CN109374539A - 一种经济便捷的水质cod检测试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,其含有COD检测试剂、消解比色管,所述COD检测试剂包括铬试剂、银试剂,所述的铬试剂按重量份计由:重铬酸钾1‑10份、浓硫酸5‑30份、硫酸汞1‑10份、蒸馏水50‑90份,所述的银试剂按重量份计由:硫酸银30‑70份、浓硫酸30‑70份。本发明的目的是提供一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,此试剂盒可以自行配置,且适用于不同类型分光光度计(包括市面上的COD检测仪器),成本极低且操作简单,达到了经济便捷的目的。
Description
技术领域
本发明涉及水质监测领域,尤其涉及一种经济便捷的水质COD检测试剂盒。
背景技术
化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量,以氧的mg/L 表示。它利用化学氧化剂,将水样中的还原物质加以氧化,然后从剩余的氧化剂的量计算出氧的消耗量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数。高浓度的COD会严重危害水体环境和人类健康,所以COD是国家对水体管控的一个非常重要的水质指标。
目前检测COD的方法主要有重铬酸盐回流法、高锰酸盐法和重铬酸钾分光光度法等,其中以重铬酸钾分光光度法为原理的COD检测仪器在市面上兴起。国标重铬酸钾回流滴定法测量准确,还是样品和药剂的消耗量大,而且操作过程繁琐耗时较长,国标的快速消解分光光度法氧化率较低,对于一些难降解的有机污染物测量不准确。一些市面上的COD检测仪器准确可靠且使用方便,通常自带配套的检测药剂,导致了检测成本较高。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,此试剂盒可以自行配置,且适用于不同类型分光光度计(包括市面上的COD检测仪器),成本极低且操作简单,达到了经济便捷的目的。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,其含有COD检测试剂、消解比色管,其特征在于,所述COD检测试剂包括铬试剂、银试剂,所述的铬试剂按重量份计由:重铬酸钾1-10份、浓硫酸5-30份、硫酸汞1-10份、蒸馏水50-90份,所述的银试剂按重量份计由:硫酸银30-70份、浓硫酸30-70份。
进一步,所述的铬试剂按重量份计由:重铬酸钾2-8份、浓硫酸10-25份、硫酸汞 2-8份、蒸馏水55-85份,所述的银试剂按重量份计由:硫酸银35-60份、浓硫酸35-60 份。
进一步,所述的铬试剂按重量份计由:重铬酸钾3-6份、浓硫酸15-20份、硫酸汞 3-6份、蒸馏水65-80份,所述的银试剂按重量份计由:硫酸银40-55份、浓硫酸40-55 份。
进一步,所述铬试剂和银试剂的体积比为1:5。
本发明还提供所述的经济便捷的水质COD检测试剂盒的制备方法,其包括如下步骤:
按重量份数称取重铬酸钾、浓硫酸、硫酸汞、蒸馏水配置铬试剂,按重量份数称取硫酸银、浓硫酸配置银试剂,将配置好的铬试剂和银试剂分别避光保存,然后按照体积比1:5移取铬试剂和银试剂分装于COD消解管中,上下颠倒混匀,冷却并拧紧盖子密封避光保存。
本发明还提供所述的经济便捷的水质COD检测试剂盒进行水质COD检测的方法,其包括如下步骤:
1)将消解比色管洗净备用,用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中,上下颠倒混匀,冷却并拧紧盖子密封避光保存;
2)预热消解仪,取若干(n=样品数量+1)上述制备好的消解比色管,用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中,取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样,把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中,加热2h;
3)将消解比色管冷却至室温;
4)打开光度计,设定波长为620nm,用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净,把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”,把样品依次放入读取吸光度,把吸光度带入标准曲线中计算出COD值。
本发明的优点在于:
本发明的试剂盒可以自行配置,且适用于不同类型分光光度计(包括市面上的COD检测仪器),成本极低且操作简单,达到了经济便捷的目的;从实际水样和标液来看,此方法精密度高,可重复性好,准确可靠。
附图说明
图1为邻苯二甲酸氢钾吸光度的标准曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
COD检测试剂包括铬试剂按重量份计由:重铬酸钾6份、浓硫酸10份、硫酸汞6份、蒸馏水78份,银试剂按重量份计由:硫酸银45份、浓硫酸55份。
配置方法:
铬试剂的配置方法:准确称取6份优级纯的重铬酸钾(120℃烘干2h)溶于约78 份蒸馏水中,搅拌溶解,缓慢加入浓硫酸10份,搅拌混匀并冷却,再加入6份硫酸汞,搅拌溶解,于容量瓶中定容,保存在棕色容量瓶中。
银试剂配置方法:将45份硫酸银溶于55份浓硫酸,静置1-2d,搅拌使其溶解,避光保存。
试剂盒组装:消解比色管、COD检测试剂。
水质COD检测具体操作步骤:
1)将消解比色管洗净备用,用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中,上下颠倒混匀,冷却并拧紧盖子密封避光保存;
2)预热消解仪,取若干(n=样品数量+1)上述制备好的消解比色管,用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中,取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样,把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中,加热2h;
3)将消解比色管冷却至室温;
4)打开光度计,设定波长为620nm,用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净,把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”,把样品依次放入读取吸光度,把吸光度带入标准曲线中计算出COD值。
实施例2
COD检测试剂包括铬试剂按重量份计由:重铬酸钾2份、浓硫酸5份、硫酸汞5份、蒸馏水88份,银试剂按重量份计由:硫酸银40份、浓硫酸60份。
配置方法:
铬试剂的配置方法:准确称取2份优级纯的重铬酸钾(120℃烘干2h)溶于约88 份蒸馏水中,搅拌溶解,缓慢加入浓硫酸5份,搅拌混匀并冷却,再加入5份硫酸汞,搅拌溶解,于容量瓶中定容,保存在棕色容量瓶中。
银试剂配置方法:将40份硫酸银溶于60份浓硫酸,静置1-2d,搅拌使其溶解,避光保存。
试剂盒组装:消解比色管、COD检测试剂。
水质COD检测具体操作步骤:
1)将消解比色管洗净备用,用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中,上下颠倒混匀,冷却并拧紧盖子密封避光保存;
2)预热消解仪,取若干(n=样品数量+1)上述制备好的消解比色管,用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中,取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样,把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中,加热2h;
3)将消解比色管冷却至室温;
4)打开光度计,设定波长为620nm,用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净,把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”,把样品依次放入读取吸光度,把吸光度带入标准曲线中计算出COD值。
实施例3
COD检测试剂包括铬试剂按重量份计由:重铬酸钾4份、浓硫酸16份、硫酸汞4份、蒸馏水76份,银试剂按重量份计由:硫酸银50份、浓硫酸50份。
配置方法:
铬试剂的配置方法:准确称取4份优级纯的重铬酸钾(120℃烘干2h)溶于约76 份蒸馏水中,搅拌溶解,缓慢加入浓硫酸16份,搅拌混匀并冷却,再加入4份硫酸汞,搅拌溶解,于容量瓶中定容,保存在棕色容量瓶中。
银试剂配置方法:将50份硫酸银溶于50份浓硫酸,静置1-2d,搅拌使其溶解,避光保存。
试剂盒组装:消解比色管、COD检测试剂。
水质COD检测具体操作步骤:
1)将消解比色管洗净备用,用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中,上下颠倒混匀,冷却并拧紧盖子密封避光保存;
2)预热消解仪,取若干(n=样品数量+1)上述制备好的消解比色管,用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中,取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样,把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中,加热2h;
3)将消解比色管冷却至室温;
4)打开光度计,设定波长为620nm,用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净,把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”,把样品依次放入读取吸光度,把吸光度带入标准曲线中计算出COD值。
标准曲线的绘制
将邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]在105-110℃下干燥至恒重后,称取4.251g 溶于500ml水中,转移此溶液于1000ml容量瓶中定容,此溶液为5000mg/L的COD标准储备液。将此储备液稀释为20,50,100,200,500,800,1000,1200,1600mg/L的系列浓度标注溶液,然后按照上述“COD的检测过程”测量对应的吸光度。如图1所示,以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,在0-1600mg/L的浓度范围内符合朗伯比尔定律,拟合得到的曲线方程为y=-9.063×10-4+4.779×10-4x,相关系数R2为0.9998,线性关系良好。
实际水样的检测
下面通过食品废水、化工废水、污水厂出水以及100mg/L和500mg/L的标准溶液来做具体的说明。从试剂盒中取出16支小管,其中一支加2ml蒸馏水作为空白样,每种水样三个平行,各取2ml加入小管中,上下颠倒混匀,拧紧瓶盖后放入消解器中密封加热 2h,冷却后擦拭干净,放入分光光度计中读取出吸光值并计算出浓度,或者直接读出浓度。如表1为测量结果,从实际水样和标液来看,此方法精密度高,可重复性好,准确可靠。
表1水样COD的测定n=3
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,其含有COD检测试剂、消解比色管,其特征在于,所述COD检测试剂包括铬试剂、银试剂,所述的铬试剂按重量份计由:重铬酸钾1-10份、浓硫酸5-30份、硫酸汞1-10份、蒸馏水50-90份,所述的银试剂按重量份计由:硫酸银30-70份、浓硫酸30-70份。
2.根据权利要求1所述的一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,其特征在于,所述的铬试剂按重量份计由:重铬酸钾2-8份、浓硫酸10-25份、硫酸汞2-8份、蒸馏水55-85份,所述的银试剂按重量份计由:硫酸银35-60份、浓硫酸35-60份。
3.根据权利要求1所述的一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,其特征在于,所述的铬试剂按重量份计由:重铬酸钾3-6份、浓硫酸15-20份、硫酸汞3-6份、蒸馏水65-80份,所述的银试剂按重量份计由:硫酸银40-55份、浓硫酸40-55份。
4.根据权利要求1所述的一种经济便捷的水质COD检测试剂盒,其特征在于,所述铬试剂和银试剂的体积比为1:5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的经济便捷的水质COD检测试剂盒的制备方法,其包括如下步骤:
按重量份数称取重铬酸钾、浓硫酸、硫酸汞、蒸馏水配置铬试剂,按重量份数称取硫酸银、浓硫酸配置银试剂,将配置好的铬试剂和银试剂分别避光保存,然后按照体积比1:5移取铬试剂和银试剂分装于COD消解管中,上下颠倒混匀,冷却并拧紧盖子密封避光保存。
6.利用权利要求1-4任一项所述的经济便捷的水质COD检测试剂盒进行水质COD检测的方法,其包括如下步骤:
1)将消解比色管洗净备用,用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中,上下颠倒混匀,冷却并拧紧盖子密封避光保存;
2)预热消解仪,取若干(n=样品数量+1)上述制备好的消解比色管,用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中,取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样,把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中,加热2h;
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