CN102128874A - 主流烟气粒相物中AsPbCdCrNi含量的测定方法 - Google Patents

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朱风鹏
陈再根
李雪
庞永强
胡清源
陈欢
姜兴益
侯宏卫
唐纲岭
王洪波
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Abstract

一种卷烟主流烟气粒相物中CrNiAsCdPb含量的测定方法，其测试过程为用静电捕集器捕集主流烟气粒相物，用甲醇溶液洗脱静电捕集管中粒相物，样品经预处理后用微波消解仪消化，最后用电感耦合等离子体质谱仪进行定量测定。本发明具有测定结果准确、灵敏度高、重复性好等优点。

Description

主流烟气粒相物中AsPbCdCrNi含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种适用于对卷烟抽吸过程中主流烟气中元素含量的测定，具体说是涉及一种主流烟气粒相物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的测定方法。
背景技术
Ni、Pb、Cd、Cr、As等元素在卷烟抽吸过程中可能作为烟气气溶胶的一部分被吸入到人体内，而这些元素被列在Hoffmann有害物质名单中。Ni、Pb、Cd、Cr为重金属元素，易在体内蓄积而对人体产生较大的危害，As和它的化合物几乎全是剧毒，对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用。关于主流烟气中重金属元素的文献报道目前并不是很多。李爱荣等采用冷阱捕集对主流烟气中这些元素含量进行了分析。冷阱捕集存在着捕集效率低等问题，而静电捕集捕集物需用甲醇等有机溶剂进行洗脱，给样品后续微波处理带来重大安全隐患问题。从文献来看，有必要建立主流烟气粒相物中重金属含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的主要是针对样品前处理过程中耗时过长，存在重大安全隐患问题，找到一种能安全方便的样品处理过程，并用电感耦合等离子体质谱法直接对主流烟气粒相物中As、Pb、Cd、Cr、Ni含量的测定方法，该方法测量结果准确，干扰较少。
本发明可通过以下技术方案来实现：
本发明的卷烟主流烟气粒相物中Cr、Ni、As、Cd、Pb含量的测定方法包括以下步骤：
a、烟气捕集，主流烟气粒相物用静电捕集方式进行样品捕集；
b、样品前处理，先用甲醇溶液30mL~ 40mL洗脱静电捕集管壁上的粒相物，洗脱液转入微波消解仪的消解罐中，将消解罐放置在赶酸器上、在90℃的条件下使甲醇挥发至1mL，取出消解罐冷却到室温，然后加入5mL浓硝酸，再将消解罐放到赶酸器上、在90℃条件下预反应约30min，取出消解罐，补加1mL浓硝酸和2mL双氧水，之后将消解罐置于微波消解仪中进行消解，待微波消解仪温度降到50℃以下后取出消解罐，用超纯水定容到50mL。
c、准备标准溶液：用5%硝酸配制标准空白溶液和不同浓度标准溶液，标准溶液浓度涵盖待测样品含量；
d、样品测定，对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化，用内标法测定标准空白溶液和标准溶液，做出标准工作曲线，相关系数不小于0.999，对处理的样品进行测量，带入标准工作曲线求得待测物质含量。
本发明中所述电感耦合等离子体质谱仪优化的参数，灵敏度为：Li7>6400cps、Y89>16000cps、Tl205>9600cps；氧化物<1.0%、双电荷<3.0%。
仪器参数优化：电感耦合等离子体质谱仪优化后的参数见下表：
Figure 873747DEST_PATH_IMAGE001
本发明方法的检出限、回收率、重复性如下：
1.本发明方法的检出限：同时做11个样品空白，分别测量其含量，按下式计算，并按抽吸烟支数换算为每支的检出限，结果见表1。
Figure 115373DEST_PATH_IMAGE002
式中：
σ：试剂空白溶液的标准差；
S：一定标准溶液各元素标准溶液的CPS（信号强度）；
B：试剂空白溶液的CPS；
C：各元素标准溶液的浓度。
表1：方法的检出限
本发明方法的重复性和回收率：
向抽吸后的样品中分别加入高中低三个浓度的标准溶液，按照和样品相同的处理方法进行处理，测量其含量，分别计算其回收率和重复性，结果见下表：
重复性：
  主流烟气粒相物重复性（ng/支）
回收率：
Figure 244500DEST_PATH_IMAGE005
本发明相比现有技术具有测定结果准确、灵敏度高、重复性好等优点。
附图说明
附图1为本发明的的测量流程图。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实施例1：
1．实验仪器与试剂：20H型吸烟机、赶酸器、MarsX-press微波消解仪、ICP-MS(7500a型)、MillQ纯水仪、超纯水、65%硝酸、30%过氧化氢、环境标准溶液、调谐液、内标液、分析天平(感量0.0001g)。
2. 卷烟抽吸：在20H吸烟机上安装静电捕集装置，调整抽吸容量为35mL，按照ISO4387设定抽吸参数，抽吸某卷烟牌号样品A20支，抽吸结束后，取下静电捕集管。
3. 样品处理：用量筒量取30mL甲醇溶液，先把约10mL甲醇倒入静电捕集管中，盖好盖子，用手震荡静电捕集管使主流烟气粒相物脱离静电捕集管壁，溶液倒入微波消解罐中，然后再用剩余的甲醇溶液按照上述操作分三次清洗捕集管壁，清洗液转入微波消解罐中；把微波消解罐放在赶酸器上，在90℃的条件下使甲醇挥发至1mL以下，取出消解罐，待恢复到室温后加入5mL浓硝酸，消解罐再放入赶酸器，90℃下反应30min，然后取出消解罐恢复到室温后补加1mL浓硝酸和2mL过氧化氢；将消解罐放入微波消解仪中按照设定的消解程序消化样品。
4. 样品定容：消解程序结束后，待温度降到50℃以下，取出消解罐，用超纯水洗涤消解罐3-4次，定容到50mL。
5. 标准溶液配置：用5%硝酸配制标准空白溶液和不同浓度标准溶液，标准溶液浓度涵盖待测样品含量；母液为10mg/L环境混合标准溶液，用此母液配制0.5ug/L、1.0 ug/L、2.0 ug/L、5.0 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L和40.0 ug/L的标准溶液。
6. ICP-MS参数优化：开启ICP-MS仪器，稳定30min后对仪器进行调谐，使仪器满足各项调谐指标。
7. 样品测定：用内标法测定标准溶液，仪器响应值和元素含量成正比，做出标准工作曲线。处理后的样品进入ICP-MS进行分析，利用工作曲线，测得样品中Cr、Ni 、As、Cd、Pb等元素含量分别为2.6ng/cig、0.8ng/cig、2.5ng/cig、30.4ng/cig、12.1ng/cig。
实施例2：
按实施例1所述步骤，选择牌号为B的卷烟样品，测得样品主流烟气中Cr、Ni 、As、Cd、Pb等元素含量分别为3.8ng/cig、1.4ng/cig、4.9ng/cig、75.4ng/cig、22.1ng/cig。
实施例3：
按实施例1所述步骤，选择牌号为C的卷烟样品，测得样品主流烟气中Cr、Ni 、As、Cd、Pb等元素含量分别为1.3ng/cig、1.9ng/cig、1.2ng/cig、8.2ng/cig、9.7ng/cig。

Claims (2)

1.一种卷烟主流烟气粒相物中Cr Ni As Cd Pb含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、烟气捕集，主流烟气粒相物用静电捕集方式进行样品捕集；
b、样品前处理，先用甲醇溶液30mL~ 40mL洗脱静电捕集管壁上的粒相物，洗脱液转入微波消解仪的消解罐中，将消解罐放置在赶酸器上、在90℃的条件下使甲醇挥发至1mL，取出消解罐冷却到室温，然后加入5mL浓硝酸，再将消解罐放到赶酸器上、在90℃条件下预反应约30min，取出消解罐，补加1mL浓硝酸和2mL双氧水，之后将消解罐置于微波消解仪中进行消解，待微波消解仪温度降到50℃以下后取出消解罐，用超纯水定容到50mL；
c、准备标准溶液：用5%硝酸配制标准空白溶液和不同浓度标准溶液，标准溶液浓度涵盖待测样品含量；
d、样品测定，对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化，用内标法测定标准空白溶液和标准溶液，做出标准工作曲线，相关系数不小于0.999，对处理的样品进行测量，带入标准工作曲线求得待测物质含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：电感耦合等离子体质谱仪优化的参数，灵敏度为：Li7>6400cps、Y89>16000cps、Tl205>9600cps；氧化物<1.0%、双电荷<3.0%。
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