CN109254112A - 一种污水cod快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种简单、快速污水COD检测方法，通过加入试剂，对污水颜色进行观测和/或与比色卡进行比对，确定污水COD大致范围，以满足现代化实际生产中对高浓度污水早发现、早预警、早调控的需要。

Description

一种污水COD快速检测方法

技术领域

本发明涉及污水检测领域，特别是一种快速测定水样化学需氧量的方法。

背景技术

化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水中需要被氧化的还原性物质的量。在工业废水性质研究以及废水处理运行管理中，是一种重要的指标，也是当前国家节能减排的一个主要考核指标，COD反映了水中受还原性物质污染程度。

目前COD的测定应用最普遍的是重铬酸钾(K₂C₂O₇)滴定法，重铬酸钾氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。但是正常情况下，此方法从检测滴定到数据监测出结果约2小时左右，无法及时发现来水指标变化，一旦有高浓度污水进入系统，就将对厌氧系统造成冲击，影响生产正常排水。同时，该方法受测样数量的制约，分析时间长，无法满足批量测试的要求，且分析成本、能耗高，消耗的汞盐、银盐、铬盐量大，且容易造成二次污染，且现有技术中快速、及时发现来水指标变化，进而进行早期调控，解决了污水系统经常受高浓度污水冲击，影响生产正常运行的情况发生，在实际生产中具有更大的意义。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种简单、快速污水COD检测方法，以满足现代化实际生产中对高浓度污水早发现、早预警、早调控的需要。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种污水COD快速检测方法，包括以下步骤：

(1)取样稀释：取生产污水，并用蒸馏水进行稀释10倍，使用容量瓶定容，摇匀；

(2)重铬酸钾氧化：取10mL稀释的污水样品至回流筒中(不需要加热)，然后加入5mL浓度为0.25mol/L重铬酸钾标准溶液，摇匀；

(3)快速滴定检测：加入15mL浓度为10g/L的硫酸-硫酸银溶液完成快速滴定检测，观测颜色变换。

作为优选，在进行取样时，为了保证取样准确性，对取样瓶进行清洗，清洗次数不低于2次，更优选的，取样时，待取样口进行排水3秒后再进行取样，确保取样污水为现行废水。若污水内部杂物较多，则在上述步骤(1)加入蒸馏水稀释前，还包括对水样过滤处理的步骤。

作为优选在观察颜色变化时，与比色卡进行比对。

作为优选，本方法适用于COD在500-10000mg/L的污水，特别是果糖污水。

特别的，本发明所述的比色卡采用以下方法制备：

通过配制标准浓度污水，COD(mg/L)依次为1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000，依照前述快速滴定法，即对污水使用蒸馏水进行稀释10倍，使用容量瓶定容，摇匀，取10mL稀释的标准污水样品至回流筒中(不需要加热)，然后加入5mL浓度为0.25mol/L重铬酸钾标准溶液，摇匀，加入15mL浓度为10g/L的硫酸-硫酸银溶液进行快速滴定检测，用高清相机拍摄，制备COD标准比色卡；

其颜色分别如下：COD＝1000浅棕色，COD＝2000棕色，COD＝3000黄色夹杂绿色，COD＝4000黄绿色，COD＝5000浅绿色，COD＝6000深绿色，COD＝7000翠绿色，COD＝8000海蓝色，COD≥9000焦黑色。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：能够快速确定污水COD大致范围，尤其适用于COD在500-10000mg/L范围内的污水，大大弥补传统滴定法检测COD时间长，成本高的问题，可以及时判断车间来水浓度，方便污水运行人员对污水运行设施负荷进行调整。快速检验污水运行设施的状态，方便污水运行管理，实现对高浓度污水的早发现、早预警、早调控。同时，在污水来水浓度偏高时及时进行判断，车间可在来水浓度偏高时取中间体污水进行化验，防止对污水造成冲击，也可用此方法快速检查各节点是否存在跑冒滴漏的情况，防止因为排污原因造成生产车间停车，避免不必要的事故。

附图说明

下面结合附图和具体实例对本发明作进一步描述。

图1是污水COD与颜色对应图。

图2是本发明所述的比色卡与污水COD对应图。

图3是标准样品测定值的准确度和精确度试验。

具体实施方式

取样：污水化验取样来自生产车间的混合废水样(包括地面冲洗水，炭炉活性炭再生废水，离交废水，板框清洗水)，此废水离交废水占比90％。污水站来水取样从1200立方的缓冲罐入口取样，根据与生产车间的沟通，得知车间是否排污水。取样为保证准确性，对取样瓶进行涮洗3次，取样口进行排水3秒左右，保证水质全部为现行废水。

为保障取样频次高，导致废水排放较多，现场留有取样槽，保障废水不流失过多，对周围环境产生污染。取样桶满后，将废水倒入污水站集水井。

化验：将取来的污水样品使用蒸馏水进行稀释，稀释10倍，使用容量瓶定容，颠倒摇匀之后，取10毫升稀释的污水样品至加热回流筒中，然后加入重铬酸钾标准溶液进行摇匀，在加入硫酸-硫酸银溶液即完成快速滴定检测。根据颜色反应判断污水的COD。

在本发明的另一实施方式中，快速滴定后样品与比色卡进行比对，判断污水COD。

在本发明的另一实施方式中，取样后，污水中有大量类似残渣的沉淀物，对污水样品进行过滤后，再加入蒸馏水稀释10倍。

图1为实际检测时，COD与颜色对应图，当样品颜色表现为浅棕色时，COD约为1000mg/L，对应的，当颜色为焦黑色时，COD约为9000mg/L，具体见表1。

图2为标准比色卡与对应污水COD示意图。

表1：COD与颜色对应关系

图2为对不同污水进行26次取样，并分别进行传统的标准重铬酸钾滴定和具体实施方式所述的快速COD滴定，对结果进行比对，其中测量值表示为标准重铬酸钾滴定测得的污水COD，估算值表示为本发明快速滴定法测得的污水COD。从图中可见，估测值与测量值误差在100以内的占59％，误差300以内的占72％。分析表明此快速滴定法测量数据准确性较高。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种污水COD快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)取样稀释：取生产污水，并用蒸馏水进行稀释10倍，使用容量瓶定容，摇匀；

(2)重铬酸钾氧化：取10mL稀释的污水样品至回流筒中，不需要加热，容器为加热回流筒，然后加入5mL浓度为0.25mol/L重铬酸钾标准溶液，摇匀；

(3)快速滴定检测：加入15mL浓度为10g/L的硫酸-硫酸银溶液完成快速滴定检测，观测颜色变换。

2.根据权利要求1所述的污水COD快速检测方法，其特征在于在进行取样时，为了保证取样准确性，对取样瓶进行清洗，清洗次数不低于2次。

3.根据权利要求2所述的污水COD快速检测方法，其特征在于取样时，待取样口进行排水3秒后再进行取样，确保取样污水为现行废水。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的污水COD快速检测方法，其特征在于在所述步骤(1)用蒸馏水稀释前，还包括对水样过滤处理的步骤。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的污水COD快速检测方法，其特征在于观测颜色变化时，与比色卡进行比对，确定污水COD。

6.根据权利要求4中任一项所述的污水COD快速检测方法，其特征在于观测颜色变化时，与比色卡进行比对，确定污水COD。

7.根据权利要求5或6所述的污水COD快速检测方法，所述的比色卡采用以下方法制备：

通过配制标准浓度污水，COD(mg/L)依次为1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000，使用蒸馏水将污水稀释10倍，使用容量瓶定容，摇匀，取10mL稀释的标准污水样品至回流筒中，然后加入5mL浓度为0.25mol/L重铬酸钾标准溶液，摇匀，加入15mL浓度为10g/L的硫酸-硫酸银溶液进行快速滴定，观察颜色，按照COD由低到高，用高清相机拍摄，制备COD标准比色卡；

其颜色分别如下：COD＝1000浅棕色，COD＝2000棕色，COD＝3000黄色夹杂绿色，COD＝4000黄绿色，COD＝5000浅绿色，COD＝6000深绿色，COD＝7000翠绿色，COD＝8000海蓝色，COD≥9000焦黑色。