关性≥0.9994，与国标标准滴定法结果相比较基本无差异。
附图说明
图1为本发明快速测定水中CODmn的仪器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。
一种快速测定水中CODmn的仪器，包括外壳9和直径为30mm的比色管6，所述外壳9内设置有与比色管6配合的能固定比色管6的比色管架11，比色管架11底部设置有起缓冲作用的杯垫10，比色管架11的两侧对应设置有能发射波长470nm的光源7和接收管4，使从该光源7发出的波长470nm的光能透过比色管6被接收管4接收到，所述外壳9内固定设置有一带处理器的主板1，主板1上电连接有LED屏3，外壳9上设置有电连接在主板1上的贴膜按键2，光源7和接收管4都与主板1电连接，在外壳9内还设置有为仪器供电的电池8，在外壳9上设置有能遮挡住比色管6在露在外壳9外的光线的遮光罩5。
使用上述仪器快速测定水中CODmn的方法，检测步骤为：
本发明是这样实现的，一种快速测定水中CODmn的方法，检测步骤为：
(1)、配制0.05mol/L的草酸钠标准溶液配制，称取6.701g草酸钠溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶，并用蒸馏水定容至1000ml；
(2)、配制检测试剂，试剂1：取25ml硫酸缓慢加入纯水中并不停搅拌，待冷却后定容至100ml；试剂2：高锰酸钾0.05g溶解于62ml蒸馏水中；试剂3：1gNaOH加约80ml水溶解再加8g碘化钾溶解后用纯水定容至100ml；
(3)、先把装蒸馏水的反应管中的溶液倒入比色管6中按下贴膜按键2中的测定按键，光源7发出的波长470nm的光透过比色管6被接收管4接收到，并转换成数据贮存在主板1上；
(4)、绘制校准曲线，取6.9ml步骤(1)中的草酸钠标准溶液并用纯水定容至100ml，再分别取此溶液0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml于不同的100ml容量瓶中并用纯水定容至100ml，在直径30mm的比色管6中分别加入上述稀释后的草酸钠标准溶液12.5ml，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min后按下贴膜按键2中的测定按键，光源7发出的波长470nm的光透过比色管6被接收管4接收到，并转换成数据贮存在主板1上，全部稀释后的草酸钠标准溶液测定后，主板1绘制出校准曲线并贮存在主板1；
(5)、水样初次比色测定，在直径30mm的比色管6中加入12.5ml待测水样，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min，先把装蒸馏水的反应管中的溶液倒入比色管6中按下贴膜按键2中的测定按键，光源7发出的波长470nm的光透过比色管6被接收管4接收到，并转换成数据贮存在主板1上；
(6)、水样的比色测定，在上一步骤后将水样倒入比色管6中，再一次按下贴膜按键2中的测定按键，光源7发出的波长470nm的光透过比色管6被接收管4接收到，并转换成数据贮存在主板1上；
(7)、按下贴膜按键2中的确定按键，主板1利用内存的校准曲线计算水样中的CODmn含量，并直接将结果显示在仪器的LED屏3上。
以上是对本发明快速测定水中CODmn的方法及仪器进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种快速测定水中CODmn的方法，其特征在于：所述方法为利用草酸钠溶液作标准溶液测定水中CODmn的分光光度法，其检测步骤为：
(1)、配制0.05mol/L的草酸钠标准溶液配制，称取6.701g草酸钠溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶，并用蒸馏水定容至1000ml；
(2)、配制检测试剂，试剂1：取25ml硫酸缓慢加入纯水中并不停搅拌，待冷却后定容至100ml；试剂2：高锰酸钾0.05g溶解于62ml蒸馏水中；试剂3：1gNaOH加约80ml水溶解再加8g碘化钾溶解后用纯水定容至100ml；
(3)、绘制校准曲线，取6.9ml步骤(1)中的草酸钠标准溶液并用纯水定容至100ml，再分别取此溶液0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml于不同的100ml容量瓶中并用纯水定容至100ml，在直径30mm的比色管中分别加入上述稀释后的草酸钠标准溶液12.5ml，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，以蒸馏水作参比，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min后在波长470nm下测量吸光度；并绘制出校准曲线；
(4)、水样初次比色测定，在直径30mm的比色管中加入12.5ml待测水样，加入步骤(2)中配制的检测0.5ml试剂1、0.5ml试剂2后摇匀，以蒸馏水作参比，在沸水浴中加热30min，取出冷却后再加入0.5ml试剂3，摇匀放置3min后在波长470nm下测量吸光度；
(5)、将步骤(4)检测到的吸光度的大小在步骤(3)中的校准曲线中计算出待测水样中CODmn的浓度。
2.根据权利要求1所述的快速测定水中CODmn的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的校准曲线是贮存在一仪器中的，将步骤(5)计算待测水样中CODmn的浓度是由仪器自动和校准曲线计算出的。
3.根据权利要求2所述的快速测定水中CODmn的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的作参比的蒸馏水的吸光度是在检测前测量好并贮存在仪器中的。
4.根据权利要求2所述的快速测定水中CODmn的方法，其特征在于：所述步骤(3)的公式是贮存在仪器中的。
5.根据权利要求2所述的快速测定水中CODmn的方法，其特征在于：所述步骤(5)的计算是通过仪器内的处理器进行的，并直接将结果显示在仪器的显示屏上。
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