CN114295761A - 一种格螨酯的检测方法 - Google Patents

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王同珍
张泳仪
柯丽群
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Abstract

本发明涉及农产品检测领域，特别是涉及一种格螨酯的检测方法，包括如下步骤：配制标准曲线；制备样品；设置气相色谱仪器条件；对样品进行基质效应评估；方法学验证；所述配制标准曲线包括配制溶剂曲线和配制基质曲线。本发明通过建立合适对的仪器方法和前处理方法，来检测农产品中格螨酯的残留量，保障食品安全。

Description

一种格螨酯的检测方法
技术领域
本发明涉及农产品检测领域，特别是涉及一种格螨酯的检测方法。
背景技术
格螨酯用作农药、医药中间体，用于合成除草醚、2,4-D、伊比磷、毒克散、格螨酯以及药物硫双二氯酚，其以胃毒作用为主，有一定触杀作用，无内吸性，适用于防治棉花、蔬菜、果树等作物上的螨类，对若螨及成螨均有效。
目前，现有标准、技术文献、资料对于格螨酯的检测方法均未提出，因此需要一种格螨酯的检测方法，满足现有要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高效、简化步骤的格螨酯的检测方法。
本发明采用如下技术方案：
一种格螨酯的检测方法，包括如下步骤：配制标准曲线；制备样品；设置气相色谱仪器条件；对样品进行基质效应评估；方法学验证；所述配制标准曲线包括配制溶剂曲线和配制基质曲线。
对上述技术方案的进一步改进为，配制溶剂曲线包括如下步骤：
标准储备液(1mg/ml)：称取格螨酯标准物质(精确至0.00001g)于10mL容量瓶，用正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；
标准中间液(5μg/ml)：准确移取格螨酯储备液(1mg/ml)125μL到25mL容量瓶，正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；
标准工作液：准确吸取格螨酯中间液(5μg/ml)，正己烷逐级稀释，配制成0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml标准系列溶液。
对上述技术方案的进一步改进为，配制基质曲线包括如下步骤：
制备基质工作液：称取一系列阴性样品5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，加入1ml相应浓度的标准工作液复溶，过微孔滤膜，现配现用。
对上述技术方案的进一步改进为，制备样品包括如下步骤：
称取5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，1mL正己烷复溶，过0.22μm滤膜，用仪器测定。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述对样品进行基质效应评估步骤中，所述样品为奇异果、辣椒、丝瓜、茄子。
对上述技术方案的进一步改进为，所述方法学验证包括定量限验证、曲线线性验证、准确度验证及精密度验证。
对上述技术方案的进一步改进为，所述定量限验证通过不同类型阴性样品阳性添加，测定一系列不同浓度的格螨酯标准溶液来测定其信噪比，以10倍信噪比计算定量限，格螨酯定量限为0.4μg/kg。
对上述技术方案的进一步改进为，所述曲线线性验证在设计范围内，线性试验结果与试验中格螨酯的浓度直接呈比例关系的能力。
对上述技术方案的进一步改进为，所述准确度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照前处理方法和仪器方法，测定其含量，并与添加的含量进行比较。
对上述技术方案的进一步改进为，所述精密度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照本研究的前处理方法和仪器方法，平行测定7次其含量，并计算其相对标准偏差。
本发明的有益效果为：
本发明通过建立合适对的仪器方法和前处理方法，来检测农产品中格螨酯的残留量，保障食品安全。
附图说明
图1为本发明的格螨酯的检测方法的色谱图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
一种格螨酯的检测方法，包括如下步骤：配制标准曲线；制备样品；设置气相色谱仪器条件；对样品进行基质效应评估；方法学验证；所述配制标准曲线包括配制溶剂曲线和配制基质曲线。
配制溶剂曲线包括如下步骤：
标准储备液(1mg/ml)：称取格螨酯标准物质(精确至0.00001g)于10mL容量瓶，用正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；
标准中间液(5μg/ml)：准确移取格螨酯储备液(1mg/ml)125μL到25mL容量瓶，正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；
标准工作液用于和基质曲线做对比，评估基质效应：准确吸取格螨酯中间液(5μg/ml)，正己烷逐级稀释，配制成0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml标准系列溶液。
配制基质曲线用来评估样品基质是否会影响目标物在仪器中的响应，如果有较大影响，选择使用基质曲线作为定性定量依据，包括如下步骤：
制备基质工作液：称取一系列阴性样品5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，加入1ml相应浓度的标准工作液复溶，过微孔滤膜，现配现用。
制备样品包括如下步骤：
称取5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，1mL正己烷复溶，过0.22μm滤膜，用仪器测定。
气相色谱仪器Agilent 7890B气相色谱仪，配有电子俘获检测器；Agilent19091J-413HP-5色谱柱，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比10:1；载气流量：2mL/min；检测器温度：340℃；柱箱升温程序为：初始温度130℃，升温速率为40℃/min，保持30s；220℃，升温速率为25℃/min，保持1min；300℃，保持1min。
在对所述样品(奇异果、辣椒、丝瓜、茄子)进行基质效应评估步骤中，如图1所示，图1为本发明的色谱图像；下表为基质效应评估表，用来评估样品基质是否会影响目标物在仪器中的响应，如果有较大影响，选择使用基质曲线作为定性定量依据，由下表可见，丝瓜、茄子存在较强的基质抑制效应，辣椒、奇异果基质抑制效应较弱；综上，考虑样品基质均有基质抑制效应，使用基质曲线定量消除基质效应。
基质效应评估表
Figure BDA0003478529910000041
基质效应Matrix Effect(％)＝B/A*100％
A:在纯溶剂中分析物的响应值
B:样品基质中添加相同含量分析物的响应值
所述方法学验证包括定量限验证、曲线线性验证、准确度验证及精密度验证。
所述定量限验证通过不同类型阴性样品阳性添加，测定一系列不同浓度的格螨酯标准溶液来测定其信噪比，以10倍信噪比计算定量限，格螨酯定量限为0.4μg/kg。
所述曲线线性验证在设计范围内，线性试验结果与试验中格螨酯的浓度直接呈比例关系的能力；不同基质曲线线性，用来评估目标物在一定范围内成线性关系，从而利用这种线性关系对未知样品进行定量测试。
不同基质曲线线性
Figure BDA0003478529910000051
所述准确度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照前处理方法和仪器方法，测定其含量，并与添加的含量进行比较。准确度，系指用所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率(％)表示。
Figure BDA0003478529910000052
Figure BDA0003478529910000053
所述精密度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照本研究的前处理方法和仪器方法，平行测定7次其含量，并计算其相对标准偏差。
第一水平RSD％ 第二水平RSD％
辣椒 3.5 7.9
奇异果 4.6 4.5
当被测组分含量为0.05mg/kg、0.1mg/kg时，RSD<15％，满足GB/T 27404-2008中对相应含量范围的精密度要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种格螨酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：配制标准曲线；制备样品；设置气相色谱仪器条件；对样品进行基质效应评估；方法学验证；所述配制标准曲线包括配制溶剂曲线和配制基质曲线。
2.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，配制溶剂曲线包括如下步骤：
标准储备液(1mg/ml)：称取格螨酯标准物质(精确至0.00001g)于10mL容量瓶，用正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；
标准中间液(5μg/ml)：准确移取格螨酯储备液(1mg/ml)125μL到25mL容量瓶，正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；
标准工作液：准确吸取格螨酯中间液(5μg/ml)，正己烷逐级稀释，配制成0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml标准系列溶液。
3.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，配制基质曲线包括如下步骤：
制备基质工作液：称取一系列阴性样品5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，加入1ml相应浓度的标准工作液复溶，过微孔滤膜，现配现用。
4.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，制备样品包括如下步骤：
称取5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，1mL正己烷复溶，过0.22μm滤膜，用仪器测定。
5.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，在所述对样品进行基质效应评估步骤中，所述样品为奇异果、辣椒、丝瓜、茄子。
6.根据权利要求1所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述方法学验证包括定量限验证、曲线线性验证、准确度验证及精密度验证。
7.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述定量限验证通过不同类型阴性样品阳性添加，测定一系列不同浓度的格螨酯标准溶液来测定其信噪比，以10倍信噪比计算定量限，格螨酯定量限为0.4μg/kg。
8.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述曲线线性验证在设计范围内，线性试验结果与试验中格螨酯的浓度直接呈比例关系的能力。
9.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述准确度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照前处理方法和仪器方法，测定其含量，并与添加的含量进行比较。
10.根据权利要求6所述的格螨酯的检测方法，其特征在于，所述精密度验证通过不同类型阴性样品阳性添加，使样品中格螨酯含量为0.05mg/kg和0.10mg/kg，按照前处理方法和仪器方法，平行测定7次其含量，并计算其相对标准偏差。
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