CN104535567A - Cod自动计量方法 - Google Patents
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Abstract
为了克服现有技术中COD测量周期较长，过程复杂的缺陷，本发明提供了一种待测样品COD自动计量方法。该方法包括如下步骤：静置取样；去除氯离子；酸化碱化；氧化还原；恒温回流；光度计检测；换算得到待测样品的COD。本发明的COD自动计量方法优化了COD计量流程，只使用适于依靠机械实施的方案进行计量，保证了COD计量过程的自动化程度。并且检测过程兼顾了这两种方案的重铬酸钾吸光度和高锰酸钾吸光度，进行统一换算，提高了COD自动化计量的精度。
Description
技术领域
本发明属于自动检测技术领域，特别是涉及一种待测样品COD自动检测方法。
背景技术
化学需氧量，也就是COD，是指在一定条件下，用一定氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，其用于反映水体受还原性物质污染的程度，可作为有机物相对含量的综合指标；同时，为了保护环境，便于我国在水质管理方面实行总量控制，化学需氧量就成为了必要的控制项目之一。
目前，待测样品COD的常用检测方法是手工重铬酸钾法和消解法。在手工重铬酸钾法中，用吸量管准确移取一定体积的水样于250mL锥形瓶中，加入一定体积的氢氧化钠溶液使之呈碱性，用滴定管准确加入一定量(过量)的重铬酸钾标准溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间，剩余的重铬酸钾趁热加入过量草酸钠标准溶液并摇匀，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至显微红色，记录重铬酸钾溶液消耗量。
消解法操作更为复杂。例如，申请号为CN201310721010.X的中国发明专利申请公开了一种高氯离子浓度污水中COD含量的分析方法，在污水样品中加入5ml量浓度为1mol/L的硫酸银溶液混合摇匀、沉淀，加水稀释至25mL，离心分离，取上清液3mL置于消解管内，加入1mL质量分数为10％的硫酸汞溶液、1mL量浓度为0.025mol/L的重铬酸钾氧化剂溶液和5mL质量分数为1％硫酸-硫酸银催化剂溶液，摇匀，消解15分钟，取出冷却，运用比色法测定样品中COD的含量。
现有技术中的这两种方法都具有操作繁琐，分析周期长的缺点，不适应待测样品质量现代自动检测的需要。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，确保COD的自动检测并保证其精度，提供了一种待测样品COD自动计量方法。该方法包括如下步骤：
(1)将两份等量样品静置20分钟，分别取中间层作为待测样品；
(2)去除两份待测样品的氯离子；
(3)向其中一份待测样品加入硫酸酸化溶液，向另外一份待测样品加入氢氧化钠碱化溶液；
(4)以重铬酸钾溶液为氧化剂，氧化被酸化的待测样品中的还原性有机物质；以高锰酸钾溶液为氧化剂，氧化该被碱化的待测样品中的还原性有机物质；
(5)在恒温130摄氏度条件下使步骤(4)的两份待测样品回流，并静置10分钟；
(6)采用分光光度计进行检测，得到两份待测样品中的重铬酸钾吸光度和高锰酸钾吸光度；
(7)换算得到待测样品的COD。
进一步地，进行重铬酸钾氧化时，氧化反应温度为92-95℃，时间为10-20min。
进一步地，进行高锰酸钾氧化时，加入1.0-1.5mol/L氢氧化钠溶液。
进一步地，步骤(3)中，在2-10min内完成溶液的硫酸酸化。
进一步地，在步骤(2)中，利用惰性气体将待测样品中的氯离子以氯化氢的形式除去。
进一步地，所述的惰性气体通入时的流速为70～120ml/min，通气时间为10～15分钟。
进一步地，所述的惰性气体为氖气或氮气。
进一步地，其特征在于，所述高锰酸钾溶液浓度为0.1mol/L。
本发明具有的优点和积极效果：
本发明的COD自动计量方法优化了COD计量流程，只使用适于依靠机械实施的方案进行计量，保证了COD计量过程的自动化程度。并且检测过程兼顾了这两种方案的重铬酸钾吸光度和高锰酸钾吸光度，进行统一换算，提高了COD自动化计量的精度。
附图说明
图1示出了根据本发明的COD自动计量方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述。本领域技术人员应当清楚的是，本发明的保护范围不以此实施例而受到限制。
对自流井的井水取样，作为待测样品进行COD自动计量。
待测样品COD自动检测方法。该方法包括如下步骤：
(1)将样品各100ml静置20分钟，分别取中间层30ml作为待测样品。
(2)通入惰性气体，例如氖气或氮气，去除两份待测样品的氯离子；惰性气体通入时的流速为70～120ml/min，通气时间为10～15分钟。
(3)向其中一份待测样品加入0.3mol/L硫酸亚铁溶液，向另外一份待测样品加入1.0-1.5mol/L氢氧化钠碱化溶液，并留出2-10min内的酸化和碱化时间。
(4)以0.5mol/L重铬酸钾溶液为氧化剂，氧化被酸化的待测样品中的耗氧有机物质，氧化反应温度为92～95℃，时间为10-20min；以浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液为氧化剂，氧化反应温度控制在82～87℃，氧化该被碱化的待测样品中的耗氧有机物质。
其中，重铬酸钾溶液的获得方式为：称量结晶的并经110℃～130℃烘过的重铬酸钾9.807克，置于1升容量瓶中，用适量的水溶解.然后用水稀释至标线，混匀.这样配成的溶液可不必进行标定，即可作为本实施例中要使用的0.500mol/L重铬酸钾溶液。
(5)在恒温130摄氏度(即130℃沸水浴)条件下使步骤(4)的两份待测样品回流，并静置10分钟。
(6)采用分光光度计对两份待测样品在610nm波长和430nm波长下各自进行检测，得到两份待测样品中的重铬酸钾吸光度和高锰酸钾吸光度。
(7)换算得到待测样品的COD。该COD值等于被通过重铬酸钾吸光度换算得到的COD与被通过高锰酸钾吸光度换算得到的COD的算术平均值。
下表1列出了10份待测井水的COD实验结果：
表1COD实验结果
上面以文字和附图说明的方式阐释了本发明一些具体实施方式的结构，并非详尽无遗或限制于上述所述具体形式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种COD自动计量方法，包括如下步骤：
(1)将两份等量样品静置20分钟，分别取中间层作为待测样品；
(2)去除两份待测样品的氯离子；
(3)向其中一份待测样品加入硫酸酸化溶液，向另外一份待测样品加入氢氧化钠碱化溶液；
(4)以重铬酸钾溶液为氧化剂，氧化被酸化的待测样品中的还原性有机物质；以高锰酸钾溶液为氧化剂，氧化该被碱化的待测样品中的还原性有机物质；
(5)在恒温130摄氏度条件下使步骤(4)的两份待测样品回流，并静置10分钟；
(6)采用分光光度计进行检测，得到两份待测样品中的重铬酸钾吸光度和高锰酸钾吸光度；
(7)换算得到待测样品的COD。
2.根据权利要求1所述的COD自动计量方法，其特征在于，进行重铬酸钾氧化时，氧化反应温度为92-95℃，时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的COD自动计量方法，其特征在于，进行高锰酸钾氧化时，加入1.0-1.5mol/LNaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的COD自动计量方法，其特征在于，步骤(3)中，在2-10min内完成溶液的硫酸酸化。
5.根据权利要求1所述的COD自动计量方法，其特征在于，在步骤(2)中，利用惰性气体将待测样品中的氯离子以氯化氢的形式除去。
6.根据权利要求5所述的COD自动计量方法，其特征在于，所述的惰性气体通入时的流速为70～120ml/min，通气时间为10～15分钟。
7.根据权利要求5所述的COD自动计量方法，其特征在于，所述的惰性气体为氖气或氮气。
8.根据权利要求1所述的COD自动计量方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液浓度为0.1mol/L。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105181688A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-23 | 新疆大学 | 酸化驱氯法测定含高浓度Cl-水样中COD的方法 |
| CN106525832A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-22 | 新疆大学 | 锰铬二段氧化法测定含高氯废水中的cod |
| CN108181243A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-06-19 | 江苏省计量科学研究院 | 一种水质在线分析仪自动校准装置的误差降低方法 |
| CN109061041A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-12-21 | 深圳市深投环保科技有限公司 | 废水的化学需氧量的测定方法 |
| CN110082303A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-02 | 成渝钒钛科技有限公司 | 仪器检测水质中cod含量的方法 |
| CN111157466A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-15 | 左航 | 一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法 |
| CN113340827A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-09-03 | 山东上远环保科技有限公司 | 一种除氧剂浓度的检测方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张一 等: "流动注射法分析海水中的COD", 《皮革科学与工程》 * |
| 王亮 等: "海上油气田高氯生活污水化学需氧量测定方法研究", 《中国环境科学学会学术年会论文集》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105181688A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-23 | 新疆大学 | 酸化驱氯法测定含高浓度Cl-水样中COD的方法 |
| CN106525832A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-22 | 新疆大学 | 锰铬二段氧化法测定含高氯废水中的cod |
| CN108181243A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-06-19 | 江苏省计量科学研究院 | 一种水质在线分析仪自动校准装置的误差降低方法 |
| CN109061041A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-12-21 | 深圳市深投环保科技有限公司 | 废水的化学需氧量的测定方法 |
| CN110082303A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-02 | 成渝钒钛科技有限公司 | 仪器检测水质中cod含量的方法 |
| CN111157466A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-15 | 左航 | 一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法 |
| CN113340827A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-09-03 | 山东上远环保科技有限公司 | 一种除氧剂浓度的检测方法 |
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