CN101231237A - 一种海水cod自动检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种海水COD自动检测方法。本发明属于自动检测技术领域。海水COD自动检测方法，采用高锰酸钾氧化法，其检测过程包括：(1)碱性条件下高锰酸钾氧化海水中有机物：待测海水在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，氧化海水中的还原性有机物质；(2)酸化：加入硫酸酸化溶液，获得均匀的溶液，消除检测液对检测数据的影响；(3)光度值测定：用光电检测器对溶液进行光度值检测，自动检测海水COD的含量。本发明具有检测准确、操作方便、检测周期短、分析效率高、数据重现性好、自动灵活快速等优点。
Description
技术领域
本发明属于自动检测技术领域，特别是涉及一种海水COD自动检测方法。
背景技术
目前，海水COD的标准检测方法是手工高锰酸钾法。用吸量管准确移取一定体积的水样于250mL锥形瓶中，加入一定体积的氢氧化钠溶液使之呈碱性，用滴定管准确加入一定量(过量)的高锰酸钾标准溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间，剩余的高锰酸钾趁热加入过量草酸钠标准溶液并摇匀，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。通过计算求出处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示，称高锰酸盐指数。该法具有操作繁琐，分析周期长的缺点，不适应海水质量现代化检测的需要。
发明内容
本发明为解决公知方法中存在的问题，而提供了一种海水COD自动检测方法。
本发明的目的是提供一种操作方便、数据稳定、准确快速的自动检测海水中COD的方法。
本发明在碱性条件下高锰酸钾氧化还原性有机物质，酸性条件下检测剩余高锰酸钾吸光度，依据高锰酸钾吸光度的降低与海水中COD含量呈良好的线性关系，发明一种快速自动检测海水中COD的新方法。
本发明应用自动进样系统，按比例吸取一定体积的海水、高锰酸钾、氢氧化钠溶液，然后推入消解池中，在碱性条件下，恒温条件下反应，再加入稀硫酸溶液，然后推入光电检测器在酸性条件下测定光度值，依据高锰酸钾吸光度的降低与海水中COD含量呈良好的线性关系，自动检测海水中COD的含量。
本发明采取如下技术方案：
海水COD自动检测方法，采用高锰酸钾氧化法，其特点是：加入硫酸酸化溶液，溶解氢氧化物和二氧化锰沉淀，获得均匀的溶液，光电检测器在酸性条件下测定光度值，依据高锰酸钾吸光度的降低与海水中COD含量呈的线性关系，自动检测海水中COD的含量，其检测过程：
(1)碱性条件下进行高锰酸钾氧化
待测海水在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，氧化海水中的还原性有机物质；
(2)酸化
加入硫酸酸化溶液，获得均匀的溶液，消除检测液对检测数据的影响；
(3)光度值测定
用光电检测器对溶液进行光度值检测，通过测定高锰酸钾的含量浓度，自动检测海水COD的含量。
海水COD自动检测方法，用高锰酸钾为氧化剂，在碱性条件下消解海水中还原性有机物，依据碱性条件下高锰酸钾氧化能力低，不能氧化海水中氯离子，消除大量氯离子共存的干扰；在消解体系中加入稀硫酸以降低温度、酸化溶液、溶解氢氧化物与二氧化锰沉淀，获得均匀的溶液，消除氢氧化物与二氧化锰沉淀对消解池、管路和光电检测器的污染，提高自动检测方法的重现性和准确度。
本发明还可以采用如下技术措施：
所述的海水COD自动检测方法，其特点是：碱性条件下进行高锰酸钾氧化时，氧化反应温度为70-90℃，时间为10-20min。
所述的海水COD自动检测方法，其特点是：碱性条件下进行高锰酸钾氧化时，加入1.0-1.5mol/L NaOH溶液，氧化剂高锰酸钾的浓度为1.0×10-3-5.0×10-3mol/L。
所述的海水COD自动检测方法，其特点是：酸化时，硫酸酸化溶液时间为2-10min。
所述的海水COD自动检测方法，其特点是：酸化时，加入1.0-1.5mol/L硫酸酸化溶液，溶解氢氧化物和二氧化锰沉淀，获得均匀的溶液。
所述的海水COD自动检测方法，其特点是：光电转换器采用二极管发光器与硅光电池组成的光电检测器。
所述的海水COD自动检测方法，其特点是：海水COD的含量以氧计为0.5-10mg/L。
本发明具有的优点和积极效果：
海水COD自动检测方法采用了本发明全新的技术方案，采用化学计量学原理设计数据处理软件，应用控制器实现仪器系统控制。本发明具有检测准确、操作方便、检测周期短、分析效率高、数据重现性好、方法灵活、快速等自动检测海水中COD的优点。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下：
海水COD自动检测方法，用高锰酸钾为氧化剂，在碱性条件下消解海水中还原性有机物，依据碱性条件下高锰酸钾氧化能力低，不能氧化海水中氯离子，消除大量氯离子共存的干扰；在消化体系中加入稀硫酸以降低温度、酸化溶液、溶解氢氧化物与二氧化锰沉淀，获得均匀的溶液，消除氢氧化物与二氧化锰沉淀对消化池、管路和光电检测器的污染，提高自动检测方法的重现性和准确度。
其检测过程包括：
(1)碱性条件下进行高锰酸钾氧化
取待测海水中，加入浓度为1.5mol/L的NaOH溶液，浓度为10-3mol/L的高锰酸钾溶液，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，在80℃恒温条件下反应10min，氧化海水中的还原性有机物质；
(2)酸化
加入浓度为1.0-1.5mol/L的硫酸酸化溶液，溶解氢氧化物和二氧化锰沉淀5min，获得均匀的溶液，消除氢氧化物和二氧化锰沉淀等对检测器的污染、阻塞，减少其对检测数据结果的影响；
(3)光度值测定
用光电检测器对溶液进行光度值检测，光电检测器采用二极管发光器与硅光电池组成。依据高锰酸钾吸光度的降低与海水中COD含量呈良好的线性关系，自动检测海水中COD的含量。
海水COD的含量以氧计在0.5-10mg/L范围内与吸光度值呈良好的线性关系。工作原理是在碱性条件下高锰酸钾氧化还原性有机物质，酸性条件下检测剩余高锰酸钾吸光度，依据高锰酸钾吸光度的降低与海水中COD含量呈良好的线性关系，自动检测海水中COD的新方法。
海水COD自动检测方法包括工作过程：
(1)进行标准工作曲线和线性方程的制作：检测不同浓度的标准海水的吸光度，用线性回归法拟合标准工作曲线，获得标准工作曲线方程，自动存贮在检测器，被调用测定海水COD含量。
(2)进行海水COD的检测：对待测海水进行检测，光电检测得到吸光度值后，自动调出检测器标准工作曲线方程，自动测定出海水COD含量。
(3)进行海水的在线稀释与检测：海水COD自动检测可改变海水与零漂校正液体积梯度比，实现检测不同浓度的海水的吸光度，调用标准工作曲线方程，计算海水COD含量。
Claims (7)
1.一种海水COD自动检测方法，采用高锰酸钾氧化法，其特征是：加入硫酸酸化溶液，溶解氢氧化物和二氧化锰沉淀，获得均匀的溶液，光电检测器在酸性条件下测定光度值，依据高锰酸钾吸光度的降低与海水中COD含量呈的线性关系，自动检测海水中COD的含量，其检测过程：
(1)碱性条件下进行高锰酸钾氧化
待测海水在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，氧化海水中的还原性有机物质；
(2)酸化
加入硫酸酸化溶液，获得均匀的溶液，消除检测液对检测数据的影响；
(3)光度值测定
用光电检测器对溶液进行光度值检测，通过测定高锰酸钾的含量浓度，自动检测海水COD的含量。
2.根据权利要求1所述的海水COD自动检测方法，其特征是：碱性条件下进行高锰酸钾氧化时，氧化反应温度为70-90℃，时间为10-20min。
3.根据权利要求1或2所述的海水COD自动检测方法，其特征是：碱性条件下进行高锰酸钾氧化时，加入1.0-1.5mol/LNaOH溶液，氧化剂高锰酸钾的浓度为1.0×10-3-5.0×10-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的海水COD自动检测方法，其特征是：酸化时，硫酸酸化溶液时间为2-10min。
5.根据权利要求1所述的海水COD自动检测方法，其特征是：酸化时，加入1.0-1.5mol/L硫酸酸化溶液，溶解氢氧化物和二氧化锰沉淀，获得均匀的溶液。
6.根据权利要求1所述的海水COD自动检测方法，其特征是：光电检测器采用二极管发光器与硅光电池组成的光电转换器。
7.根据权利要求1所述的海水COD自动检测方法，其特征是：海水COD的含量以氧计为0.5-10mg/L。
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