CN108760672A - 三聚氰胺的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三聚氰胺的检测方法。包括将三聚氰胺标准品与水混合配制成多个不同浓度的三聚氰胺溶液；提取待测奶中的三聚氰胺并用水定容得到待测溶液；获取多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图；并以此确定三聚氰胺标准品的吸收峰及吸收峰面积，建立三聚氰胺溶液的浓度与吸收峰面积的函数关系；获取待测溶液的太赫兹吸收谱图，并与三聚氰胺标准品的吸收吸收谱图对比，确定待测溶液的三聚氰胺的吸收峰及吸收峰面积；根据待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积、三聚氰胺溶液的浓度与吸收峰面积的函数关系，计算得到待测奶中的三聚氰胺的浓度。上述三聚氰胺的检测方法能够以太赫兹光谱检测水溶液中的三聚氰胺，且检测快、准确。
Description
技术领域
本发明涉及光谱检测领域，特别是涉及一种三聚氰胺的检测方法。
背景技术
近年来，食品工业伴随着我国经济的高速发展蓬勃成长，但是在食品加工的复杂环节之中不可避免的出现了各种各类的食品安全问题。因此，为了监管企业遵纪守法生产乳制品，对乳制品中三聚氰胺含量的高效快速检测方法进行探究具显著的现实意义。
目前国标法有三种方法检测原料奶、奶制品和含奶制品中的三聚氰胺含量三聚氰胺，分别是高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法。这三种方法具有分离效率高、选择性好、检测准确的优点，但受实验条件影响大、样品的前处理复杂、检测耗时等缺点。因此，国标法在检测的时效性和灵活性上还有改善的空间。
发明内容
基于此，有必要提供一种检测快速且准确度高的三聚氰胺的检测方法。
一种三聚氰胺的检测方法，包括以下步骤：
将三聚氰胺标准品与水混合配制成多个不同浓度的三聚氰胺溶液；
提取待测奶中的三聚氰胺，并用水进行定容，得到待测溶液；
获取所述待测溶液的太赫兹吸收谱图；
获取多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图；
根据多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图，确定所述三聚氰胺标准品的吸收峰，并根据所述三聚氰胺标准品的吸收峰分别获取多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积，建立所述三聚氰胺溶液的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系；
根据所述待测溶液的太赫兹吸收谱图及所述三聚氰胺标准品的吸收峰，确定所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰，并计算得到所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积；
根据所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积、所述三聚氰胺溶液的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系，计算得到所述待测溶液的三聚氰胺的浓度；及
根据所述待测溶液的三聚氰胺的浓度，计算得到所述待测奶中的三聚氰胺的浓度。
在其中一个实施例中，所述提取待测奶中的三聚氰胺，并进行定容，得到待测溶液的步骤包括：
将所述待测奶与溶剂混合，得预混液，其中，所述溶剂选自甲醇及乙醇中的至少一种；
将所述预混液与脂肪吸附材料混合，得混合液；及
将所述混合溶液依次进行超声和过滤，然后用水定容，得到所述待测溶液。
在其中一个实施例中，所述待测奶与所述预混液的比例为1g：5mL～10mL，所述待测奶与所述脂肪吸附材料的比例为1g：1g～2g。
在其中一个实施例中，所述溶剂为甲醇，所述溶剂中的CH3OH的体积百分浓度为60％～100％。
在其中一个实施例中，所述获取多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图的步骤包括：
将多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液置于多个样品池中，然后分别获取空载的所述样品池和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的太赫兹时域波形，并将空载的所述样品池的太赫兹时域波形定义为参考信号，装有所述三聚氰胺溶液的所述样品池的太赫兹时域波形定义为样品信号；
对所述参考信号及多个所述样品信号分别进行傅里叶变换及校正，分别得到空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图；及
根据空载的所述样品池和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图，并基于菲涅尔公式的数据处理模型，计算多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收系数，并根据所述吸收系数建立多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
在其中一个实施例中，所述获取空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的太赫兹时域波形的步骤中，太赫兹谱频率为0.06THz～4.0THz。
在其中一个实施例中，所述对所述参考信号及多个所述样品信号分别进行傅里叶变换及校正，分别得到空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图的步骤包括：
对所述参考信号及多个所述样品信号分别进行傅里叶变换，得到所述参考信号的频域数据及多个所述样品信号的频域数据；及
根据Blackman-Harris窗函数法对所述参考信号的频域数据及多个所述样品信号的频域数据进行校正，分别计算得到空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图。
在其中一个实施例中，所述根据空载的所述样品池和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图，并基于菲涅尔公式的数据处理模型，计算多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收系数，并根据所述吸收系数建立多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图的步骤包括：
根据公式及分别计算多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收系数，其中，n(ω)为所述三聚氰胺溶液的折射率，ω为光谱的角频率，Φ(ω)为所述样品信号与所述参考信号的相位差，d为所述三聚氰胺溶液的光程厚度；c为太赫兹波在真空中的传播速度，α (ω)为所述三聚氰胺溶液的吸收系数，ρ(ω)为所述样品信号与所述参考信号的振幅比值；及
根据所述吸收系数建立多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
在其中一个实施例中，所述根据所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积、所述三聚氰胺溶液的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系，计算得到所述待测溶液的三聚氰胺的浓度的步骤中，所述三聚氰胺标准品的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系：
y＝-0.0032x2+6.7613x-22.793，
其中，y为所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积，x为所述三聚氰胺溶液的浓度。
在其中一个实施例中，所述样品池为石英样品池，所述样品池的光程为0.1 mm～0.5mm。
上述三聚氰胺的检测方法利用太赫兹时域光谱直接检测三聚氰胺的水溶液，且检测速度快。传统的太赫兹时域光谱检测奶中的三聚氰胺的含量时，一般采用固体形式，比如先将奶粉压片等。因此，现有的液态奶中的三聚氰胺无法直接采用太赫兹时域光谱检测检测，需要将液态奶干燥后检测。上述三聚氰胺的检测方法弥补了太赫兹时域光谱检测时的此项不足，能够直接检测提取的三聚氰胺的水溶液，液态奶不需要额外干燥。而且与传统检测三聚氰胺的高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱相比，且具有快速且准确度高的优势。
附图说明
图1为一实施方式的空载的石英样品池及装有100μg/mL三聚氰胺溶液的石英样品池的太赫兹时域波形图；
图2为图1所示的实施方式的部分浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图；
图3为图1所示的实施方式中三聚氰胺溶液的浓度与三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的部分实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本发明公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的三聚氰胺的检测方法，包括以下步骤：
S110、将三聚氰胺标准品与水混合，配制成多个不同浓度的三聚氰胺溶液。
具体地，将三聚氰胺标准品与去离子水混合，配制成多个不同浓度的三聚氰胺溶液。
在其中一个实施例中，先以三聚氰胺标准品配置母液，然后用去离子水稀释，得到不同浓度的三聚氰胺溶液。
进一步地，称取三聚氰胺标准品，然后用去离子水定容，配置成母液，然后取母液用去离子水稀释，得到不同浓度的三聚氰胺溶液。
在其中一个实施例中，称取不同质量的三聚氰胺标准品，用去离子水定容，得到不同浓度的三聚氰胺溶液。
S120、提取待测奶中的三聚氰胺，并用水进行定容，得到待测溶液。
具体地，提取待测奶中的三聚氰胺，并用水进行定容，得到待测溶液的操作包括S121～S125。
S121、将待测奶与溶剂混合，得预混液。
具体地，将待测奶与溶剂混合均匀，得预混液。其中，溶剂选自甲醇及乙醇中的至少一种。
进一步地，待测奶与预混液的比例为1g：5mL～10mL。
更进一步优选地，待测奶与预混液的比例为1.0g：5mL。
进一步地，溶剂为甲醇，溶剂中的CH3OH的体积百分浓度为60％～100％。优选地，溶剂中的CH3OH的体积百分浓度为70％～90％。
更进一步优选地，剂中的CH3OH的体积百分浓度90％。
进一步地，溶剂为乙醇，溶剂中C2H5OH的体积百分浓度为70％～95％。
优选地，溶剂中C2H5OH的体积百分浓度为95％。
在其中一个实施例中，称取1g的待测奶，用CH3OH体积百分浓度70％～90％的甲醇定容至5mL～10mL，得到预混液。
在其中一个实施例中，称取1g的待测奶，用CH3OH体积百分浓度70％～90％的甲醇定容至5mL，得到预混液。
在其中一个实施例中，称取1g的待测奶，用C2H5OH体积百分浓95％的乙醇定容至5mL，得到预混液。
需要说明的是，待测奶可以市售奶粉冲兑之后形成的液态奶，也可以是市售的液态奶。
S123、将预混液与脂肪吸附材料混合均匀，得混合液。
具体地，待测奶与脂肪吸附材料的比例为1g：1g～2g。
优选地，待测奶与脂肪吸附材料的比例为1g：1g。
具体地，脂肪吸附材料包括LAS材料。
优选地，LAS材料的粒径为40μm～100μm，进一步优选为60μm。
在其中一个实施例中，称取1g～2g脂肪吸附材料与预混液混合均匀，其中，测奶与脂肪吸附材料的比例为1g：1g～2g。
在其中一个实施例中，称取1g～2g的LAS材料与预混液混合均匀，其中，测奶与LAS材料的比例为1g：1g～2g。
S125、将混合溶液依次进行超声和过滤，然后用水定容，得到待测溶液。
具体地，将混合溶液依次进行超声和过滤，然后氮吹、用水定容，得到待测溶液。
具体地，超声时间为10min～20min。
具体地，过滤为离心过滤。优选地，离心转速为6000r/min～10000/min，离心时间为10min～20min。更进一步优选地，离心转速为7000r/min～9000r/min，离心时间为15min。
具体地，氮吹的温度为40℃～50℃。优选地，氮吹的温度为40℃。
进一步地，离心过滤之后，氮吹之前，还包括将离心过滤得到的上清液过 0.2μm～0.5μm的微孔滤膜，得到滤液，然后将滤液氮吹。更进一步地，微孔滤膜的孔径为0.22μm。
在其中一个实施例中，将混合溶液依次进行超声15min、8000r/min离心 15min过滤，得到上清液，然后将上清液过0.22μm的微孔滤膜，得到滤液，然后将滤液40℃氮吹、用去离子水定容，得到待测溶液。
液态奶的基质成分复杂，含有大量蛋白质和脂肪，有效的提取液态奶中的三聚氰胺是检测三聚氰胺的关键步骤。一般方法选择溶剂除去部分杂质后，再过固相萃取柱(或者三聚氰胺专用分子印迹柱)，氮吹定容后测试。气相色谱- 质谱法检测时还需要加入衍生剂。液相色谱-质谱法检测时还需要加入离子对试剂，而目前使用的离子对试剂如辛烷磺酸钠不易挥发，给液相色谱-质谱的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响。因此，传统的处理方法存在步骤繁琐、耗时等缺点。
目前的一些快速方法，如国家标准GB/T22400-2008，使用乙腈提取会引起部分脂肪类物质溶解，对检测产生较大干扰。
再者，提取三聚氰胺过程使用乙腈等有毒有机溶剂，对操作人员和环境存在不利影响。
上述待测奶中的三聚氰胺采用脂肪吸附材料及溶剂提取，该提取方法能够快速、简捷地得到三聚氰胺，而且得到的三聚氰胺对检测无干扰，且该提取方法对操作人员及环境友好。
可以理解的是，在其他实施方式中，也可以采用其他提取方式提取待测奶中的三聚氰胺，只要能够有效地、完整地提取待测奶中的三聚氰胺即可。
S130、获取多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
具体地，获取多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图的操作包括 S131～S137。
S131、提供多个样品池。
具体地，样品池为石英样品池，样品池的光程为0.1mm～0.5mm。
S133、将多个不同浓度的三聚氰胺溶液置于多个样品池中，然后分别获取空载的样品池和多个装有多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的太赫兹时域波形，并将空载的样品池的太赫兹时域波形定义为参考信号，装有三聚氰胺溶液的样品池的太赫兹时域波形定义为样品信号。
具体地，将多个不同浓度的三聚氰胺溶液置于多个样品池中，然后在太赫兹谱频率为0.06THz～4.0THz下分别获取空载的样品池和多个装有多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的太赫兹时域波形，并将样品池的太赫兹时域波形定义为参考信号，装有三聚氰胺溶液的样品池的太赫兹时域波形定义为多个样品信号。
在液体样品测试时，承载液态样本的样品池本身对太赫兹波有一定的吸收，且会产生多重反射(F-P效应)的时域信号干扰。获取空载的样品池的太赫兹时域波形，以作为空白，以消除吸收池本身的干扰。
具体地，利用透射式太赫兹时域光谱系统，分别获取空载的样品池和多个装有多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的太赫兹时域波形。
在其中一个实施例中，在氮气吹扫情况下，透射式太赫兹时域光谱系统的样品仓相对湿度≤5％时，检测空载的石英吸收池，获得空载的石英吸收池的太赫兹时域波形，并将空载的石英吸收池的太赫兹时域波形定义为参考信号。
具体地，透射式太赫兹时域光谱系统在信号的扫描过程中，扫描范围0ps ～1200ps，采集速率为30scans/s，太赫兹时域光谱分辨率为1.2cm-1。
需要说明的是，太赫兹时域波形包括相位信息、振幅信息。
S135、对参考信号及多个样品信号分别进行傅里叶变换及校正，得到空载的样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的频域光谱图。
具体地，对参考信号及多个样品信号分别进行傅里叶变换，得到参考信号及多个样品信号的频域数据。然后根据Blackman-Harris窗函数法对参考信号的频域数据及多个样品信号的频域数据进行校正，计算得到空载的样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的频域光谱图。
经研究发现，提取三聚氰胺的溶解样品的溶剂，比如常用甲醇、乙醇、乙腈等对在太赫兹波段有强烈的吸收，而且这些干扰使用不同的窗函数法(例如矩形窗、三角窗、高斯窗、Blackman-Harris窗函数等)，都无法获取三聚氰胺太赫兹吸收峰。
经研究发现，虽然水作为溶剂在太赫兹波段有强烈的吸收与干扰，但能够通过Blackman-Harris窗函数法，消除回波及其他干扰噪声的影响。
具体地，对参考信号及多个样品信号分别进行傅里叶变换，得到参考信号及多个样品信号的频域数据，参考信号及多个样品信号的频域数据包括参考信号及多个样品信号的频域分布。
进一步地，参考信号及多个样品信号的频域分布为：
其中，ω为角频率，Ar(ω)和As(ω)分别为参考信号和样品信号电场的振幅；和分别为参考信号和样品信号电场的相位；i是虚数单位、Er(ω) 是参考信号的频域信号、Es(ω)是样品的频域信号、Er(t)是参考信号的时域信号、 Es(t)是样品信号的时域信号。
S137、根据空载的样品池和多个装有多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的频域光谱图，并基于菲涅尔公式的数据处理模型，计算多个不同浓度的三聚氰胺溶液的吸收系数，并根据吸收系数建立多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
具体地，根据空载的样品池和多个装有多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的频域光谱图中的物理参数，物理参数包括相位信息、振幅信息。然后根据公式及分别计算多个不同浓度的三聚氰胺溶液的吸收系数，其中，n(ω)为三聚氰胺溶液的折射率，ω为光谱的角频率，Φ(ω)为样品信号与参考信号的相位差，d为三聚氰胺溶液的光程厚度；c为太赫兹波在真空中的传播速度，α(ω)为三聚氰胺溶液的吸收系数，ρ(ω) 为样品信号与参考信号的振幅比值。然后根据吸收系数建立多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
S140、根据多个不同浓度的三聚氰胺溶液的样品池的太赫兹吸收谱图，确定三聚氰胺标准品的吸收峰，并根据三聚氰胺标准品的吸收峰分别获取多个不同浓度的三聚氰胺溶液的吸收峰面积，建立三聚氰胺溶液的浓度与三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系。
在其中一个实施例中，三聚氰胺标准品的吸收峰1.98THz。
在其中一个实施例中，三聚氰胺溶液的浓度与三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系为：
y＝-0.0032x2+6.7613x-22.793，
其中，y为三聚氰胺溶液的吸收峰面积，x为三聚氰胺溶液的浓度。
S150、获取待测溶液的太赫兹吸收谱图。
具体地，获取待测溶液的太赫兹吸收谱图的方法与获取多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图的方法类似，其不同在于，待测溶液的数量可以是一个，也可以是多个，而三聚氰胺溶液的数量为多个。
S160、根据待测溶液的太赫兹吸收谱图及三聚氰胺标准品的吸收峰，确定待测溶液的三聚氰胺的吸收峰，并计算得到待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积。
S170、根据待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积、三聚氰胺溶液的浓度与三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系，计算得到待测溶液的三聚氰胺的浓度。
S180、根据待测溶液的三聚氰胺的浓度，计算得到待测奶中的三聚氰胺的浓度。
上述三聚氰胺的检测方法至少包括以下优点：
(1)经验证，上述三聚氰胺的检测方法利用太赫兹时域光谱直接检测三聚氰胺的水溶液，且检测速度快。传统的太赫兹时域光谱检测奶中的三聚氰胺的含量时，一般采用固体形式，比如先将奶粉压片等。因此，现有的液态奶中的三聚氰胺无法直接采用太赫兹时域光谱检测检测，需要将液态奶干燥后检测。上述三聚氰胺的检测方法弥补了太赫兹时域光谱检测时的此项不足，能够直接检测提取的三聚氰胺的水溶液，液态奶不需要额外干燥。而且与传统检测三聚氰胺的高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱相比，且具有快速且准确度高的优势。
(2)液态奶的基质成分复杂，含有大量蛋白质和脂肪，有效的样品前处理是检测三聚氰胺的关键步骤。一般方法选择溶剂除去部分杂质后，再过固相萃取柱(或者三聚氰胺专用分子印迹柱)，氮吹定容后测试。气相色谱-质谱法还需要加入衍生剂，液相色谱-质谱法需要加入离子对试剂，而目前使用的离子对试剂如辛烷磺酸钠不易挥发，给液相色谱-质谱法的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响。传统的处理方法存在步骤繁琐、耗时等缺点。
一些快速方法，如国家标准GB/T22400-2008，使用乙腈提取会引起部分脂肪类物质溶解，对检测产生较大干扰。再者，提取三聚氰胺过程使用乙腈等有毒有机溶剂，对操作人员和环境存在不利影响。
上述三聚氰胺的检测方法能够快速的处理样品，并且处理的方法简捷、对后续检测无影响，处理中用的试剂均为环境友好型。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免
的杂质以外的其它未明确指出的组分)：
以下实施例中，三聚氰胺标准品购自美国ChemService公司，纯度为99.3％。
LAS材料(粒径60μm)购自于华谱科仪(北京)科技有限公司，太赫兹时域光谱系统为Teraview公司生产的型号为TPS-4000的太赫兹时域光谱系统，其他仪器及试剂均为市场产品。
实施例1
(1)称取三聚氰胺标准品0.01g，精确到0.1mg，用去离子水稀释并定容至 10mL以作为母液，母液最终浓度为1000μg/mL，存放在4℃冰箱中备用。
(2)取母液用去离子水稀释后，得到2μg/mL、10μg/mL、100μg/mL、500 μg/mL、1000μg/mL的三聚氰胺溶液。
(3)分别取1mL上述多个不同浓度的三聚氰胺溶液置于多个石英样品池中，石英吸收池的光程为0.5mm，石英吸收池的容积为1mL。然后在太赫兹谱频率为0.06THz～4.0THz，扫描范围0ps-1200ps，采集速率为30scans/s，太赫兹时域光谱分辨率为1.2cm-1下分别获取空载的石英样品池和多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹时域波形，并将样品池的太赫兹时域波形定义为参考信号，多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹时域波形定义为多个样品信号。如图1为空载的石英样品池及100μg/mL三聚氰胺溶液的太赫兹时域波形。
(4)对参考信号及多个样品信号分别进行傅里叶变换，得到参考信号及多个样品信号的频域数据。然后根据Blackman-Harris窗函数法对参考信号的频域数据及多个样品信号的频域数据进行校正，计算得到参考信号的频域光谱图及多个不同浓度的三聚氰胺溶液的频域光谱图。
(5)根据参考信号的频域光谱图、多个不同浓度的三聚氰胺溶液的频域光谱图中的物理参数，物理参数包括相位信息、振幅信息。然后根据及分别计算多个不同浓度的三聚氰胺溶液的吸收系数，其中，n(ω)为三聚氰胺溶液的折射率，ω为光谱的角频率，Φ(ω)为样品信号与参考信号的相位差，d为三聚氰胺溶液的光程厚度； c为太赫兹波在真空中的传播速度，α(ω)为三聚氰胺溶液的吸收系数，ρ(ω)为样品信号与参考信号的振幅比值。然后建立上述多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。如图2所示，图中为2μg/mL、100μg/mL、1000μg/mL的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
(6)根据多个不同浓度的三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图，确定三聚氰胺标准品的吸收峰为1.98THz，并根据三聚氰胺标准品的吸收峰分别获取多个不同浓度的三聚氰胺溶液的吸收峰面积。建立三聚氰胺溶液的浓度与三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系。如图3所示，三聚氰胺溶液的浓度与三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系为：
y＝-0.0032x2+6.7613x-22.793，
其中，y为三聚氰胺溶液的吸收峰面积，x为三聚氰胺溶液的浓度。
实施例2
(1)称取1.0g伊利液态纯牛奶(精确到0.01g)，置于10mL离心管中，用 CH3OH的体积百分浓度为90％的甲醇定容至5mL，混匀，得预混液。
(2)将1g LAS材料(粒径60μm)加入预混液中，混匀，超声15min后，于8000r/min离心15min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，得滤液。取滤液至氮吹仪上40℃氮吹，最后用水定容至2mL，得到伊利液态纯牛奶的待测溶液。
(3)获取伊利液态纯牛奶的待测溶液的太赫兹吸收谱图步骤与实施例1中步骤(3)～(5)步骤大致相同，其不同在于，实施例1是分别检测的多个不同浓度的三聚氰胺溶液，而本实施例是检测的一个浓度的伊利液态纯牛奶的待测溶液。
(4)根据伊利液态纯牛奶的待测溶液的太赫兹吸收谱图及实施例1中三聚氰胺标准品的吸收峰，确定伊利液态纯牛奶的待测溶液的三聚氰胺的吸收峰，并计算得到伊利液态纯牛奶的溶液的三聚氰胺的吸收峰面积；
(5)将伊利液态纯牛奶的溶液的三聚氰胺的吸收峰面积、代入实施例1中三聚氰胺溶液的浓度与三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系中，计算得到伊利液态纯牛奶的待测溶液的三聚氰胺的浓度；及
(6)根据伊利液态纯牛奶的待测溶液的三聚氰胺的浓度，计算得到伊利液态纯牛奶的待测溶液中的三聚氰胺的浓度。
实施例2的结果为未检出三聚氰胺。
实施例3
实施例3的步骤大致与实施例2相同，其不同在于，本实施例将伊利液态纯牛奶替换为蒙牛液态纯牛奶。
实施例3的结果未检出三聚氰胺。
实施例4
实施例4的步骤大致与实施例2相同，其不同在于，本实施例在获得的伊利液态纯牛奶的待测溶液后，另外加入终浓度为2μg/mL三聚氰胺溶液混合，得伊利液态纯牛奶的加标待测溶液，然后用伊利液态纯牛奶的加标待测溶液进行实施例2的步骤(3)～(6)。
实施例4的结果为三聚氰胺浓度为2.9μg/mL。
实施例5
实施例5的步骤大致与实施例4相同，其不同在于，本实施例以另外加入终浓度为5μg/mL三聚氰胺溶液混合替换实施例4的另外加入终浓度为2μg/mL 三聚氰胺溶液混合。
实施例5的结果为三聚氰胺浓度为6.1μg/mL。
实施例6
实施例6的步骤大致与实施例4相同，其不同在于，本实施例以另外加入终浓度为10μg/mL三聚氰胺溶液混合替换实施例4的另外加入终浓度为2μg/mL 三聚氰胺溶液混合。
实施例4的结果为三聚氰胺浓度为12.3μg/mL。
实施例7
实施例7的步骤大致与实施例2相同，其不同在于，本实施例以200μg/mL 的三聚氰胺乙腈溶液(由三聚氰胺标准品以纯乙腈为溶剂配制而成，其中三聚氰胺的浓度为200μg/mL)为替换实施例4的伊利液态纯牛奶的待测溶液进行检测，然后经傅里叶变换，然后分别使用矩形窗函数法、三角窗函数法、高斯窗函数法、Blackman-Harris窗函数法进行校正处理。
实施例7的结果为：无法获取三聚氰胺的乙腈溶液中三聚氰胺的太赫兹吸收峰。
实施例8
实施例8的步骤大致与实施例7相同，其不同在于，本实施例以200μg/mL 的三聚氰胺甲醇溶液(由三聚氰胺标准品以纯甲醇为溶剂配制而成，其中三聚氰胺的浓度为200μg/mL)浓度为替换实施例7的200μg/mL的三聚氰胺乙腈溶液进行检测。
实施8的结果为：无法获取三聚氰胺的甲醇溶液中三聚氰胺的太赫兹吸收峰。
实施例9
实施例9的步骤大致与实施例6相同，其不同在于，在提取伊利液态纯牛奶中的三聚氰胺的步骤中，本实施例的CH3OH的体积百分浓度为90％的甲醇定容至10mL，而实施例6的用CH3OH的体积百分浓度为90％的甲醇定容至5mL，本实施例的LAS材料(粒径60μm)的用量为2g，而实施例6的LAS材料(粒径60μm)的用量为1g，其它操作步骤相同。
实施例9的结果为三聚氰胺浓度为13.0μg/mL。
对比例1
以伊利液态纯牛奶，按照GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺的快速检测液相色谱法》检测其中的三聚氰胺的浓度。
对比例1的结果为未检出三聚氰胺。
对比例2
以蒙牛液态纯牛奶，按照GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺的快速检测液相色谱法》检测其中的三聚氰胺的浓度。
对比例2的结果为未检出三聚氰胺。
对比例3
对比例3的检测样品大致与实施例4相同，均是在上样检测之前加入终浓度为2μg/mL三聚氰胺溶液混合后上样检测，其不同在于，本实施例按照GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺的快速检测液相色谱法》检测其中的三聚氰胺的浓度。
对比例3的结果为三聚氰胺的浓度为2.1μg/mL。
对比例4
对比例4的检测样品大致于实施例5相同，均是在上样检测之前加入终浓度为5μg/mL三聚氰胺溶液混合后上样检测，其不同在于，本实施例按照GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺的快速检测液相色谱法》检测其中的三聚氰胺的浓度。
对比例4的结果为三聚氰胺的浓度为5.1μg/mL。
对比例5
对比例5的检测样品大致于实施例4相同，均是在上样检测之前加入终浓度为10μg/mL三聚氰胺溶液混合后上样检测，其不同在于，本实施例按照GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺的快速检测液相色谱法》检测其中的三聚氰胺的浓度。
对比例5的结果为三聚氰胺的浓度为9.9μg/mL。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种三聚氰胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三聚氰胺标准品与水混合，配制成多个不同浓度的三聚氰胺溶液；
提取待测奶中的三聚氰胺，并用水进行定容，得到待测溶液；
获取所述待测溶液的太赫兹吸收谱图；
获取多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图；
根据多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图，确定所述三聚氰胺标准品的吸收峰，并根据所述三聚氰胺标准品的吸收峰分别获取多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积，建立所述三聚氰胺溶液的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系；
根据所述待测溶液的太赫兹吸收谱图及所述三聚氰胺标准品的吸收峰，确定所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰，并计算得到所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积；
根据所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积、所述三聚氰胺溶液的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系，计算得到所述待测溶液的三聚氰胺的浓度；及
根据所述待测溶液的三聚氰胺的浓度，计算得到所述待测奶中的三聚氰胺的浓度。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述提取待测奶中的三聚氰胺，并进行定容，得到待测溶液的步骤包括：
将所述待测奶与溶剂混合，得预混液，其中，所述溶剂选自甲醇及乙醇中的至少一种；
将所述预混液与脂肪吸附材料混合，得混合液；及
将所述混合溶液依次进行超声和过滤，然后用水定容，得到所述待测溶液。
3.根据权利要求2所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述待测奶与所述预混液的比例为1g：5mL～10mL，所述待测奶与所述脂肪吸附材料的比例为1g：1g～2g。
4.根据权利要求2所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇，所述溶剂中的CH3OH的体积百分浓度为60％～100％。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述获取多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图的步骤包括：
将多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液置于多个样品池中，然后分别获取空载的所述样品池和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的太赫兹时域波形，并将空载的所述样品池的太赫兹时域波形定义为参考信号，装有所述三聚氰胺溶液的所述样品池的太赫兹时域波形定义为样品信号；
对所述参考信号及多个所述样品信号分别进行傅里叶变换及校正，分别得到空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图；及
根据空载的所述样品池和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图，并基于菲涅尔公式的数据处理模型，计算多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收系数，并根据所述吸收系数建立多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
6.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述获取空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的太赫兹时域波形的步骤中，太赫兹谱频率为0.06THz～4.0THz。
7.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述对所述参考信号及多个所述样品信号分别进行傅里叶变换及校正，分别得到空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图的步骤包括：
对所述参考信号及多个所述样品信号分别进行傅里叶变换，得到所述参考信号的频域数据及多个所述样品信号的频域数据；及
根据Blackman-Harris窗函数法对所述参考信号的频域数据及多个所述样品信号的频域数据进行校正，分别计算得到空载的所述样品池的频域光谱图和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图。
8.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述根据空载的所述样品池和多个装有多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的所述样品池的频域光谱图，并基于菲涅尔公式的数据处理模型，计算多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收系数，并根据所述吸收系数建立多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图的步骤包括：
根据公式及分别计算多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的吸收系数，其中，n(ω)为所述三聚氰胺溶液的折射率，ω为光谱的角频率，Φ(ω)为所述样品信号与所述参考信号的相位差，d为所述三聚氰胺溶液的光程厚度；c为太赫兹波在真空中的传播速度，α(ω)为所述三聚氰胺溶液的吸收系数，ρ(ω)为所述样品信号与所述参考信号的振幅比值；及
根据所述吸收系数建立多个不同浓度的所述三聚氰胺溶液的太赫兹吸收谱图。
9.根据权利要求1所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述根据所述待测溶液的三聚氰胺的吸收峰面积、所述三聚氰胺溶液的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系，计算得到所述待测溶液的三聚氰胺的浓度的步骤中，所述三聚氰胺标准品的浓度与所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积的函数关系：
y＝-0.0032x2+6.7613x-22.793，
其中，y为所述三聚氰胺溶液的吸收峰面积，x为所述三聚氰胺溶液的浓度。
10.根据权利要求5所述的三聚氰胺的检测方法，其特征在于，所述样品池为石英样品池，所述样品池的光程为0.1mm～0.5mm。
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