CN2720437Y - 化学需氧量CODcr比色测定管 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种水质、废水中还原性物质化学需氧量CODcr测定的比色测定管，化学需氧量比色测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有化学需氧量测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶0.5～2，测定液含有摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾10～30ml、98％的硫酸30～50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2～0.6克，当测定液中各有效成份浓度提高或降低时，其体积相应缩小或增大。本实用新型化学需氧量测定管将繁琐复杂的测定技术定量化，从而避免人为操作误差和系统误差，结构简单，测定迅速快捷，可在任何污染发生地进行现场测试，避免了水样采集及保存过程中的待测物损失，能够真实反映现场水质的实际情况。
Description
一.技术领域：本实用新型涉及一种水质中有关还原性物质含量的测定器具，特别是涉及一种水质中还原性物质的化学需氧量CODcr比色测定管。
二.背景技术：化学需氧量COD是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它反映了水中受还原性物质如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等污染的程度。水被有机物污染是很普遍的，因此COD也作为有机物相对含量的指标之一，但其只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。一般常用CODcr来表示以重铬酸钾为氧化剂的化学需氧量，CODcr是我国实施污水排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量COD可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
对于废水、污水的化学需氧量COD的测定，国外有用高锰酸钾、臭氧、羟基作为氧化剂的方法，我国规定用重铬酸钾法测定化学需氧量CODcr，其采用的原理是：在酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵溶液的用量间接算出水样中还原性物质消耗氧的量。此方法因为酸性重铬酸钾氧化性很强，可以氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族化合物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定效果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
该方法可测定大于50mg/L的化学需氧量CODcr值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L。该方法需配仪器有：(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，(2)加热装置：变阻电炉，(3)50ml酸式滴定管。所需试剂有(1)重铬酸钾标准溶液，(2)试亚铁灵指示液，(3)硫酸亚铁铵标准溶液。其操作步骤如下：1、取20.00ml混合均匀的水样放入250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻摇锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。2、冷却后，用90ml水从上部冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，以20.00重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
上述这种重铬酸钾法测定化学需氧量CODcr的方法，所用仪器装置多，试剂配备麻烦，工作繁杂，费时间，水样采集及保存过程中的待测物易损失，存在有人为操作误差和系统误差，且试剂用量大，二次污染严重。
三.实用新型内容：本实用新型的目的：为提高水质或废水中还原性物质的测定效率，缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，实现现场监控和实时监测，研制出化学需氧量CODcr比色测定管。
本实用新型所采用的技术方案：
一种化学需氧量CODcr比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有化学需氧量CODcr测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶0.5～2。
所述的化学需氧量CODcr比色测定管，测定液含有摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾10～30ml、98％的硫酸30～50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2～0.6克。
所述的化学需氧量CODcr比色测定管，测定液中重铬酸钾、硫酸、硫酸银各有效成份浓度提高或降低时，其体积相应缩小或增大。
本实用新型的积极有益效果：
1.本实用新型化学需氧量CODcr测定管将繁琐复杂的测定技术定量化，集成化，产品化，从而避免人为操作误差和系统误差，产品结构简单，成本低，化学需氧量CODcr测定管在传统测试方法的基础上取长补短，预先配制好特制测定液定量封装于真空玻璃管中，使用时在待测水样中折断测试管的毛细管段，待测水样即自动定量吸入管中，其中的还原性物质与测定液发生氧化还原反应，待反应完全、颜色稳定(20分钟)后同标准色阶管对比，便可得出比较准确的化学需氧量CODcr。测定迅速快捷，使用方便，便于携带。
2.本实用新型可在任何污染发生地进行现场测试，不需要其它仪器设备，大大简化检测步骤，避免了水样采集及保存过程中的待测物损失，更能真实反映现场水质的实际情况。
3.本实用新型测定管，性能稳定，保存时间较长，测定结果准确、可靠，与传统的重铬酸钾法测定化学需氧量CODcr的方法相比，大大减轻了劳动强度，加快了测定速度，在常温下20分钟即可完成测试，提高效率7倍以上。
4.本实用新型与传统的重铬酸钾法相比，相对误差小于等于7.4％，普通老百姓亦可掌握，有极大的推广价值，具有较好经济和社会效益。
本实用新型测试管与重铬酸钾法数据对比表(mg/L)：
从上述对比表可看出，本实用新型测定管测定数据是准确、可靠的。
四.附图说明：
图1：化学需氧量CODcr比色测定管结构示意图
五.具体实施方式：
要实施水样中还原性物质的化学需氧量CODcr比色测定管，首先要制出一系列还原性物质的不同含量，或称不同浓度标准色标管，并将颜色固定，使其不褪色，色标管通过分光光度计校验使其颜色准确，形成一系列的标准色标。
实施例一：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径7.0毫米，总高度9厘米，玻璃管内测定液的高度H1为2.5厘米，留空高度H2为5厘米，毛细管段长度为1.5厘米。
制备测定液：取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液10ml、98％的硫酸30ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
制作对应上述测定管的系列色标，形成标准色阶：例如制出不同含量的还原性物质所对应的化学需氧量的数值为：0mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L，250mg/L，300mg/L，350mg/L，400mg/L，450mg/L，500mg/L的标准色标管10支。首先制备标准测定液，使其化学需氧量对应上述数值的10种标准数值，加入显色剂后，用分光光度计测出相应的吸光度值，校验使其达到标准数值，待其显色稳定后(20分钟)，固定颜色，然后密封色标管，形成系列色阶标准色标管。
测定管使用方法：取20～30ml待测水样，将测定管的毛细管段浸入待测水样，折断毛细管，待测水样在数秒钟内自动吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，颜色稳定后与系列标准色标对比，与最接近标准色阶所对应的化学需氧量CODcr数值即为测得的化学需氧量CODcr值，若测定管颜色介于两个标准色阶之间，则取其平均值。
实施例二：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径8毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为3.5厘米，留空高度H2为4.5厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为：取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液30ml、98％的硫酸40ml、化学分析纯试剂硫酸银0.3克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
实施例三：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径6毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为5厘米，留空高度H2为3厘米，毛细管段长度为4厘米。
测定液配方为：取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液20ml、98％的硫酸50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.4克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
实施例四：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径7.5毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为2.5厘米，留空高度H2为5厘米，毛细管段长度为2.5厘米。
测定液配方为：取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液30ml、98％的硫酸35ml、化学分析纯试剂硫酸银0.6克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
实施例五：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径8.5毫米，总高度11厘米，玻璃管内测定液的高度H1为5厘米，留空高度H2为2.5厘米，毛细管段长度为3.5厘米。
测定液配方为：取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液25ml、98％的硫酸45ml、化学分析纯试剂硫酸银0.5克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
Claims (3)
1.一种化学需氧量CODcr比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是：在玻璃管中装有化学需氧量CODcr测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶0.5～2。
2.根据权利要求1所述的化学需氧量CODcr比色测定管，其特征是：测定液含有摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾10～30ml、98％的硫酸30～50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2～0.6克。
3.根据权利要求1或2所述的化学需氧量CODcr比色测定管，其特征是：测定液中重铬酸钾、硫酸、硫酸银各有效成份浓度提高或降低时，其体积相应缩小或增大。
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| WO2013087143A1 (de) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | Merck Patent Gmbh | Mittel und verfahren zur bestimmung des chemischen sauerstoffbedarfs |
| CN109254112A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-22 | 武汉中粮食品科技有限公司 | 一种污水cod快速检测方法 |
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