CN103499654B - 工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法及测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法,以硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为吸收介质,将工作场所空气通入硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,即可完成采样,该采集方法简单,采集效率高,吸收容量大。本发明还公开了一种工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,包括:配制碱金属离子的标准序列;用离子色谱仪测定标准系列、采样样品和空白对照溶液,绘制标准曲线,将采样样品测得的响应值代入标准曲线,得到采样样品中碱金属离子的浓度,经换算得到工作场所空气中碱金属及其化合物的浓度。该方法通过一次性采样、一种色谱条件便可同时采集及测定多种碱金属及其化合物,色谱测定操作简单、稳定性高、结果可靠。
Description
技术领域
本发明涉及职业卫生检测中碱金属及其化合物测定领域,具体涉及一种工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法及测定方法。
背景技术
碱金属及其化合物广泛应用于工农业生产、医药和化工领域。碱金属锂、钠、钾化学性质非常活跃,可与多种物质发生反应,通常以金属化合物如氢氧化物形式存在于空气中。这些物质在常温下是一种白色晶体,具有强烈的刺激性和腐蚀性。吸入碱金属及其化合物的粉尘或烟雾时,可引起化学性上呼吸道炎。GBZ2.12007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》中明确规定工作场所空气中氢化锂的时间加权平均容许浓度为0.025mg/m3,短时间接触容许浓度0.05mg/m3;氢氧化钾、氢氧化钠的最高容许浓度(MAC)为2mg/m3。
目前,工作场所空气中锂、钠、钾及其化合物的采集及测定方法多采用孔径为0.8μm的微孔滤膜采集,经去离子水洗脱后,用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱等测定。该法样品经采集后,待测物附着于微孔滤膜表面,运输过程中易造成脱落,影响检测的准确性;且因微孔滤膜孔径的差异,导致每张滤膜的采样效率不尽相同,其平均采样效率只有96%;样品在测定前还需洗脱,这既操作麻烦又带来了人工误差,且平均洗脱效率只有95%;同时,该法是单一样品的测定方法,无法对多种元素进行同时测定。
公开号为CN101556231A的中国发明专利申请公开了一种海洋空气中含盐量的测定方法,包括如下步骤:1、样品的采集、运输、保存:用装有玻璃纤维滤膜的空气采集器采集海洋空气样品,以100L/min采集12个小时,采集后的样品滤膜放入滤膜袋中,置于清洁样品箱常温下运输和保存;2、对照试验:将装有玻璃纤维滤膜的空气采集器带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照;3、样品处理与测定:将采集的样品滤膜用80mL蒸馏水浸泡,超声振荡1小时后,将样品溶液通过G3玻璃砂芯坩埚抽滤,将滤液置于已恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。蒸发皿放入烘箱内于105±2℃烘干2h,置于干燥器内冷却至室温,重复烘干称重,直至恒重;计算海洋空气样品的含盐总量,同时做空白样品;4、计算:将采样体积换算成标准采样体积。对海洋空气盐份中主要成分的测定,钾、钙、钠、镁的检测通过美国热电电感耦合等离子体原子发射光谱仪实现,氯离子和硫酸离子的检测通过离子色谱仪实现。虽然该技术方案利用仪器分析方法可检测海洋空气中的主要成分,但是,其样品通过滤膜采集,仍会存在滤膜采样的上述缺陷。同时,该法样品处理过程相对繁琐,且该法是单一样品的测定方法,无法对多种元素进行同时测定。
离子色谱作为分析常规阴、阳离子的一种色谱分析方法,在环境和水样分析中具有广泛的应用。在工作场所空气检测领域,还没有建立锂、钠、钾及其化合物相关的离子色谱检测方法,以及与之配套的空气采样方法。
发明内容
本发明针对目前现有技术方法存在的缺陷,提供了一种工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法,该采集方法简单,采集效率高,吸收容量大。
一种工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法,以硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为吸收介质,将工作场所空气通入硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,即可完成采样。
本发明中,碱金属及其化合物具有极易溶于水、易与酸反应等碱的通性,选用硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为此类物质的吸收介质,根据酸碱中和原理,碱金属及其化合物在酸性环境中极易生成相应的盐类而稳定存在,且其吸收过程是一个化学反应的过程,其吸收速度比单靠溶解作用或单纯吸附作用的吸收速度要快的多;硫酸作为一种无机酸,其酸性较强、性质稳定、可与水混溶,且极易同碱性物质反应生成盐类;甲基磺酸作为一种有机酸,可与水混溶,且酸性相对较弱,也可同碱性物质反应生成盐类;选用硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为吸收液,待测物以硫酸盐或甲基磺酸盐的形式存在于水相中,这样既提高了采样效率、增加了吸附容量,又增强了吸收后的稳定性。更为重要的是,选用特定的吸收介质,即硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,采集样品无需任何处理即可注入离子色谱仪直接分析,并且,硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中离子对目标离子的测定没有任何干扰,提高了检测精度。
作为优选,所述硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中,硫酸的浓度为50~130mmol/L,甲基磺酸的浓度为5~15mmol/L,上述浓度下的硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,具有较大的吸收容量,并且上述浓度对目标离子的检测没有干扰,有利于提高检测精度。
进一步优选,所述硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中,硫酸的浓度为90mmol/L,甲基磺酸的浓度为10mmol/L,作为最佳浓度,上述浓度下的硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,在保证大吸收容量的同时,更能满足离子色谱的进样要求,对目标离子的检测不会产生干扰,有利于进一步提高检测精度。
进一步优选,采样方式为冲击式,硫酸和甲基磺酸的混合水溶液的体积为10.0ml,工作场所空气通入的流量(即采样流量)为3-5L/min,通入时间(即采样时间)为15-30min,能够将工作场所空气中碱金属及其化合物充分吸收,采样效率高,采样重现性好,样品采集后具有好的稳定性(室温避光下至少保存15天)。
本发明还提供了一种工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,采样方法简单、吸收效率高、吸收容量大;采样样品无需任何处理即可注入色谱系统直接分析;且通过一次性采样、一种色谱条件便可同时采集及测定多种锂、钠、钾及其化合物。
一种工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,包括以下步骤:
1)将工作场所空气通入硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中进行采样,得到采样样品;
2)配制碱金属离子的标准序列;以硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为空白对照溶液,除不通入工作场所空气外,其余同步骤1);
3)用离子色谱仪测定标准系列、采样样品和空白对照溶液,以测得的标准系列的峰面积减去空白对照溶液的峰面积后对浓度(μg/mL)绘制标准曲线,将采样样品测得的响应值(峰面积)代入标准曲线,得到采样样品中碱金属离子的浓度C(μg/mL),经换算得到工作场所空气中碱金属及其化合物的浓度。
本发明中,所述的碱金属为锂、钠、钾中的一种或多种。
步骤2)中的碱金属离子的标准序列中碱金属元素应至少包含步骤3)中所要检测的工作场所空气中碱金属及其化合物中的碱金属元素,即如需要检测工作场所空气中钠、钾及其化合物,则步骤2)配制碱金属离子的标准序列时,需要配制钠离子和钾离子混合的标准序列,当然也可以是锂离子、钠离子和钾离子三者混合的标准序列。
步骤3)中,所述的离子色谱仪的色谱条件:
色谱柱:Dionex IonPac CS12A型阳离子分离柱4mm×250mm和CG12A型阳离子保护柱4mm×50mm;
淋洗液:20mmol/L的甲基磺酸水溶液;
流速:1.0ml/min;
抑制电流:125mA;
进样量:25μl;
柱温:30℃;
检测池温度:35℃。
该色谱条件对采样样品中锂、钠、钾元素的检测准确性好、稳定性高、结果可靠。其中,离子色谱测定条件所用的淋洗液也为甲基磺酸水溶液,吸收液(即硫酸和甲基磺酸的混合水溶液)中也有甲基磺酸的存在,使采样样品的基体与淋洗液基体基本相同,更符合离子色谱测定对进样的要求,进一步能够避免其他离子的干扰,提高其检测的准确性。
步骤3)中,采样样品中碱金属离子的浓度经换算得到工作场所空气中碱金属及其化合物的浓度,将采样样品中锂、钠、钾等离子的浓度(μg/mL)转化为空气中对应待测化合物的浓度(mg/m3)。
空气中待测物的浓度按下式计算:X=K×C×V×N/(V0×D);
式中:X—空气中待测物的浓度(mg/m3);K—转换系数(将离子的浓度,转换成对应化合物的浓度);C—色谱测得样品测定液中待测物离子的浓度(μg/mL);V—吸收液体积(10mL);N—样品的稀释倍数;V0—标准采样体积(L);D—采样效率(本法100%)。
锂、钠、钾及其化合物被硫酸和甲基磺酸的混合水溶液吸收后是以离子态形式存在的,离子色谱法测定的是Li+、Na+、K+离子的浓度,因此,在最后计算时需乘以相应的转换系数,将离子的浓度,转换成对应化合物的浓度。
一种工作场所空气中碱金属及其化合物的采样装置,结构简单,使用该装置有利于硫酸和甲基磺酸的混合水溶液充分吸收工作场所空气中碱金属及其化合物。
一种工作场所空气中碱金属及其化合物的采样装置,包括冲击式吸收管和气体采样器,所述冲击式吸收管中进气管从管顶延伸至管底,所述冲击式吸收管的出气管位于管体顶部并与所述气体采样器中采样口连接。
该装置选用冲击式吸收管作为收集器,结构简单,能够充分吸收工作场所空气中碱金属及其化合物。
因碱金属及其化合物大部分以气溶胶形式存在于工作场所空气中,收集器采用的是冲击式吸收管,因该吸收管的进气管喷嘴孔径小,距瓶底又很近,当被采气样快速从喷嘴喷出冲向管底时,气溶胶颗粒因惯性作用冲击到管底被分散,从而易被吸收液吸收。采样流量为3~5L/min,既可以以较大的动力将携有待测物的气体通入收集器中,同时又提供了一个较大的冲击力,使样品更易被吸收。若流量太小,则冲击力不足,若流量太大,在快速抽气情况下,待测物来不及被同酸液反应而随空气一起跑掉;取硫酸和甲基磺酸的混合水溶液的体积为10.0ml,极大的提高了吸附容量;因方法的吸附介质为水的体系,若采样时间过长,会因为水的挥发而使吸收液的体积变小,导致测定结果产生偏差,因此采样时间在15~30min为宜。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
本发明工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法,首次提出硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为空气中碱金属及其化合物的采样介质。新介质配制和运输方便、保存时间长、价格便宜。此方法对空气中的碱金属及其化合物具有大的吸附容量(大于20mg)、高的采样效率(100%)和采样重现性,样品采集后具有好的稳定性(室温避光下至少保存15天)。
本发明工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,该采样方法简单、吸收效率高、吸收容量大;采样样品无需任何处理即可注入色谱系统直接分析,即采样后,样品无需任何处理即可注入色谱系统直接分析,省去了传统方法中采用微孔滤膜采样后的洗脱步骤,因此操作更为简单,且无需考虑洗脱效率的问题;且通过一次性采样、一种色谱条件便可同时采集及测定多种锂、钠、钾及其化合物,可对共存的多种待测物在水溶液中的阳离子进行良好的分离、分析,并进行准确定量;色谱测定操作简单、稳定性高、结果可靠;可广泛应用于职业卫生检测和环境保护等领域。本发明测定方法中,样品采集既考虑到了吸收容量、采样效率、采样重现性、稳定性等因素,同时也兼顾到了离子色谱仪对样品的进样要求。硫酸和甲基磺酸的混合水溶液的浓度、采样流量、采样时间等各个影响采样结果的参数,也都经过了理论和实践的论证,在本发明规定的采样方法下,可取得理想的采样效果。
工作场所空气中碱金属及其化合物的采样装置,结构简单,并且方便非常适合采样,采样效率高,采样重现性好,吸收容量大。
附图说明
图1为本发明采样效率及穿透容量的实验装置的结构示意图;
图2为六种阳离子的色谱分离图。
具体实施方式
实施例1:
本实施例是对工作场所空气中氢氧化钠和氢氧化钾进行分析测定。
一、使用的仪器试剂:
Dionex ICS-2100型离子色谱仪(美国Thermo公司),电导检测器,CSRS自再生阳离子抑制器,Chromeleon6.5色谱工作站,Simplicity纯水系统(美国Millipore公司),氮气瓶,去离子水存储灌,冲击式吸收管(规格:进气管和出气管的接口应是标准磨口,进气管应垂直于管底,进气管管尖的内径为1.0mm±0.1mm,管尖距管底5.0mm±0.1mm),空气采样器(浙江恒达仪器仪表有限公司,流量范围:0~5.0mL/min)。
工作场所空气中碱金属及其化合物的采样装置,包括冲击式吸收管和气体采样器,冲击式吸收管中进气管从管顶延伸至管底,冲击式吸收管的出气管位于管体顶部并与气体采样器中采样口连接。
钠标准储备液:(钠离子,1000μg/ml,国家标准物质研究中心),钾标准储备液:(钾离子,1000μg/ml,国家标准物质研究中心);甲烷磺酸(分析纯,sigma公司);其余试剂均为分析纯,实验用水为18.5MΩ·cm-1的二次去离子水,且经测定无干扰。
二、工作场所空气中氢氧化钠和氢氧化钾的测定方法,该方法包括以下步骤:
1、试剂及标准溶液的配制
(1)淋洗液配制
1.3ml甲烷磺酸溶于500ml去离子水中并定容至1000ml,过滤脱气,得20mmol/L的甲基磺酸溶液;
(2)硫酸和甲基磺酸的混合水溶液的配制
吸收液A:20mmol/L的甲基磺酸水溶液(配制方法同淋洗液);
吸收液B:0.18mol/L的硫酸水溶液,取10ml硫酸慢慢加入到990ml水中;
吸收液A和吸收液B按照体积比为1:1的比例混合形成硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中,硫酸的浓度为90mmol/L,甲基磺酸的浓度为10mmol/L;
(3)标准溶液配制
混合标准应用液:于100ml容量瓶中加入20ml硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,分别准确吸取钠标准储备液和钾标准储备液各10.0ml,用硫酸和甲基磺酸的混合水溶液定容,混匀,得钠、钾浓度分别为100.0μg/ml的混合标准应用液。
标准序列:另取5支100ml容量瓶,各加入20ml硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,分别加入体积为1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml和10.0ml的标准应用液,用硫酸和甲基磺酸的混合水溶液定容,混匀,得浓度分别为1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml和10.0μg/ml的标准序列。
2、空气样品的采集
(1)采样前的准备
将采样待用的冲击式吸收管浸泡在去离子水中,超声30min,后用去离子水冲洗,然后在内腔中灌满去离子水,插入内管,直立置于清洁容器内保存24h,后将内腔中的去离子水注入离子色谱仪进行检测,要求对Na+、K+的测定无干扰。确认无干扰后,将冲击式吸收管中的剩余液体倒出,倒置于清洁干燥处,使其自然风干。
(2)工作场所空气中待测物的采集
准确移取10.0ml硫酸和甲基磺酸的混合水溶液(即吸收液)于干燥好的冲击式吸收管中,待用;
向冲击式吸收管中的进气管通入工作场所空气,以采样流量为3L/min,采样时间为15min,得到采样样品;采样后,立即封闭进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存;将10ml的硫酸和甲基磺酸的混合水溶液带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为空白对照溶液;
3、色谱条件的构建及定量计算
仪器:Dionex ICS-2100型离子色谱仪(美国Thermo公司),电导检测器;
色谱柱:Dionex IonPac CS12A(4mm×250mm)型阳离子分离柱+CG12A(4mm×50mm)型阳离子保护柱;
淋洗液:20mmol/L的甲基磺酸水溶液;
流速:1.0ml/min;
抑制电流:125mA;
进样量:25μL;
柱温:30℃;
检测池温度:35℃。
以测得的标准系列的峰面积减去空白对照溶液的峰面积后对浓度(μg/mL)绘制标准曲线,将采样样品测得的响应值(峰面积)代入标准曲线,得到采样样品中碱金属离子的浓度C(μg/mL)。
空气中待测物的浓度按下式计算:X=K×C×V×N/(V0×D);
式中:X—空气中待测物的浓度(mg/m3);K—转换系数(氢氧化钠为1.74、氢氧化钾为1.44);C—色谱测得采样样品中碱金属离子的浓度(μg/mL);V—吸收液体积(10mL);N—样品的稀释倍数;V0—标准采样体积(L);D—采样效率(本法100%)。
4、采样方法的性能指标
(1)采样效率
如图1所示,采样效率及穿透容量的实验装置,包括染毒柜1、第一冲击式吸收管2、第二冲击式吸收管3以及气体采样器4,1.0m3静式染毒柜1与第一冲击式吸收管2的进气管口连接,第一冲击式吸收管2中进气管从管顶延伸至管底,第一冲击式吸收管2的出气管位于管顶并与第二冲击式吸收管3中进气管连接,第二冲击式吸收管3中进气管从管顶延伸至管底,第二冲击式吸收管3的出气管位于管体顶部并与气体采样器4中采样口5连接,气体采样器4中采样口6根据需要打开或封闭。1.0m3静式染毒柜1采用加热等措施,制得一定浓度的氢氧化钠和氢氧化钾的气溶胶供模拟采样;将1装有10.0ml硫酸和甲基磺酸的混合水溶液的第一冲击式吸收管2和另1个装有10.0ml硫酸和甲基磺酸的混合水溶液的第二冲击式吸收管3用胶管连接起来,第二冲击式吸收管3的出气管连接至气体采样器4的采样口5上,第一冲击式吸收管2的进气管连接到染毒柜1采样口上,分别以3.0L/min流量采集15min、3.0L/min采集30min、5.0L/min采集15min、5.0L/min采集30min四个空气样品,第一冲击式吸收管2和第二冲击式吸收管3中的硫酸和甲基磺酸的混合水溶液分别测定。结果显示第二冲击式吸收管3中未检出待测物,因此,待测物未从第一冲击式吸收管2中穿透,故采样效率为100%。
(2)穿透容量
采用图1所示的采样效率及穿透容量的实验装置,1.0m3静式染毒柜1采用加热等措施,在染毒柜1内制得相对浓度较高的氢氧化钠和氢氧化钾的气溶胶,分别以3.0L/min流量采集15min、3.0L/min采集30min、5.0L/min采集15min、5.0L/min采集30min四个空气样品,四个空气样品中第一冲击式吸收管2和第二冲击式吸收管3中的硫酸和甲基磺酸的混合水溶液分别测定,测定结果显示第一冲击式吸收管2中所有待测物的总采集量达到20mg时,第二冲击式吸收管3中仍未检出,因此硫酸和甲基磺酸的混合水溶液采集待测物的穿透容量大于20mg。
将第一冲击式吸收管2和第二冲击式吸收管3中的硫酸和甲基磺酸的混合水溶液都以等体积(即10mL)的硫酸水溶液(浓度为90mmol/L)代替,以3.0L/min采集30min,测定结果显示第一冲击式吸收管2中所有待测物的采集量达到7.0mg时,第二冲击式吸收管3中采集量为0.5mg,此时穿透容量已经达到6.7%。
将第一冲击式吸收管2和第二冲击式吸收管3中的硫酸和甲基磺酸的混合水溶液都以等体积(即10mL)的甲基磺酸水溶液(浓度为10mmol/L)代替,以3.0L/min采集30min,测定结果显示第一冲击式吸收管2中所有待测物的采集量达到6.2mg时,第二冲击式吸收管3中采集量为1.3mg,此时穿透容量已经达到17.3%
可见,硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中,硫酸的浓度为90mmol/L,甲基磺酸的浓度为10mmol/L。此混合吸收液的吸附容量(>20mg)大于单独采用硫酸和甲基磺酸溶液之和(<(7.0+6.2=13.2)),故硫酸和甲基磺酸具有协同作用,采用硫酸和甲基磺酸的混合水溶液大大提高了对碱金属及其化合物的吸附容量。
(3)稳定性
以硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为溶剂,配制Na+、和K+的浓度都为10μg/ml的混合溶液,分装于24支体积为15ml的具塞试管中,每支体积为10.0ml;将样品分为4组,每组6支,于室温下保存,并于配制当天、第5天、第10天、第15天,各测定1组;以当天测定结果为100%,计算下降率。结果表明,样品在室温保存15天的下降率小于2%,满足下降率≤10%的要求,因此,采样样品在室温25℃下至少可保存15天。
5、干扰实验
如图2所示,存在锂离子峰7、钠离子峰8、铵离子峰9、钾离子峰10、镁离子峰11以及钙离子峰12没有任何重叠,工作场所空气中共存的氨气、钙及其化合物、镁及其化合物对测定无干扰。
6、分析结果
对某工作场所某岗位的空气中氢氧化钠和氢氧化钾进行采集及色谱测定,空气中氢氧化钠浓度为0.020mg/m3,氢氧化钠浓度为0.016mg/m3。
其他物质如:工作场所空气中的锂及其化合物、碳酸钠、氯化钾等操作方法和上述步骤相同。
Claims (7)
1.一种工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法,其特征在于,以硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为吸收介质,将工作场所空气通入硫酸和甲基磺酸的混合水溶液,即可完成采样;
所述硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中,硫酸的浓度为90mmol/L,甲基磺酸的浓度为10mmol/L。
2.根据权利要求1所述的工作场所空气中碱金属及其化合物的采集方法,其特征在于,采样方式为冲击式,硫酸和甲基磺酸的混合水溶液的体积为10.0ml,工作场所空气通入的流量为3-5L/min,通入时间为15-30min。
3.一种工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将工作场所空气通入硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中进行采样,得到采样样品;
所述硫酸和甲基磺酸的混合水溶液中,硫酸的浓度为90mmol/L,甲基磺酸的浓度为10mmol/L;
2)配制碱金属离子的标准序列;以硫酸和甲基磺酸的混合水溶液作为空白对照溶液,除不通入工作场所空气外,其余同步骤1);
3)用离子色谱仪测定标准系列、采样样品和空白对照溶液,以测得的标准系列的峰面积减去空白对照溶液的峰面积后对浓度绘制标准曲线,将采样样品测得的响应值代入标准曲线,得到采样样品中碱金属离子的浓度,经换算得到工作场所空气中碱金属及其化合物的浓度。
4.根据权利要求3所述的工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,其特征在于,所述的碱金属为锂、钠、钾中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,其特征在于,步骤2)中的碱金属离子的标准序列中碱金属元素应至少包含步骤3)中所要检测的工作场所空气中碱金属及其化合物中的碱金属元素。
6.根据权利要求3所述的工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,其特征在于,步骤1)中,采用工作场所空气中碱金属及其化合物的采样装置,包括冲击式吸收管和气体采样器,所述冲击式吸收管中进气管从管顶延伸至管底,所述冲击式吸收管的出气管位于管体顶部并与所述气体采样器中采样口连接。
7.根据权利要求3所述的工作场所空气中碱金属及其化合物的测定方法,其特征在于,步骤3)中,所述的离子色谱仪的色谱条件:
色谱柱:Dionex IonPac CS12A型阳离子分离柱4mm×250mm和CG12A型阳离子保护柱4mm×50mm;
淋洗液:20mmol/L的甲基磺酸水溶液;
流速:1.0ml/min;
抑制电流:125mA;
进样量:25μl;
柱温:30℃;
检测池温度:35℃。
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