CN104777139B - 一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用 - Google Patents

一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用。本发明通过一次样品前处理，结合相同检测条件的冷蒸气发生‑原子荧光光谱法分别测定无机汞的质量分数和检测总汞质量分数，计算得到有机汞的质量分数，实现经一次样品前处理同时检测得到烟草中总汞、无机汞和有机汞的含量。本发明提供了烟草中不同形态汞的同时分析检测方案，并实现了无需进行形态分离即可获得总汞、无机汞、有机汞的准确检测结果，基于本发明方法可客观地反映烟草中汞的形态分布。本发明操作简便、结果准确度及灵敏度高，线性范围宽，使用的仪器简单，易于普及。

Description

一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用
技术领域
本发明涉及烟草中无机元素的分析技术领域，更具体地，涉及一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用。
背景技术
汞存在零价、正一价和正二价3种价态，又可以与各种有机、无机配体形成多种形态的化合物。不同形态的汞毒性由强到弱的顺序为有机汞、无机汞、单质汞。植物体内主要含无机汞(Ⅱ)和有机汞，其中有机汞以甲基汞(CH3Hg+)和乙基汞(C2H5Hg+)为主。
目前，烟草中汞的总量测定方法已有较多的技术报导，但未见有关于烟草中汞的形态分析方法的报导。
进行汞的形态分析通常需要将不同形态的汞进行分离。现有技术有使用固相萃取等方法进行形态分离的，但是操作繁琐，也有使用高效液相色谱(HPLC)进行形态分离，但通常需要将HPLC与原子荧光光谱或电感耦合等离子体质谱联用，仪器复杂，不易普及。
目前未见简单易行的能同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法的相关技术报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有烟草中总汞、无机汞和有机汞同时检测的技术不足，提供一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，无需进行形态分离、只需要进行一次样品前处理即可实现烟草中总汞、无机汞和有机汞检测。
本发明要解决的另一技术问题是提供所述检测方法的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，包括以下步骤：
S1.样品前处理：取烟草样品粉末，加入盐酸浸泡，进行超声提取，离心取上清液过滤得到过滤后的上清液；
S2.检测无机汞的质量分数：
取部分S1步骤所得过滤后的上清液，加入正丙醇消除气泡，用超纯水定容后进样，经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到无机汞的质量分数；
S3.检测总汞的质量分数：
另取部分S1步骤所得过滤后的上清液，加入过硫酸钾溶液，室温下氧化，再加入正丙醇消除气泡，用超纯水定容后进样，经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到总汞质量分数；
S4.用S3步骤所得的总汞质量分数减去S2步骤所得的无机汞的质量分数，得到有机汞的质量分数；
其中，S2步骤和S3步骤所述冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定的条件均为：载流为1.0～2.0mol/L盐酸，还原剂为0.3～1.0g/L硼氢化钠为2.0～10.0g/L氢氧化钠溶液，光电倍增管负高压260V，灯电流15mA，原子化器高度8mm，载气(Ar)流量400mL/min，屏蔽气(Ar气)流量1000mL/min，注入量0.5mL，读数时间12s，延迟时间0.5s，测定方式：校准曲线法，读数方式：峰面积，断续流动程序为：
步骤 时间/s 泵转速/rpm 读数
1 6 0 No
2 11 140 No
3 6 0 No
4 14 140 Yes
其中，烟草中无机汞或总汞的质量分数按照以下公式计算：
式中，w为烟草中无机汞或总汞的质量分数，m为烟草样品的质量，c为无机汞或总汞测定时测得的溶液浓度；
用上述公式分别计算出总汞与无机汞的质量分数后，两者相减即得有机汞的质量分数。
优选地，检测用玻璃仪器均在质量分数为15％的硝酸中浸泡24h，使用前用超纯水洗净。
优选地，S1步骤所述烟草样品粉末是将烟草样品磨碎，过40目筛。
优选地，S1步骤所述的盐酸浓度为4.0～6.0mol/L，盐酸的加入量按照0.1～0.3g烟草样品粉末:5.00～15.00mL盐酸的比例确定。
进一步优选地，S1步骤所述的盐酸浓度为5mol/L，加入量按照0.2g烟草样品粉末：10.00mL盐酸的比例确定。
优选地，S1步骤所述浸泡的时间为过夜。
优选地，S1步骤所述超声提取的超声条件为：频率为40kHz，功率为100W，提取时间为20～40min。进一步优选地，S1步骤所述超声提取的提取时间为30min。
优选地，S1步骤所述过滤是将采用0.45μm水系滤膜。
优选地，S2步骤所述正丙醇的加入量按照待加入正丙醇的过滤后的上清液的体积:正丙醇体积比值为7:1～3:1，进一步优选地，这一比值为6:1。
优选地，S2步骤所述过硫酸钾(K2S2O8)溶液的浓度为3％(质量分数)。优选地，过硫酸钾(K2S2O8)溶液的加入量按照待加入过硫酸钾(K2S2O8)溶液的过滤后的上清液的体积:过硫酸钾(K2S2O8)溶液体积的比值为5:1～1:1，进一步优选地，所述比值为3:1。
优选地，S2所述氧化的时间为20分钟以上。
本发明所述检测方法可很好地应用于原料烟叶或成品卷烟烟叶中汞形态分布分析和/或总汞、无机汞和/或有机汞的分析检测。
本发明具有以下有益效果：
本发明创造性地提出了新的检测思路、检测步骤和检测条件，优化了样品的前处理方法，操作简便，通过一次样品前处理结合相同检测条件的冷蒸气发生-原子荧光光谱法进行测定，即可同时检测得到得到烟草中总汞、无机汞和有机汞的含量。本发明提供了烟草中不同形态的汞的同时分析检测方案，并实现了无需进行形态分离即可获得总汞、无机汞、有机汞的准确检测结果，基于本发明方法可客观地反映烟草中汞的形态分布。本发明操作简便结果准确度和灵敏度高，线性范围宽，使用的仪器简单，易于普及。
附图说明
图1本发明方法的检测路线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明方法。下述实施例和附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的生物材料、试剂原料为常规市购或商业途径获得的生物材料和试剂原料，除非特别说明，下述实施例中使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。
实施例1
本实施例提供一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，检测路线示意图见附图1所示，包括以下步骤：
S1.样品前处理：将烟草样品磨碎，过40目筛，得待测样品。准确称取0.2g待测样品于15mL离心管中，加入10.00mL 5mol/L盐酸作为提取液，摇匀后浸泡过夜(8～12小时)。然后经40kHz、100W超声提取30min，4000r/min离心30min，得上清液过0.45μm水系滤膜得过滤后的上清液备用；
S2.检测无机汞的质量分数：
取S1所得过滤后的上清液3.00mL于10mL比色管中，加入0.5mL正丙醇消除气泡，用超纯水定容至5mL。同时做空白实验。用冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到无机汞的质量分数；
S3.检测总汞的质量分数：
另取S1所得过滤后的上清液3.00mL于另一支10mL比色管中，加入1.00mL 3％K2S2O8溶液，室温下氧化过夜，再加入0.5mL正丙醇消除气泡，用超纯水定容至5mL。同时做空白实验。经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到总汞质量分数；
S4.用S3所得的总汞质量分数减去S2所得的无机汞的质量分数，得到有机汞的质量分数；
本实施例实验用玻璃仪器均在15％硝酸中浸泡24h，使用前用超纯水洗净。
冷蒸气发生-原子荧光光谱法的测定条件：载流为1.5mol/L盐酸，还原剂为0.05％硼氢化钠-0.5％氢氧化钠溶液。光电倍增管负高压260V，灯电流15mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，注入量0.5mL，读数时间12s，延迟时间0.5s。测定方式：校准曲线法，读数方式：峰面积。断续流动程序如表1所示。
表1断续流动程序
烟草中无机汞或总汞的质量分数由以下公式计算：
式中，w为烟草中无机汞或总汞的质量分数，m为烟草样品的质量，c为无机汞或总汞测定时测得的溶液浓度。
用上述公式分别计算出总汞与无机汞的质量分数后，两者相减得有机汞的质量分数。
实施例2
本实施例提供一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，检测路线示意图见附图1所示，包括以下步骤：
S1.样品前处理：将烟草样品磨碎，过40目筛，得待测样品。准确称取0.2g待测样品于15mL离心管中，加入15.00mL 4mol/L盐酸作为提取液，摇匀后浸泡过夜。然后经40kHz、100W超声提取40min，4000r/min离心30min，得上清液过0.45μm水系滤膜得过滤后的上清液备用；
S2.检测无机汞的质量分数：
取S1所得过滤后的上清液1.5mL于10mL比色管中，加入0.5mL正丙醇消除气泡，用超纯水定容至5mL。同时做空白实验。用冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到无机汞的质量分数；
S3.检测总汞的质量分数：
另取S1所得过滤后的上清液1.5mL于另一支10mL比色管中，加入0.75mL5％K2S2O8溶液，室温下氧化过夜，再加入0.5mL正丙醇消除气泡，用超纯水定容至5mL。同时做空白实验。经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到总汞质量分数；
S4.用S3所得的总汞质量分数减去S2所得的无机汞的质量分数，得到有机汞的质量分数；
本实施例实验用玻璃仪器均在15％硝酸中浸泡24h，使用前用超纯水洗净。
冷蒸气发生-原子荧光光谱法的测定条件：载流为1.5mol/L盐酸，还原剂为0.05％硼氢化钠-0.5％氢氧化钠溶液。光电倍增管负高压260V，灯电流15mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，注入量0.5mL，读数时间12s，延迟时间0.5s。测定方式：校准曲线法，读数方式：峰面积。断续流动程序如表1所示。烟草中无机汞或总汞的质量分数的计算公式同实施例1。
实施例3应用例1
原料烟叶样品中有机汞的测定：将本发明方法应用于本申请单位使用的5种原料烟叶样品中总汞、无机汞和有机汞含量的测定，结果均未检出无机汞及有机汞。
实施例4应用例2
成品卷烟烟叶样品中有机汞的测定：将本发明方法应用于本申请单位使用的5种成品卷烟烟叶样品中总汞、无机汞和有机汞含量的测定，结果均未检出无机汞与有机汞。
实施例5
参照实施例1，采用本发明方法连续11次测定同一样品，本发明方法总汞、无机汞和有机汞的检出限分别为26.7μg/kg、21.6μg/kg和25.0μg/kg。
重复性实验：
参照实施例1，采用本发明方法对某卷烟样品进行方法的重复性测试。日内重复性：同一天内样品平行测定5次，计算方法相对标准偏差，结果如表2所示。日间重复性：连续5天对样品进行平行测定，计算方法相对标准偏差，结果如表3所示。从表2和表3可以看出，总汞、无机汞、有机汞的日内重复性测试的相对标准偏差分别为0.5％、1.2％和13.5％，5天连续测试的相对标准偏差分别为1.5％、4.5％和12.2％，重复性良好。
表2日内重复性测试
表3日间重复性测试
加标回收率实验：
参照实施例1所述方法，对某卷烟样品添加三个水平的无机汞和有机汞标样，每个水平重复测定3次，计算方法的回收率和相对标准偏差，结果见表4，实现结果表明本发明方法回收率较高。
表4无机汞、有机汞在烟草样品中的加标回收率
采用本发明方法检测烟草中总汞、无机汞和有机汞，结果准确度和灵敏度高，线性范围宽，总汞、无机汞和有机汞的检出限分别为26.7μg/kg、21.6μg/kg和25.0μg/kg，回收率分别为74.1％～82.2％、83.4％～87.5％和71.7％～80.3％；RSD分别为5.3％、2.5％和5.7％；线性范围分别为0.5～10μg/L、0.5～10μg/L和0.5～10μg/L，与现有方法相比，操作更为简便，使用的仪器简单，易于普及。

Claims (9)

1.一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.样品前处理：取烟草样品粉末，加入盐酸浸泡，进行超声提取，离心取上清液过滤得到过滤后的上清液；
S2.检测无机汞的质量分数：
取部分S1步骤所得过滤后的上清液，加入正丙醇消除气泡，用超纯水定容后进样，经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到无机汞的质量分数；
S3.检测总汞的质量分数：
另取部分S1步骤所得过滤后的上清液，加入过硫酸钾溶液，室温下氧化，再加入正丙醇消除气泡，用超纯水定容后进样，经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定，得到总汞质量分数；
S4.用S3步骤所得的总汞质量分数减去S2步骤所得的无机汞的质量分数，得到有机汞的质量分数；
其中，S1步骤所述的盐酸浓度为4.0～6.0mol/L，加入量按照0.1～0.3g烟草样品粉末：5.00～15.00mL盐酸的比例确定；
S2步骤和S3步骤所述冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定的条件均为：载流为1.0～2.0mol/L盐酸，还原剂为0.3～1.0g/L硼氢化钠和2.0～10.0g/L氢氧化钠溶液，光电倍增管负高压260V，灯电流15mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，注入量0.5mL，读数时间12s，延迟时间0.5s，测定方式：校准曲线法，读数方式：峰面积，断续流动程序为：
步骤 时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 11 140 No 3 6 0 No 4 14 140 Yes
其中，烟草中无机汞或总汞的质量分数按照以下公式计算：
式中，w为烟草中无机汞或总汞的质量分数，m为烟草样品的质量，c为无机汞或总汞测定时测得的溶液浓度；
用上述公式分别计算出总汞与无机汞的质量分数后，两者相减即得有机汞的质量分数。
2.根据权利要求1所述同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，S1步骤所述烟草样品粉末是将烟草样品磨碎，过40目筛。
3.根据权利要求1所述同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，S1步骤所述超声提取的超声条件为：频率为40kHz，功率为100W，提取时间为20～40min。
4.根据权利要求3所述同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，S1步骤所述超声提取的提取时间为30min。
5.根据权利要求1所述同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，S2步骤所述正丙醇的加入量按照待加入正丙醇的过滤后的上清液的体积:正丙醇体积的比值为7:1～3:1。
6.根据权利要求1所述同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，S2步骤所述过硫酸钾溶液的质量百分比浓度为1％～5％。
7.根据权利要求6所述同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，S2步骤所述过硫酸钾溶液的加入量按照待加入过硫酸钾溶液的过滤后的上清液的体积:过硫酸钾溶液体积的比值为5:1～1:1。
8.根据权利要求1所述同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，S2步骤所述氧化的时间为20分钟以上。
9.权利要求1至8任一项所述方法的应用，其特征在于，应用于原料烟叶或成品卷烟烟叶中汞形态分布分析和/或总汞、无机汞和/或有机汞的分析检测。
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