CN107884402B - 过氧化氢一体化速测管及快速检测过氧化氢的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了过氧化氢一体化速测管及快速检测过氧化氢的方法，属于食品安全监测技术领域，旨在提供一种过速、高效、便捷的过氧化氢检测方法。本发明利用含有检测试剂的速测管，能够快速检测出待测食品中残留的过氧化氢。其中，检测试剂由偏钒酸铵、浓盐酸、甘油组成。该方法成本低、无需其他仪器或试剂，操作简便，方便携带，少量高效、灵敏度较高，广泛适用于个体、企业、质监、工商等部门，甚至是非专业人士的现场快速检测和实验室检测，经济效益显著，非常适合推广应用。

Description

过氧化氢一体化速测管及快速检测过氧化氢的方法

技术领域

本发明涉及食品安全监测技术领域，具体涉及的是过氧化氢一体化速测管及快速检测过氧化氢的方法。

背景技术

过氧化氢也称双氧水、无色液体，具有氧化还原性，是一种强氧化剂，在日常生活中，常被用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、交联剂，在工业及医疗领域广泛使用。过氧化氢由于具有高效杀菌、低残留、易分解、漂白效果好的特点，被许多食品制造商应用在食品生产、加工、包装材料中，以提高产品保质期、漂白食品、增加食品美观度。

但是，在使用过氧化氢过程中，往往会伴随着氧化剂的分解以及残余。据报道，人体中残余的过氧化氢会消耗抗氧化物质使得人体加速衰老；长期接触或误食低浓度的残余过氧化氢会导致人体遗传物质损伤以及基因突变，甚至诱发癌症。因此，为确保人们的身体健康，建立一种简单、方便、快速检测食品中过氧化氢残留量的方法尤为重要。

目前，用以测定过氧化氢含量的方法有很多，主要有化学滴定法、钛盐比色法、高效液相色谱法、化学发光法、荧光光度法、电化学分析法等，前两种方法虽然都是化学法，但是误差大，精确度低，检测时间长；高效液相色谱法，虽然灵敏度高、选择性好，但是不适用于快速检测行业，且大型仪器的成本高，耗时长；化学发光法、荧光光度法、电化学分析法较为复杂，操作不便，不利于食品加工企业、食品监督部门甚至是广大消费者等非专业人士对食品中过氧化氢残留量进行现场快速检测。

发明内容

为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种适于现场测试的过氧化氢一体化速测管及快速检测过氧化氢的方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下，

设计一种过氧化氢一体化速测管，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂，所述检测试剂为含有1～10 g/L偏钒酸铵和0.6～2.4 mol/L HCL的水溶液。

一种过氧化氢一体化速测管，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂，所述检测试剂为含有1～10 g/L偏钒酸铵、0.6～2.4 mol/L HCL、0.5～1.0 g/L丙三醇的水溶液。

优选的，所述检测管为设有刻度的一次性离心管或玻璃管。

优选的，在所述检测管中留空体积与检测试剂的体积比为1～1.5:1。

本发明还公开了一种过氧化氢的快速检测方法，具体步骤如下：

1）制备标准比色卡：配制不同浓度梯度的过氧化氢标准溶液，取1～2 ml该标准液于过氧化氢一体化速测管中，摇匀，静置4～8 min，得到颜色呈梯度变化且浓度已知的过氧化氢的标准显色溶液，根据该标准显色溶液制备对应浓度和色阶的标准比色卡；

2）制备待测样品提取液；

3）检测：取1～2 ml上述待测样品提取液置于上述过氧化氢一体化速测管中，摇匀静置8min，得到待测样品的显色溶液，与步骤1）制备的标准比色卡进行对比，测得待测样品中过氧化氢的含量。

优选的，在步骤1）中，所述过氧化氢标准溶液的浓度为0、5、10、20、50、100、200ppm。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：

1. 本发明提供的检测管和检测试剂一体化的速测管，可作为商品开瓶即用，节省检测时间，提高检测效率，且检测过程是在速测管内进行的，可有效避免人为或检测环境对检测结果带来的干扰，使检测结果科学可靠；此外，该速测管内反应体系稳定性好，保存时间久，可延长其作为产品的保存期限和销售日期。

2. 本发明无需每次检测时配制检测试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量；本发明适合现场测定，无需制备其它任何试剂，也不需其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本，使用少量的检测试剂及即可检测出过氧化氢的残留量。

3. 本发明的检测方法时间短见效快，灵敏度高，可在10 min之内检测出待测样品中过氧化氢的含量，适用于个体、企业、质监、工商等部门，甚至是非专业人士的现场快速检测和实验室检测。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细描述本发明的技术方案，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。

在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的试剂如无特别说明，均为市售常规试剂，所选用浓盐酸的物质的量浓度为12mol/L；所涉及的检测方法，如无特别说明，均为常规方法。

实施例1

一种过氧化氢一体化速测管，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂，检测试剂为含有2 g/L偏钒酸铵和0.6 mol/L HCL的水溶液。

其中，检测管为设有刻度的一次性离心管，检测管中留空体积与检测试剂的体积比为1:1。

上述检测试剂的具体制备方法如下：称取2 g偏钒酸铵于一烧杯内，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解，获得偏钒酸铵溶液，然后向该溶液中加入50 ml浓盐酸，混匀后用蒸馏水定容至1 L，摇匀静置即可。

将所得检测试剂分装至上述检测管内，便获得本发明制备的过氧化氢一体化速测管。

实施例2

一种过氧化氢一体化速测管，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂。其中，检测试剂为含有3 g/L偏钒酸铵、1.2 mol/L HCL及0.5 g/L丙三醇的水溶液；检测管为设有刻度的一次性玻璃管，检测管中留空体积与检测试剂的体积比为1.3:1。该速测管采用实施例1中的制备方法制备。

实施例3

一种过氧化氢一体化速测管，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂。其中，检测试剂为含有5 g/L偏钒酸铵、1.44 mol/L HCL及0.8 g/L丙三醇的水溶液；检测管为设有刻度的一次性玻璃管，检测管中留空体积与检测试剂的体积比为1.3:1。该速测管采用实施例1中的方法制备。

实施例4

一种过氧化氢一体化速测管，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂，检测试剂为含7 g/L偏钒酸铵和1.2 mol/L HCL的水溶液。

检测管为设有刻度的一次性玻璃管，检测管中留空体积与检测试剂的体积比为1.5:1。

其中，该检测试剂的具体制备方法如下：称取7 g偏钒酸铵于烧杯内，向烧杯内加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解；量取100 ml浓盐酸，边搅拌边加入上述烧杯内，混匀后用蒸馏水定容至1 L容器内，摇匀静置，即为检测试剂。

实施例5

一种过氧化氢一体化速测管，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂，检测试剂为含有10 g/L偏钒酸铵和2.4 mol/L HCL的水溶液。

检测管为设有刻度的一次性玻璃管，检测管中留空体积与检测试剂的体积比为1.5:1。

其中，该检测试剂的具体制备方法如下：称取10 g偏钒酸铵于烧杯内，向烧杯内加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解；量取200 ml浓盐酸，边搅拌边加入上述烧杯内，混匀后用蒸馏水定容至1 L容器内，摇匀静置，即为检测试剂；

实施例6

取实施例1中的过氧化氢一体化速测管，14个，用该速测管检测市售液态蒙牛牛奶样品中过氧化氢的含量，具体步骤如下：

1）制备标准溶液：按常规方法配制浓度为0、5、10、20、50、100、200 ppm的过氧化氢标准溶液；

2）制备标准比色卡：从步骤1）中随机取7个速测管，向每个速测管加入2 ml上步过氧化氢标准溶液，摇匀，静置4～8 min，完全显色后，得到颜色呈梯度变化且浓度已知的过氧化氢的标准显色溶液，根据该标准显色溶液制备对应浓度和色阶的标准比色卡；

3）制备待测样品提取液：取10 ml市售液态蒙牛牛奶样品于25 ml比色管中，加入10 ml蒸馏水，摇匀，过滤，收集滤液，即为待测样品提取液；

4）检测：向余下的速测管内，每管加入2 ml待测样品提取液，即7个重复，摇匀，静置4～8 min，待完全显色后，将速测管显示的颜色与步骤3）中的标准比色卡进行比较，测得该待测样品中过氧化氢的含量为0 mg/kg。

重复上述检测方法，分别用实施例2至5制备的过氧化氢一体化速测管检测市售液态蒙牛牛奶样品中过氧化氢的含量。经检测结果显示，该样品中过氧化氢含量均为0 mg/kg。

实施例7

用本发明实施例1制备的过氧化氢一体化速测管快速检测水发鱿鱼中过氧化氢的含量，具体步骤如下：

1）速测管：与实施例6相同；

2）制备标准溶液：与实施例6相同；

3）制备标准比色卡：与实施例6相同；

4）制备待测样品提取液：将水发鱿鱼研碎，称取2.5 g于25 ml比色管中，用蒸馏水定容，浸泡20 min，过滤，收集滤液，即为待测样品提取液；

5）检测：与实施例6相同

重复上述检测方法，分别用实施例2至5制备的过氧化氢一体化速测管，测得水发鱿鱼中过氧化氢的含量均介于20～50 mg/kg。

1. 检测结果验证

利用过氧化氢的实验室常规检测方法分别对实施例6、7中的待测样品进行检测，每个样品设置4个重复，将其检测结果作为对照组，与用本发明实施例6、7的检测结果（试验组）进行对比，具体参见表1。

从表1中可以看出，本发明的检测结果与对照组的检测结果相吻合。由此可见，本发明可以半定性、定量的检测出待测样品中过氧化氢的含量，其检测结果稳定、准确可靠。

2. 保存时间测试

标记实施例2、3制备的速测管依次为检测管Ⅰ、检测管Ⅱ，标记除不含有丙三醇，其余分别按照实施例2、实施例3的方法制备的速测管依次为检测管Ⅲ、检测管Ⅳ，将该检测管Ⅰ至Ⅳ在相同的保存条件下保存一年后，按照实施例6、实施例7中的检测方法，检测上述待测样品，每次检测设置10个重复。

将上述检测结果进行对比分析：检测管Ⅰ至Ⅳ的检测结果均与过氧化氢的实验室常规检测结果相吻合，但是，检测管Ⅰ的检测结果更接近实施例2刚制备速测管的检测结果，检测管Ⅱ的检测结果更接近实施例3刚制备速测管的检测结果，且检测管Ⅰ、检测管Ⅱ重复检测的结果稳定性好。由此对比验证实验可知，本发明制备的过氧化氢一体化速测管能够在长时间保存的条件下保证反应体系的稳定性和可靠性。

Claims (4)

1.一种过氧化氢一体化速测管，其特征在于，包括透明的检测管及盛装于该检测管内的检测试剂，所述检测试剂为含有1～10g/L偏钒酸铵、0.6～2.4 mol/L HCL、以及0.5～1.0g/L丙三醇的水溶液；在所述检测管中留空体积与检测试剂的体积比为1～1.5:1。

2.根据权利要求1所述的过氧化氢一体化速测管，其特征在于，所述检测管为设有刻度的一次性离心管或玻璃管。

3.一种快速检测过氧化氢的方法，其特征在于：包括以下步骤，

1）制备标准比色卡：配制不同浓度梯度的过氧化氢标准溶液，取1～2 ml该标准液于权利要求1所述过氧化氢一体化速测管中，摇匀，静置8 min，得到颜色呈梯度变化且浓度已知的过氧化氢的标准显色溶液，根据该标准显色溶液制备对应浓度和色阶的标准比色卡；

2）制备待测样品提取液；

3）检测：取1～2 ml上述待测样品提取液，置于权利要求1所述过氧化氢一体化速测管中，摇匀静置8 min，得到待测样品的显色溶液，与步骤1）制备的标准比色卡进行对比，测得待测样品中过氧化氢的含量。

4.根据权利要求3所述的快速检测过氧化氢的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述过氧化氢标准溶液的浓度为0、5、10、20、50、100、200 ppm。