CN105806801A - 奶制品中山梨酸钾的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了奶制品中山梨酸钾的检测方法，包括如下步骤：1)无添加山梨酸钾的奶制品标准品、纯山梨酸钾进行太赫兹光谱检测分别建立奶制品光谱库、纯山梨酸钾的标准太赫兹光谱；2)待测试奶制品样品放入太赫兹时域光谱系统中的样品测试区进行太赫兹光谱测试，存储获得的原始数据；3)步骤2)所得原始数据进行傅里叶变换得到待测试样品的太赫兹光谱图，将待测样品的太赫兹光谱与标准品的太赫兹光谱进行相关性比较，确定待测样品中是否含有山梨酸钾。本发明公开的技术方案能够对液态奶制品中的山梨酸钾实现安全便捷、快速、大批量检出。
Description
技术领域
本发明公开了一种检测方法，尤其涉及液态奶制品中山梨酸钾的检测方法，属于食品质量检查领域。
背景技术
山梨酸钾是无色至白色的鳞片状结晶或结晶性粉末，山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖，在各种食品中得到了广泛运用。
然而，并非任何食品和营养制品均可使用山梨酸钾作为防腐保鲜剂，即使在可用的产品中，例如普通饮料、乳酸菌饮料和葡萄酒，也都有限量要求，最大使用量一般在0.5～2克/千克的范围内。对于部分对产品组成有严格要求的产品，例如液态奶制品，国家标准不允许使用山梨酸钾，以防其对饮用者带来潜在的安全风险。出于延长奶制品保存时间等多重考虑，往往在奶制品中非法添加山梨酸钾，给人民群众身体健康带来危害。
传统上，为了检测奶制品中是否含有山梨酸钾，需要采用非常复杂的分析化学方法，包括分光光度法、纸色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。纸色谱法操作繁琐、精密度差；气相色谱法和液相色谱法需要昂贵的分析仪器，且分析周期长，样品前处理操作程序复杂，分析成本高，不利于基层实验室的检测工作；分光光度法测定山梨酸钾含量主要集中在紫外分光光度法上，但样品中的VC、苯甲酸钠等会对山梨酸钾在紫外区的吸收产生干扰，采用可见分光光度法则可避免这些问题，但无论是紫外光还是可见光分光光度法，均需执行复杂繁琐的样品前处理操作。
综合现有方法来看，现有的检测方法都是基于分析化学手段，目的旨在得到山梨酸钾的含量，因此其对于分析奶制品中是否含有山梨酸钾这一目的是过于繁杂、成本高昂的，本领域存在迫切需求得到一种使用方便、快速简洁、适用性广的能够直接用于判断奶制品中是否含有山梨酸钾的技术方案。
发明内容
针对现有技术的需求，本发明公开了一种奶制品中山梨酸钾的检测方法，将准分子水平的太赫兹波应用于液态奶制品中的山梨酸钾检测。由于山梨酸钾会与蛋白质分子发生相互作用，因此利用太赫兹波可快速检出奶制品中的山梨酸钾。
具体地说，本发明是通过如下技术方案实现的：
奶制品中山梨酸钾的检测方法，包括如下步骤：
1)、无添加山梨酸钾的奶制品标准品、纯山梨酸钾进行太赫兹光谱检测分别建立奶制品光谱库、纯山梨酸钾的标准太赫兹光谱；
2)、待测试奶制品样品放入太赫兹时域光谱系统中的样品测试区进行太赫兹光谱测试，存储获得的原始数据；
3)、步骤2)所得原始数据进行傅里叶变换得到待测试样品的太赫兹光谱图，将待测样品的太赫兹光谱与标准品的太赫兹光谱进行相关性比较，确定待测样品中是否含有山梨酸钾。
为了使太赫兹波容易透射样品，在步骤2)中，待检测样品加入到透光的比色皿或液体池中，样品的厚度不高于0.1mm；优选使用0.1mm的可拆卸液体池收集待测试样品。
在本发明的方法中，通过使用相关性比较的方法判断是否存在山梨酸钾。具体的相关性比较方法为基于频谱取样，分别计算待测样品对标准品的简单相关系数R1、待测样品减去山梨酸钾后对标准品的简单相关系数R2。
R1≥R2表明样品不存在山梨酸钾对蛋白质的结合效应，因此样品中没有山梨酸钾，R1＜R2表明样品中含有山梨酸钾。
进一步的，为了降低误差，步骤3)进一步包括根据太赫兹时域信号的频谱得到相应的折射率谱和吸收系数谱，分别基于频谱、折射率谱和吸收系数谱取样，计算待测样品对标准品的简单相关系数并将三个系数取平均、计算待测样品减去山梨酸钾后对标准品的简单相关系数并将三个系数取平均，将上述进行比较确定样品中是否含有山梨酸钾。
在本发明的方法中，取样方法可以根据实际情况确定。考虑到奶制品和山梨酸钾对太赫兹波的响应特点，优选在0.2T-1.2T频率范围内，对样品和数据库中的每一标准品按相同频率间隔取100个数据，频率间隔为0.01T。
与传统方法相比，本发明表现出如下技术优势：
首先，在检测前，本发明无需对待检测样品等进行样品前处理工作，只需提取样品导入比色皿或液体池中即可；在检测中，技术人员只需按照流程操作相关仪器和计算机，无需过多专业知识。因此本发明的方法使用便捷、成本低廉，易于为基层技术人员快速掌握和使用。
其次，本发明的技术方案由于无需样品前处理，且整个检测过程可实现计算机操作，有效缩短了检测时间，提高了检测效率。
最后，本发明的检测方法无需使用任何有毒性和腐蚀性的化学试剂，也无需与化学试剂发生接触，检测过程不会对检测人员的身体构成任何伤害，安全性高。
附图说明
图1a、1b、1c为纯山梨酸钾的太赫兹时域光谱图、太赫兹折射率光谱图、太赫兹吸收光谱图；
图2a、2b、2c为不含山梨酸钾的奶制品的太赫兹时域光谱图、太赫兹折射率光谱图、太赫兹吸收光谱图；
图3a、3b、3c为待测液态奶制品的太赫兹时域光谱图、太赫兹折射率光谱图、太赫兹吸收光谱图。
具体实施方式
在下述实施中，基于本发明的原理申请人提供了本发明检测方法的一种具体实现。如下所提供的实施仅为示意性的，并不限定本发明所用太赫兹波仪器的具体规格和型号，也不限制本发明可用于检测的奶制品种类。
在本发明中，所用太赫兹时域光谱系统为美国ZOMEGA公司的Z3型号太赫兹时域光谱仪，所用相关软件随机附带。
本发明的检测方法，具体过程如下：
第一步：建立标准品太赫兹光谱库
(1)、收集市场上不同规格、不同品种的无添加山梨酸钾的奶制品作为测试标准品，测试标准品进行太赫兹光谱检测，获取太赫兹光谱图，建立光谱库。
(2)对纯山梨酸钾进行太赫兹光谱检测，获取光谱图，建立纯山梨酸钾的标准太赫兹光谱。
第二步：对待测样品进行太赫兹时域光谱检测
对被检测奶制品提取样品，将样品注入高透光率比色皿或液体池中，使用0.1mm的可拆卸液体池收集样品，并使得样品均匀的分布在容器中。
将制备好的奶制品样品放入太赫兹时域光谱系统中的样品测试区进行太赫兹光谱测试，用机器配套的数据采集软件进行数据采集，并将采集的原始数据保存成数据文件。
第三步：检测结果的分析计算与检测结论
对采集的原始数据(时间连续信号)进行傅里叶变换，得到相应太赫兹时域信号的频谱，即太赫兹光谱图，采用机器配套的太赫兹光谱计算软件得到相应的折射率谱和吸收系数谱。
将待测样品的每种太赫兹光谱(图3a、3b、3c)与光谱库中相应的标准品的太赫兹光谱(图2a、2b、2c)进行相关运算，得到每种光谱相关系数R1；将三种光谱的相关系数取平均，得到R1’。
将待测样品的每种太赫兹光谱减去山梨酸钾的每种太赫兹光谱(图1a、1b、1c)，然后在与光谱库中相应的标准品的太赫兹光谱进行相关运算，得到相关系数R2，将三种光谱的相关系数取平均，得到R2，。
为保证可靠性，抵消测试过程中干扰的作用，对待测对象取三个样品，每个样品测试，最后在计算平均，设按步骤(1)最终得到的平均值为R1a，按步骤(2)最终得到的平均值为R2a。
若R1a≥R2a，则表明样品中没有山梨酸钾；若R1a＜R2a，则表明样品中含有山梨酸钾。
其中，取样和计算方法如下所示：
(1)在0.2T-1.2T频率范围内，对样品和数据库中的每一标准品按相同频率间隔取100个数据，频率间隔为0.01T；
(2)对时域光谱、折射率谱和吸收系数谱，分别按下述公式计算样品和标准品的相关系数：
其中，n＝100，为样本数；
Xi为不同频率点待测样品数据值，为样品数据值平均值；
Yi为不同频率点标准品数据值，为标准品数据值平均值；
第四步：检测结论
在本实施例的样品中，基于上述比较，确定样品中含有山梨酸钾。
对上述待测试样品，使用液相色谱法进行了检测，复查确定样品中含有山梨酸钾。
在研究过程中，申请人将本发明的检测方法在各种液态奶制品中进行了实验发现其均与液相色谱法等保持相同的检测结果，但检测所需时间大幅度缩小。
Claims (5)
1.奶制品中山梨酸钾的检测方法，其特征在于包括如下步骤：1)无添加山梨酸钾的奶制品标准品、纯山梨酸钾进行太赫兹光谱检测分别建立奶制品光谱库、纯山梨酸钾的标准太赫兹光谱；2)待测试奶制品样品放入太赫兹时域光谱系统中的样品测试区进行太赫兹光谱测试，存储获得的原始数据；3)步骤2)所得原始数据进行傅里叶变换得到待测试样品的太赫兹光谱图，将待测样品的太赫兹光谱与标准品的太赫兹光谱进行相关性比较，确定待测样品中是否含有山梨酸钾。
2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于在步骤2)中，待检测样品加入到透光的比色皿或液体池中，样品的厚度不高于0.1mm。
3.根据权利要求1的检测方法，其特征在于在步骤3)中，相关性比较方法为基于频谱取样，分别计算待测样品对标准品的简单相关系数R1、待测样品减去山梨酸钾后对标准品的简单相关系数R2；R1≥R2表明样品中没有山梨酸钾，R1＜R2表明样品中含有山梨酸钾。
4.根据权利要求3的检测方法，其特征在于在步骤3)进一步包括根据太赫兹时域信号的频谱得到相应的折射率谱和吸收系数谱，分别基于频谱、折射率谱和吸收系数谱取样，计算待测样品对标准品的简单相关系数并将三个系数取平均、计算待测样品减去山梨酸钾后对标准品的简单相关系数并将三个系数取平均，将上述进行比较确定样品中是否含有山梨酸钾。
5.根据权利要求3的检测方法，其特征在于在0.2T-1.2T频率范围内，对样品和数据库中的每一标准品按相同频率间隔取100个数据，频率间隔为0.01T。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160727 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |