CN114199797A - 快速测定低量程cod的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定低量程COD的方法，该方法首先配置低量程消解液，然后绘制工作曲线，再检测水样中氯离子的含量，向干净的比色管中加硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向比色管加入低量程消解液；取水样或稀释水样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中下消解；消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中利用绘制的工作曲线读取水样的COD值。本发明在确保实验结果准确性的同时，把繁琐的实验步骤简单化，减少人为误差，也减少了废液的排放量，保护环境；同时，具有较强的灵活性，可根据实际应用情况进行工作曲线范围的调节。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种快速测定低量程COD的方法。
背景技术
化学需氧量COD是废水中污染物指标之一，不仅反映水体受还原性物质的污染程度，还是评价水体中污染物质相对含量和判定污水处理效果的一项重要综合指标，是污水处理过程中必须进行检测的项目。
目前化验室测定水体中(CODcr)值方法的主要依据是HJ828-2017重铬酸钾法测定法和HJ/T399-2007分光光度法：
1.重铬酸钾法测定法：这种传统的化学需氧量(CODcr)水质监测方法分析周期长，受回流设备的限制不能进行大批量分析，尤为严重的是使用重金属银盐及汞盐不可避免造成环境的二次污染，废液产生量较多；
2.分光光度法：该方法要求在消解完成后将消解管从加热器中取出，待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液均匀混合，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。在此实验步骤中，冷却至60℃较难控制，空气流通、温度、湿度等原因都会影响冷却时间及冷却效果，化验员很难进行操作，且无法准确的测定消解管的温度，所以该方法不可控性太大，操作难度较高，不利于日常化验所用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种快速测定低量程COD的方法，该方法实现COD的快速、准确的检测，且废液排放量少。
为实现上述目的，本发明所设计一种快速测定低量程COD的方法，包括以下步骤：
1)配置低量程消解液
将硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾和去离子水混合配置低量程消解液；
2)工作曲线绘制方法：
a.向8只干净的比色管中各加入0.08g-0.09g硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向每一个比色管中加入低量程消解液；
b.标准液配置：使用邻苯二甲酸氢钾配制梯度浓度的标准浓度，然后根据对应比例配制COD标准值为20、40、60、80、100、120和140的COD系列标准样；
c.将不同COD标注值的标准样对应加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中消解，同时以去离子水做空白；
d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中测量吸光度值，并绘制曲线；
3)水样测量方法
a.检测水样中氯离子的含量，当氯离子的含量大于2000mg/L时，则需对水样进行稀释进入下一步；
当氯离子的含量小于等于2000mg/L时，直接进入下一步；
b.向干净的比色管中加硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向比色管加入低量程消解液；
c.取水样或稀释水样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中下消解，同时以去离子水做空白。
d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中利用绘制的工作曲线读取水样的COD值。
进一步地，所述低量程消解液的具体配置方法如下：
1)将10g的硫酸银(Ag2SO4)加入到1000ml浓硫酸中，摇匀放置1～2天，使硫酸银全部溶解，得到硫酸银-硫酸溶液；
2)将0.9071g的干燥的重铬酸钾(105℃下干燥2h)溶于去离子水中，得到重铬酸钾水溶液；再加入750mL的硫酸银-硫酸溶液，定容1L，即得到低量程消解液。
再进一步地，所述步骤2)第a小步中，硫酸汞添加量为0.08g～0.09g。
再进一步地，所述步骤2)和步骤3)的第c小步中，消解温度均为150℃，消解时间均为120min。
本发明的有益效果：
本发明在确保实验结果准确性的同时，把繁琐的实验步骤简单化，减少人为误差，也减少了废液的排放量，保护环境；同时，具有较强的灵活性，可根据实际应用情况进行工作曲线范围的调节(如污水厂中各工艺段的水质CODcr含量在150以内，可配制COD标准值为20、40、60、80、100、120和140的COD系列标准样，绘制工作曲线。不仅可根据实际应用情况调节，而且可提高实验的准确性)。
附图说明
图1为实施例1的方法绘制的工作曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
实施例1
快速测定低量程COD的方法，包括以下步骤：
1)配制低量程消解液
称量10g硫酸银(Ag2SO4)加入到1000ml浓硫酸中，摇匀放置1～2天，使硫酸银全部溶解，得到硫酸银-硫酸溶液；将重铬酸钾于105℃下干燥2h，在烧杯中加入0.9071g的重铬酸钾，用去离子水溶解后，加入750mL上述硫酸银-硫酸溶液，无损转入1000mL容量瓶中，定容，配置得到低量程消解液完成；
2)绘制工作曲线
a.向8只干净的比色管中各加入0.08g的硫酸汞作为掩蔽剂，取2.65ml消解液于比色管中。
b.标准液配置：使用邻苯二甲酸氢钾配制梯度浓度的标准浓度(称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀，以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完成氧化的CODcr值为1.176g氧/克，即1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g，故该标准溶液理论的CODcr值为500mg/L)，然后根据对应比例配制COD标准值为20、40、60、80、100、120和140的COD系列标准样；
c.取2ml标准样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中150℃下消解120min，同时以去离子水做空白；
d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入HACH DR-3900利用相关程序测量吸光度值(在波长420nm)，得到工作曲线并绘制曲线(图1)，其中，工作曲线为：
y＝-0.0029x-0.0017，R2＝0.9996
式中y——水样的吸光度；
x——水样中CODcr的浓度，mg/L；
b——工作曲线的斜率，b＝-0.0029；
a——工作曲线的截距，a＝-0.0017；
R——工作曲线的相关系数，R2＝0.9996；
3)水样测量
a.首先检测某水厂的水样中氯离子的含量，该水样中氯离子含量为2500mg/L，将水样稀释2倍；
b.向干净的比色管中各加入0.08g的硫酸汞作为掩蔽剂，取2.65ml消解液于比色管中，
c.取2ml水样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中150℃下消解120min，同时以去离子水做空白。
d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入HACH DR-3900利用绘制的工作曲线读取COD值，并在工作曲线上读取的COD值乘2即为最终水样的CODcr含量。(即根据工作曲线y＝bx+a得到水样中CODcr的浓度)。
实施例2
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同，不同之处在于水样测量：
a.首先检测某水厂的水样中氯离子的含量，该水样中氯离子含量为1500mg/L；
b.向干净的比色管中各加入0.08g的硫酸汞作为掩蔽剂，取2.65ml消解液于比色管中，
c.取2ml水样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中150℃下消解120min，同时以去离子水做空白。
d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入HACH DR-3900利用绘制的工作曲线读取水样的CODcr含量。(即根据工作曲线y＝bx+a得到水样中CODcr的浓度)
综上实例可以看出，药剂配置数量少、水样取样少、操作步骤简单、自动化程度高等优势也极大程度上缩短了实验时间，减少了系统误差，增加了实验效率及实验的精准性。同时，较国标法，废液产生量大大减少，大量减少了重金属银盐及汞盐等污染物的排放。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (4)
1.一种快速测定低量程COD的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配置低量程消解液
将硫酸银、浓硫酸、重铬酸钾和去离子水混合配置低量程消解液；
2)工作曲线绘制
a.向8只干净的比色管中各加入0.08g-0.09g的硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向每一个比色管中加入低量程消解液；
b.标准液配置：使用邻苯二甲酸氢钾配制梯度浓度的标准浓度，然后根据对应比例配制COD标准值为20、40、60、80、100、120和140的COD系列标准样；
c.将不同COD标注值的标准样对应加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中消解，同时以去离子水做空白；
d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中测量吸光度值，并绘制曲线；
3)水样测量
a.检测水样中氯离子的含量，当氯离子的含量大于2000mg/L时，则需对水样进行稀释进入下一步；
当氯离子的含量小于等于2000mg/L时，直接进入下一步；
b.向干净的比色管中加硫酸汞作为掩蔽剂，然后再向比色管加入低量程消解液；
c.取水样或稀释水样加入比色管中，拧紧盖摇匀后放入消解器中下消解，同时以去离子水做空白；
d.消解结束后冷却，取出摇匀，放置到室温，擦干净比色管外表面，放入分光光度计中利用绘制的工作曲线读取水样的COD值。
2.根据权利要求1所述快速测定COD的方法，其特征在于：所述低量程消解液的具体配置方法如下：
1)将10g的硫酸银加入到1000ml浓硫酸中，摇匀放置1～2天，使硫酸银全部溶解，得到硫酸银-硫酸溶液；
2)将0.9071g的干燥的重铬酸钾溶于去离子水中，得到重铬酸钾水溶液；再加入750mL的硫酸银-硫酸溶液，定容1L，即得到低量程消解液。
3.根据权利要求1所述快速测定低量程COD的方法，其特征在于：所述步骤2)第a小步中，硫酸汞添加量为0.08g～0.09g。
4.根据权利要求1所述快速测定低量程COD的方法，其特征在于：所述步骤2)和步骤3)的第c小步中，消解温度均为150℃，消解时间均为120min。
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| 沈碧君;赵洋甬;徐运;潘双叶;: "快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量", 《化学分析计量》, vol. 25, no. 03, pages 70 - 73 * |
| 王楠;刘平;郭福敏;: "基于对水厂运行管理策略分析", 《中国新技术新产品》, no. 24, pages 134 - 135 * |
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