CN103712930B - 一种测定过氧化氢含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定过氧化氢含量的方法，其步骤为：（1）配制硫酸铈标准溶液；（2）建立标准曲线；（3）样品分析检测；（4）结果计算。本发明利用分光光度法快速测定过氧化氢含量的方法。本方法的有益效果在于，采用上述方法测定过氧化氢的含量，具有检测灵敏度高，操作方便快捷，检测时间短，实验成本较低等优点。

Description

一种测定过氧化氢含量的方法
技术领域
本发明涉及过氧化氢含量的检测技术领域，具体涉及一种测定过氧化氢含量的方法。
背景技术
过氧化氢（H2O2），俗称双氧水，是一种具有强氧化性、腐蚀性的无色透明液体。过氧化氢作为一种重要的化工产品在医药、食品、国防、纺织品、纸浆漂白、化学产品的合成以及环保等领域中广泛应用，常用作消毒剂、漂白剂、氧化剂、液体燃料、推进剂等。为了更加有效地安全控制过氧化氢在工业上的应用，建立快速、准确测定过氧化氢浓度的方法具有重要的意义。
目前，关于过氧化氢浓度的分析方法主要有：常规滴定法、分光光度法、化学发光法、荧光光度法、色谱法、酶化学法和电化学分析法等。其中，常规滴定法中的碘量法是工厂实践中最广泛用于检测漂白过程中过氧化氢含量的方法，该方法操作简单，但灵敏度较低，干扰因素多，且终点色变不明显。酶化学法具有灵敏度高、专一性好和检出限低的优点，但测定时需要使用过氧化物酶，然而该酶价格较高且易失活变性。大多数基于现代仪器分析的过氧化氢含量测定方法，虽然其灵敏度高，可实现连续自动操作，但由于其与传统方法相比需要昂贵的设备，操作复杂，缺乏应用的广泛性和普遍适用性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定过氧化氢含量的方法，克服目前分析过氧化氢含量的方法所存在的弊端，在所限定的条件下，该方法可以实现快速测定，其分析结果准确度高且不需要昂贵仪器。
本发明的测定方法包括以下步骤：
（1）配制硫酸铈标准溶液：硫酸铈溶液根据国家标准GB/T601-2002来配制。
（2）建立标准曲线：用分光光度计测定不同浓度的硫酸铈标准溶液在某一波长处的吸光度值，所得吸光度值与硫酸铈标准溶液的浓度之间能得到一条标准曲线。
（3）样品分析检测：准确量取适量的待测样品，加入足量硫酸铈标准溶液，反应结束后，测定其在步骤（2）所选波长处的吸光度值。
（4）结果计算：将步骤（3）所测吸光度值与步骤（2）所建立标准曲线进行对照，可得反应后硫酸铈标准溶液的浓度，然后通过计算可得到样品中过氧化氢的含量。
进一步优化的，步骤（1）中所配制的硫酸铈标准溶液浓度为0.02～0.2mol/L，硫酸铈标准溶液中硫酸浓度为0.2～3.0mol/L。
进一步优化的，步骤（2）中进行分光光度计测定时，所选波长为470～520nm。
进一步优化的，步骤（3）中待测样品用量为0.01～2.0mL；测定所用硫酸铈标准溶液用量为2.0mL～10.0mL,反应时间为1.0～30min。
进一步优化的，所述测定过氧化氢含量的方法具体包括如下步骤：
（1）配制硫酸铈标准溶液：根据国家标准GB/T601-2002来配制浓度为0.02～0.2mol/L的硫酸铈标准溶液，硫酸铈标准溶液中硫酸浓度为0.2～3.0mol/L。
（2）建立标准曲线：用分光光度计测定不同浓度的硫酸铈标准溶液在470～520nm处的吸光度值，所得吸光度值与硫酸铈标准溶液的浓度之间能得到一条标准曲线。
（3）样品分析检测：准确量取0.01～2.0mL的待测样品，加入至2.0mL～10.0mL,硫酸铈标准溶液中，反应1.0～30min后，测定其在步骤（2）所选波长处的吸光度值。
（4）结果计算：将步骤（3）所测吸光度值与步骤（2）所建立标准曲线进行对照，可得反应后硫酸铈标准溶液的浓度，然后通过计算可得到样品中过氧化氢的含量，其计算公式为：
公式中，C0为加入过氧化氢前测得的硫酸铈溶液浓度（mol/L）；C1为加入过氧化氢后测得的硫酸铈溶液浓度（mol/L）；VH2O2为测定时耗用的过氧化氢溶液的体积（mL）；V0为测定时耗用的硫酸铈溶液的体积（mL）；0.017为与1mmol硫酸铈相当的过氧化氢量（g）。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果为：
（1）该方法的灵敏度较高，测定结果准确；
（2）人工操作强度低且简单，操作误差小，易掌握；
（3）检测所用的样品（体积）较少；
（4）检测过程只需要分光光度计等简单仪器，成本低，时间短，易于推广；
附图说明
图1为实例中吸光度值与硫酸铈含量之间的对应关系的标准曲线。
具体实施方式
以下提供本发明的测定过氧化氢含量方法的具体实施方式，但本发明不限于所提供的实施例。实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明，对于涉及本发明的简单变化均应属于本发明的保护范围。
实施例1测定工业用过氧化氢溶液中过氧化氢的含量
（1）配制硫酸铈标准溶液：称取32g硫酸铈（Ce(SO4)2·4H2O）于500mL烧杯中，加入30mL水及28mL浓硫酸，再加入300mL水，加热使其溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。采用草酸钠法对其进行标定。
（2）建立标准曲线：分别往一系列样品瓶中准确加入0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL硫酸铈标准溶液，再分别往瓶中准确加入不同量的硫酸（0.5mol/L），使每个瓶中的样品体积达到5mL。然后再进行光谱分析，由480nm处的吸光度值与硫酸铈含量之间的对应关系能得到一条标准曲线，如图1所示。
（3）样品分析检测：准确量取0.1mL的待测样品，加入至5.0mL,硫酸铈标准溶液中，反应2.0min后，测定其在步骤（2）所选波长处的吸光度值。
（4）结果计算：将步骤（3）所测吸光度值与步骤（2）所建立标准曲线进行对照，可得反应后硫酸铈标准溶液的浓度，然后通过计算可得到样品中过氧化氢的含量，其计算公式为：
公式中，C0为加入过氧化氢前测得的硫酸铈溶液浓度（mol/L）；C1为加入过氧化氢后测得的硫酸铈溶液浓度（mol/L）；VH2O2为测定时耗用的过氧化氢溶液的体积（mL）；V0为测定时耗用的硫酸铈溶液的体积（mL）；0.017为与1mmol硫酸铈相当的过氧化氢量（g）。
（5）测定结果如表1所示。
表1
实施例2测定过氧化尿素中过氧化氢的含量
（1）配制硫酸铈标准溶液：称取32g硫酸铈（Ce(SO4)2·4H2O）与500mL烧杯中，加入30mL水及28mL浓硫酸，再加入300mL水，加热使其溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。采用草酸钠法对其进行标定。
（2）建立标准曲线：分别往一系列样品瓶中准确加入0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL硫酸铈标准溶液，再分别往瓶中准确加入不同量的硫酸（0.5mol/L），使每个瓶中的样品体积达到5mL。然后再进行光谱分析，所得到的480nm处的吸光度值与硫酸铈含量之间能得到一条标准曲线，如图1所示。
（3）样品分析检测：准确量取1.0mL的待测样品，加入至10.0mL,硫酸铈标准溶液中，反应2.0min后，测定其在步骤（2）所选波长处的吸光度值。
（4）结果计算：将步骤（3）所测吸光度值与步骤（2）所建立标准曲线进行对照，可得反应后硫酸铈标准溶液的浓度，然后通过计算可得到样品中过氧化氢的含量，其计算公式为：
公式中，C0为加入过氧化氢前测得的硫酸铈溶液浓度（mol/L）；C1为加入过氧化氢后测得的硫酸铈溶液浓度（mol/L）；VH2O2为测定时耗用的过氧化氢溶液的体积（mL）；V0为测定时耗用的硫酸铈溶液的体积（mL）；0.017为与1mmol硫酸铈相当的过氧化氢量（g）。
（5）测定结果如表2所示。
表2
由上述实例和结果可知，采用上述方法测定过氧化氢的含量，具有检测灵敏度高，操作方便快捷，检测时间短，实验成本较低等优点。

Claims (2)

1.一种测定过氧化氢含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制硫酸铈标准溶液：硫酸铈标准溶液根据国家标准GB/T601-2002来配制；所配制的硫酸铈标准溶液浓度为0.02～0.2mol/L，硫酸铈标准溶液中硫酸浓度为0.2～3.0mol/L；
(2)建立标准曲线：用分光光度计测定不同浓度的硫酸铈标准溶液在选定波长处的吸光度值，由吸光度值与硫酸铈标准溶液的浓度之间的对应关系得到一条标准曲线；进行分光光度计测定时，所选波长为470～520nm；
(3)样品分析检测：量取适量的待测样品，加入足量硫酸铈标准溶液，反应结束后，测定其在步骤(2)所选波长处的吸光度值；其中待测样品用量为0.01～2.0mL，所用硫酸铈标准溶液用量为2.0mL～10.0mL,反应时间为1.0～30min；
(4)结果计算：将步骤(3)所测吸光度值与步骤(2)所建立标准曲线进行对照，得反应后溶液中硫酸铈的浓度，然后通过计算公式得到样品中过氧化氢的含量。
2.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤(4)中所述计算公式为：
公式中，C0为加入过氧化氢前测得的硫酸铈溶液浓度(mol/L)；C1为步骤(3)反应后溶液的硫酸铈浓度(mol/L)；为量取的待测样品的体积(mL)；V0为步骤(3)加入的硫酸铈标准溶液的体积(mL)；0.017为与1mmol硫酸铈相当的过氧化氢量(g)。
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