CN108680716A - 一种含氯废水化学需氧量初筛方法 - Google Patents
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Abstract
一种含氯废水化学需氧量(COD)初筛方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)建立初筛体系，并建立不同COD的溶液按初筛体系反应后，COD与吸光值关系的标准曲线；(2)确定氯离子在初筛体系下的COD贡献率；(3)待测样品按初筛体系反应后，按吸光值用标准曲线计算出含氯COD；(4)测试氯离子浓度后，按氯离子的COD贡献率得到氯离子转化COD；(5)含氯COD减去氯离子转化COD，即得待测样品在初筛体系下的COD，再用初筛体系下样品的转化率校正系数校正，即得待测样品的COD范围。该方法具有快速、低消耗、便于实现自动化的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学需氧量初筛方法，特别是一种适用于含氯废水的化学需氧量初筛方法。
背景技术
化学需氧量(COD)，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个重要指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染程度越严重。化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定条件下水中不含氮的有机物质易被高锰酸钾氧化，而含氮的有机物质就比较难分解。因此，耗氧量适用于测定天然水或含容易被氧化的有机物的一般废水。测定水样中的有机物含量相对比较大时，如成分较复杂的有机工业废水，可以采用重铬酸钾(K2Cr2O7)法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。严格的来说，化学需氧量也包括了水中存在的无机性还原物质。通常，因废水中有机物的数量大大多于无机物质的量，因此，一般用化学需氧量来代表废水中有机物质的总量。
目前市场上已有自动化设备对化学需氧量(COD)进行自动测试，但都未实现COD自动化初筛，测试时，需要先通过人工初判后再实现后续自动测试，所以并没有实现COD的全自动化测试，COD自动化初筛是一项技术缺失。另外，现有的COD测定方法无论是回流消解法还是快速密闭消解法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子掩蔽剂，以硫酸酸性条件测定COD为基础的测定方法，都需要用到大量有毒有害试剂，测试成本较高，也不够环保。在此基础，人们为达到节省试剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的也开展了大量研究工作。
因此，需要一种能够对含氯废水COD进行快速初筛的方法。
发明内容
本发明提供一种含氯废水化学需氧量(COD)初筛方法。发明内容如下：
一种含氯废水化学需氧量(COD)初筛方法，包括下列步骤：
(1)建立初筛体系，并建立不同COD溶液按初筛体系反应后 COD与吸光值关系的标准曲线；
(2)确定氯离子在初筛体系下的COD贡献率；
(3)取待测样品，按初筛体系反应后，测得的吸光值用标准曲线计算出含氯COD；
(4)测试待测样品的氯离子浓度，按氯离子的COD贡献率得到氯离子转化COD；
(5)含氯COD减去氯离子转化COD，即得待测样品在初筛体系下的COD，再用初筛体系下样品的转化率校正系数校正，即得待测样品的COD范围。
初筛体系为0.5mL样品+5mL重铬酸钾溶液+8mL硫酸。
取样及反应过程是：先取0.5mL样品，再加入5mL重铬酸钾溶液，再加入8mL纯硫酸溶液，体系利用硫酸释放的热量反应后冷却至室温，再用于分光光度法及滴定法分析。建立标准曲线时所用的样品是用邻苯二钾酸氢钾配制的不同COD溶液；
分光光度法分析是用于得到初筛体系下三价铬、六价铬的吸光值，以建立初筛体系下不同COD与吸光值关系的标准曲线，及由吸光值按标准曲线计算出含氯COD，滴定法分析是用于分析不同COD 溶液在初筛体系下的转化率情况。
初筛体系包括高浓度体系和低浓度体系。
所述的高浓度体系是指：0.5mL样品+5mL 0.25mol/L重铬酸钾溶液+8mL硫酸，高浓度体系中不同COD设置为0、100、200、500、 1000、2000、5000、10000、20000ppm，确定不同COD与吸光值关系的高浓度标准曲线，高浓度体系能氧化的COD上限为20000mg/L；所述的低浓度体系是指：0.5mL样品+5mL 0.025mol/L重铬酸钾溶液 +8mL硫酸，低浓度体系中不同COD设置为0、50、100、200、500、 1000、2000ppm，确定不同COD与吸光值关系的低浓度标准曲线，低浓度体系能氧化的COD上限为2000mg/L。
高浓度体系下，分光光度测试时，测试波长为600nm，滴定分析时，硫酸亚铁铵溶液的浓度是0.05mol/L；低浓度体系下，分光光度测试时，测试波长为440nm，滴定分析时，硫酸亚铁铵溶液的浓度是0.015mol/L。
氯离子的COD贡献率，其确定过程是：取氯离子浓度分别为 500ppm、1000ppm的不同COD的溶液作为样品，用初筛体系反应后，用分光光度法得到吸光值，用吸光值按相应标准曲线计算得到含氯 COD，减去不含氯离子的对应COD样品在相同体系下的测试结果，其差和氯离子浓度的比值，即为氯离子的COD贡献率；所述的氯离子转化COD＝氯离子浓度*氯离子的COD贡献率。氯离子浓度是通过氯离子选择电极直接测试得到；氯离子在所述低浓度初筛体系下的转化率为0.22，即氯离子转化COD＝氯离子浓度*0.22；氯离子在所述高浓度初筛体系下的转化率为0.22，且氯离子浓度≤1000ppm时，不会使高浓度体系下三价铬的吸光值产生明显变化，即氯离子浓度 <1000ppm时，氯离子转化COD值可忽略不计，氯离子浓度>1000ppm 时，氯离子转化COD＝氯离子浓度*0.22。
所述初筛体系下样品的转化率校正系数，是对高、低浓度实际样品分别用相应初筛体系反应后，用分光光度法得到吸光值，再由对应的高、低浓度标准曲线计算出含氯COD，扣减氯离子转化COD后得到的COD，与标准HJ 828-2017经典回流法测试结果比较得到；按低浓度初筛体系反应，实际样品的转化率校正系数为0.5-0.7，取低浓度样品的转化率校正系数为0.6；按高浓度初筛体系反应，实际样品的转化率校正系数为0.6-0.8，取高浓度样品的转化率校正系数为0.7。
与现有技术相比，本发明所提供的COD初筛方法具有以下几个优点：
1.该COD快速初筛方法，提供了简便易操作的方法实现COD 初筛，可以粗略判断水样的COD范围，从而用于判断样品的稀释倍数，及确定样品的消解体系，为实现自动化COD初筛提供了极大的可能性。目前市场上已有自动化设备都未实现COD自动化初筛，都是通过人为初判后再实现后续自动测试，所以实现COD自动化初筛是一项技术缺失。结合本发明提供的COD初筛方法可以真正实现 COD全自动化测试。
2.该COD快速初筛方法，因为样品量少，所以在该初筛体系中样品的COD转化率高，可用硫酸代替硫酸-硫酸银溶液，减少贵金属的使用，极大地节约检测成本。
3.该COD快速初筛方法，因为考虑了氯离子在初筛体系下的 COD转化率，不需使用硫酸汞屏蔽氯离子，不仅减少了贵金属、有毒试剂的使用，极大地节约了检测成本，减少了实验人员与有毒试剂的接触机率，还避免了硫酸汞在初筛体系中析出的颗粒物对分光光度测试的影响，为分光光度测试提供了可能性。
4.用低浓度体系，可初判COD为0-2000ppm的样品；用高浓度体系，可粗判COD为0-20000ppm的样品，该COD快速初判方法能涵盖95％以上实际样品的初筛，能极大地满足实际应用的需要。
附图说明
图1是含氯废水化学需氧量初筛方法的流程图。
具体实施例
下面将结合本发明应用于实际样品的COD初判的具体操作过程进行完整描述，过程如下：
具体实施例一：
(一)取样品1，按低浓度初筛体系0.5mL样品+5mL 0.025mol/L 重铬酸钾溶液+8mL硫酸，取样、加试剂，利用硫酸的余热反应后，冷却至室温；
(二)在分光光度计440nm处测试，得到扣除空白后吸光值A ＝-0.125，吸光值代入低浓度标准曲线中计算，得到样品1的含氯COD ＝289ppm；
(三)用氯离子选择电极测试，得到样品1氯离子浓度为 939ppm，所以氯离子转化COD＝939ppm*0.22＝207ppm；
(四)样品1的COD初筛结果＝(含氯COD-氯离子转化COD) /转化率校正系数＝(289ppm－207ppm)/0.6＝137ppm；
(五)由样品1的COD初筛结果，确定样品1的稀释倍数为1，且按标准HJ828-2017测试样品1时，其消解体系用0.25mol/L重铬酸钾溶液为氧化剂，用0.05mol/L硫酸亚铁铵溶液为滴定剂；
具体实施例二：
(一)取样品2，按低浓度初筛体系0.5mL样品+5mL 0.025mol/L 重铬酸钾溶液+8mL硫酸，取样、加试剂，利用硫酸的余热反应后，冷却至室温；
(二)在分光光度计440nm处测试，得到扣除空白后吸光值A ＝－0.560，吸光值代入低浓度标准曲线中计算，得到实际样品的含氯COD＝1325ppm，除以低浓度样品转化率校正系数0.6，COD初筛结果>2000ppm，需用高浓度初筛体系继续初判；
(三)取样品2，按高浓度初筛体系0.5mL样品+5mL 0.25mol/L 重铬酸钾溶液+8mL硫酸，取样、加试剂，利用硫酸的余热反应后，冷却至室温；
(四)在分光光度计600nm处测试，得到扣除空白后吸光值A ＝0.050，吸光值代入高浓度标准曲线中计算，得到实际样品的含氯 COD＝1676ppm；
(五)用氯离子选择电极测试，得到样品2氯离子浓度<1000ppm，氯离子转化COD可忽略不计；
(六)样品2的COD初筛结果＝含氯COD/转化率校正系数＝ 1676ppm/0.7＝2294ppm；
(五)由样品2的COD初筛结果，确定样品2的稀释倍数为10，且确定按标准HJ828-2017测试样品2的消解体系是用0.25mol/L重铬酸钾溶液为氧化剂，用0.05mol/L硫酸亚铁铵溶液为滴定剂。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (11)
1.一种含氯废水化学需氧量(COD)初筛方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)建立初筛体系，并建立不同COD的溶液按初筛体系反应后COD与吸光值关系的标准曲线；
(2)确定氯离子在初筛体系下的COD贡献率；
(3)取待测样品，按初筛体系反应后，测得的吸光值用标准曲线计算出含氯COD；
(4)测试待测样品的氯离子浓度，按氯离子的COD贡献率得到氯离子转化COD；
(5)含氯COD减去氯离子转化COD，即得待测样品在初筛体系下的COD，再用初筛体系下样品的转化率校正系数校正，即得待测样品的COD范围。
2.如权利要求1所述的COD初筛方法，其特征在于，初筛体系为0.5mL样品+5mL重铬酸钾溶液+8mL硫酸。
3.如权利要求1所述的COD初筛方法，其特征在于，具体过程如下：先取0.5mL样品，加入5mL重铬酸钾溶液，再加入8mL浓硫酸，利用浓硫酸释放的热量反应后，冷却至室温，再用分光光度法及滴定法进行定量分析。
4.如权利要求1所述的COD初筛方法，其特征在于，建立标准曲线时所用样品是用邻苯二钾酸氢钾配制的不同COD的标准溶液。
5.如权利要求3所述的COD初筛方法，其特征在于，所述的分光光度法是用于得到初筛体系下三价铬、六价铬的吸光值，以建立初筛体系下不同COD与吸光值关系的标准曲线，及由吸光值按标准曲线计算出含氯COD；所述滴定法是用于分析样品在初筛体系下的COD转化率情况。
6.如权利要求2所述的COD初筛方法，其特征在于，所述初筛体系包括高浓度体系和低浓度体系。
7.如权利要求6所述的COD初筛方法，其特征在于，所述的高浓度体系是指：0.5mL样品+5mL 0.25mol/L重铬酸钾溶液+8mL硫酸，高浓度体系中不同COD设置为0、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000ppm，确定不同COD与吸光值关系的高浓度标准曲线，高浓度体系能氧化的COD上限为20000mg/L；所述的低浓度体系是指：0.5mL样品+5mL 0.025mol/L重铬酸钾溶液+8mL硫酸，低浓度体系中不同COD设置为0、50、100、200、500、1000、2000ppm，确定不同COD与吸光值关系的低浓度标准曲线，低浓度体系能氧化的COD上限为2000mg/L。
8.如权利要求7所述的COD初筛方法，其特征在于，所述的高浓度体系，分光光度测试时，测试波长为600nm，滴定分析时，使用的硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.05mol/L；所述的低浓度体系，分光光度测试时，测试波长为440nm，滴定分析时，使用的硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.015mol/L。
9.如权利要求1所述的COD初筛方法，其特征在于，取氯离子浓度分别为500ppm、1000ppm的不同COD溶液作为样品，按初筛体系反应后，用分光光度法测试吸光值，再由相应的标准曲线计算得到含氯COD，减去不含氯离子的对应COD样品在相同体系下的测试结果，其差和氯离子浓度的比值，即为氯离子的COD贡献率；所述的氯离子转化COD＝氯离子浓度*氯离子的COD贡献率。
10.如权利要求1所述的COD初筛方法，其特征在于，所述的氯离子浓度，是通过氯离子选择电极直接测试得到；氯离子在所述低浓度初筛体系下的转化率为0.22，即氯离子转化COD＝氯离子浓度*0.22；氯离子在所述高浓度初筛体系下的转化率为0.22，且氯离子浓度≤1000ppm时，高浓度体系下氯离子转化COD可忽略不计，氯离子浓度>1000ppm时，氯离子转化COD＝氯离子浓度*0.22。
11.如权利要求1所述的COD初筛方法，其特征在于，所述初筛体系下样品的转化率校正系数，是用高、低实际样品分别用相应浓度初筛体系反应后，用分光光度法得到吸光值，再由对应的标准曲线计算出含氯COD，扣减氯离子转化COD后得到的COD，与用标准HJ 828-2017经典回流法测试结果比较得到；按低浓度初筛体系反应，实际样品的转化率校正系数为0.5-0.7，取低浓度样品的转化率校正系数为0.6；按高浓度初筛体系反应，实际样品的转化率校正系数为0.6-0.8，取高浓度样品的转化率校正系数为0.7。
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