CN104266889A - 一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法 - Google Patents

一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法 Download PDF

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CN104266889A CN201410499793.6A CN201410499793A CN104266889A CN 104266889 A CN104266889 A CN 104266889A CN 201410499793 A CN201410499793 A CN 201410499793A CN 104266889 A CN104266889 A CN 104266889A
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tobacco
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李永霞
姚鹤鸣
陆怡峰
顾文博
张珲姿
张怡春
刘鸿
周志雄
史佳沁
金永明
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Abstract

本发明提供一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量。其中，不同形态镉元素为无机态镉和有机态镉。本发明的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价烟草及烟草制品中镉元素的危害性提供有力的技术支撑。

Description

一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法。
背景技术
镉作为一种人体非必须的重金属元素，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和研究。对于烟草行业而言，镉是烟草行业内Hoffmann名单中列举的有害成分之一。多年来烟草中的镉含量、迁移及控制一直是广大烟草科技工作者关注的热点问题。当抽吸卷烟时，镉元素会被呼吸道吸收，累积到一定量后会对人体的肺、肝脏、肾脏等器官造成危害。由毒理学可知，不同形态的镉具有不同的毒性，无机态镉毒性较强，而有机态镉毒性较小。因此，为了更加全面和客观地评价烟草及烟草制品中镉的危害性，我们不仅需要研究烟草及烟草制品中镉的总量，还需要对其中不同形态镉的含量进行深入的研究。
然而，目前对镉元素的形态分析研究主要集中在土壤、水体和大气等环境样品中，仅有少量关于烟草和卷烟烟气中镉不同形态及形态分析的研究的报道。如李彦娥等采用不同的溶剂体系萃取烟草样品，提取液蒸发近干后，用一定比例硝酸-高氯酸消煮，然后转移定容，用原子吸收分光光度计测定样品溶液中镉的含量。此方法操作较为繁琐，且检测方法的精密度、回收率等指标均未提及，其检测结果的准确性无从得知。因此，建立一种准确可靠、操作简便的烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离和检测方法对于烟草行业具有极其重要的意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠、操作简便地分离烟草及烟草制品中不同形态镉元素并进行分析的方法的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量。
较佳的，所述不同形态镉元素为无机态镉和有机态镉。
所述一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，包括以下步骤：
1)样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的镉元素的样品溶液。
较佳的，所述烟草粉末样品按照烟草行业标准YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》进行制备。
进一步的，所述烟草粉末样品要测定水分含量。所述测定水分含量便于烟草粉末样品扣除水分后进行换算为干物质含量。
较佳的，所述烟草粉末样品的用量为0.2-0.3g。
所述超纯水是指用Milli-Q超纯水仪制备的电导率为18.2MΩ·cm的纯水。
较佳的，所述超声萃取包括以下步骤：将烟草粉末样品放入塑料管中，加入超纯水，在室温下进行超声萃取。
进一步的，所述超声萃取条件为：塑料管体积：50ml；超纯水用量：20ml；超声萃取时间：60min。
较佳的，所述过滤采用滤膜过滤。进一步的，所述滤膜为0.45μm滤膜。
较佳的，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤：
所述装填AB-8树脂的层析柱分离原理为：AB-8树脂对有机化合物有保留作用，硝酸水溶液有利于样品溶液中无机物的洗脱并清洗层析柱，乙醇溶液对有机物的溶解性更好，可将层析柱上的有机物洗脱。
A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用。
进一步的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：5-15cm；层析柱内径：1.0-2.0cm；超纯水用量：250-750ml。
优选的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：10cm；层析柱内径：1.5cm；超纯水用量：500ml。
B、无机态镉的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态镉样品溶液。
进一步的，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为3％(v/v)。
进一步的，所述层析柱设有出口活塞。所述出口活塞控制层析柱中液体流出状况，调节出口活塞可控制液体流速。
进一步的，所述收集流出液是指，将滤液加入一根装填AB-8树脂的层析柱，打开并调节层析柱上的出口活塞，用一个容器接取收集流出液，待滤液液面降至树脂界面时，关闭出口活塞，加入硝酸水溶液，再打开并调节出口活塞，继续用上述容器接取收集流出液，待流出液达到一定体积时，关闭出口活塞，即获得无机态镉样品溶液。
优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。
更优的，所述容器为容量瓶。
最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。
进一步的，所述流出液体积为50ml。
进一步的，所述无机态镉的分离条件为：滤液用量：5-15ml；滤液PH值：2.8-3.2；滤液过柱流速：2-4ml/min；硝酸水溶液用量：40-50ml；硝酸水溶液过柱流速：2-4ml/min。
优选的，所述无机态镉的分离条件为：滤液用量：10ml；滤液PH值：3.0；滤液过柱流速：3ml/min；硝酸水溶液用量：45ml；硝酸水溶液过柱流速：3ml/min。
C、有机态镉的分离：再移取乙醇水溶液，加入步骤B中所述装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱液，获得有机态镉样品溶液。
进一步的，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为70％(v/v)。
进一步的，所述收集洗脱液是指，将乙醇水溶液继续加入装填AB-8树脂的层析柱，打开并调节层析柱上的出口活塞，用另一个容器接取收集洗脱液，待洗脱液达到一定体积时，关闭出口活塞，即获得有机态镉样品溶液。
优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。
更优的，所述容器为容量瓶。
最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。
进一步的，所述洗脱液体积为50ml。
进一步的，所述有机态镉的分离条件为：乙醇水溶液用量：50-60ml；乙醇水溶液过柱流速：2-4ml/min。
优选的，所述有机态砷的分离条件为：乙醇水溶液用量：55ml；乙醇水溶液过柱流速：3ml/min。
D、空白试验：移取硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液，获得无机态镉空白样品溶液；再移取乙醇水溶液，加入装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱液，获得有机态镉空白样品溶液。
进一步的，步骤D中所述装填AB-8树脂的层析柱与步骤B、C中所述装填AB-8树脂的层析柱相同。
进一步的，所述硝酸水溶液加入装填AB-8树脂的层析柱的条件与步骤B中硝酸水溶液的条件相同。
进一步的，所述乙醇水溶液加入装填AB-8树脂的层析柱的条件与步骤C中乙醇水溶液的条件相同。
2)标准溶液的配制：配制铟115内标溶液和不同形态的镉元素标准溶液。
Ⅰ、移取镉，用硝酸水溶液稀释并定容，配制镉标准储备溶液。
进一步的，所述镉标准储备溶液的质量浓度为1000μg/L。
进一步的，所述镉标准储备溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。
Ⅱ、称取铟115标准物质溶液，用硝酸水溶液稀释并定容，配制内标溶液。
进一步的，所述铟115标准物质溶液的浓度为100.0mg/L。
进一步的，所述内标溶液的质量浓度为1000μg/L。
进一步的，所述内标溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。
Ⅲ、分别移取不同体积的步骤Ⅰ中的镉标准储备溶液，用硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的无机态镉标准溶液，用乙醇水溶液定容配制为一系列不同浓度的有机态镉标准溶液。
进一步的，所述无机态镉标准溶液和有机态镉标准溶液使用的溶剂与相应样品溶液使用的溶剂一致。
进一步的，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为3％(v/v)。
进一步的，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为70％(v/v)。
所述标准溶液应覆盖样品浓度范围，可即配即用。
3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中不同形态的镉元素的含量。
较佳的，所述内标同步标准曲线法包括以下步骤：
所述内标同步标准曲线法是指ICP-MS进行测定时，在线同步测定标准溶液中和内标溶液，获得标准工作曲线，进而在线同步测定内标溶液和实际样品溶液，从而测定获得实际样品浓度的方法。由于ICP-MS仪器特点，内标溶液与样品溶液分别通过两根蠕动泵管，同时同步在线进样，经进样阀混匀后测定，并非常规的内标加入样品后进行测定的方式。
ⅰ、将步骤2)的Ⅲ中一系列不同浓度的无机态镉标准溶液和有机态镉标准溶液、步骤2)的Ⅱ中内标溶液同步进行ICP-MS检测，分别获得无机态镉或有机态镉/内标物质的质荷比强度比与无机态镉或有机态镉/内标物质的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，分别计算得到无机态镉或有机态镉标准工作曲线的回归方程。
进一步的，所述标准曲线中，以无机态镉或有机态镉与内标物质的质荷比强度比为纵坐标(Y轴)，其相应无机态镉或有机态镉与内标物质的质量浓度比为横坐标(X轴)。
ⅱ、将步骤1)中无机态镉样品溶液及其空白溶液或有机态镉样品溶液及其空白溶液、步骤2)的Ⅱ中内标溶液同步进行ICP-MS检测，将获得的无机态镉或有机态镉/内标物质的质荷比强度比，代入步骤ⅰ中相应的无机态镉或有机态镉标准工作曲线的回归方程，并根据同步检测的内标溶液的已知质量浓度，计算得到样品溶液中无机态镉或有机态镉的质量浓度。
较佳的，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)，并配有机加氧进样系统。
所述有机加氧进样系统的原理为：由于普通进样系统遇有机溶剂后会造成等离子体火焰熄火，而有机加氧系统采用内径较小的矩管并通入氩氧混合气协助燃烧。正常情况下样品溶液中如含有有机溶剂必须通过加热、旋转蒸发等方式将其去除后才可进样分析，操作较为繁琐且对于重金属元素痕量分析而言易造成不必要的损失及污染，而采用有机加氧系统后可直接对含有有机溶剂的样品进行分析，能更好的保证检测结果的准确性。
进一步的，所述ORS-ICP-MS对无机态镉的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：1.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
进一步的，所述ORS-ICP-MS对有机态砷的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率(RF功率)：1600W；RF匹配电压：1.7V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；载气：氩气，流速：0.45L/min；可选气体：氩氧混合气，设定量：30.0％；载气补偿气：氩气，流速：0.1L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：-5.0℃；雾化气：氩气，流速：0.55L/min；八极杆偏转电压：-17.6V；能量歧视：2.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
如上所述，本发明的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，采用装填AB-8树脂的层析柱对烟草及烟草制品中不同形态的镉元素进行分离，以电感耦合等离子体质谱仪作为测定仪器，测定烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量。本发明方法的标准工作曲线相关系数R2>0.999，无机态镉的平均回收率在91.7-96.2％之间，两种目标物的相对标准偏差(RSD)小于10％，重现性、回收率均令人满意。本发明方法有利于烟草行业相关技术人员对烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价烟草及烟草制品中镉元素的危害性提供有力的技术支撑。
附图说明
图1显示为本发明的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法的流程示意图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
1试剂与仪器
1.1试剂
AB-8大孔吸附树脂(粒径范围0.3～1.25mm≥95％，天津光复精细化工研究所)；镉标准溶液(10.0mg/L，美国Agilent科技有限公司)；铟115(100.0mg/L，美国Agilent科技有限公司)；氢氧化钠(分析纯，德国Merck公司)；乙醇(分析纯，德国Merck公司)；65％硝酸(优级纯，德国Merck公司)
1.2仪器
滤膜(0.45μm，上海安谱科技有限公司)；SW12H超声清洗器(瑞士SONO SWISS公司)；Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)；7700X八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent科技有限公司)
2、测定方法
2.1样品前处理
按照烟草行业标准YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》制备烟草粉末样品，并测定烟草粉末样品的水分含量。准确称取0.2-0.3g烟草粉末样品，精确至0.1mg，放入50ml塑料管中，并加入20ml超纯水，室温下超声萃取60min，然后将萃取液用0.45μm滤膜过滤，滤液保存备用。
选取内径为1.5cm的层析柱装填AB-8树脂，树脂高度为10cm，装填完成后用500mL超纯水清洗层析柱，保存备用。
准确移取10ml滤液(加入氢氧化钠调节pH为3.0)加入一根装填AB-8树脂的层析柱，打开并调节层析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流出液，待滤液液面下降至树脂界面时，关闭出口活塞，加入3％(v/v)硝酸水溶液，再打开出口活塞，控制流速在3ml/min，继续接取收集流出液，待流出液达到50.0ml时，关闭出口活塞，即得无机态镉样品溶液。再往层析柱中加入70％(v/v)乙醇水溶液，打开并调节层析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一个50ml塑料容量瓶接取流出液，待洗脱液达到50.0ml时，关闭出口活塞，即得有机态镉样品溶液。
同时，移取3％(v/v)硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，打开并调节层析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用50mL塑料容量瓶接取收集流出液，待流出液达到50.0ml时，关闭出口活塞，即得无机态镉空白样品溶液。再往层析柱中加入70％(v/v)乙醇水溶液，打开并调节层析柱的出口活塞，控制流速在3ml/min，用另一个50ml塑料容量瓶接取流出液，待洗脱液达到50.0ml时，关闭出口活塞，即得有机态镉空白样品溶液。具体过程如图1所示。
2.2标准溶液的配制
移取镉，用3％(v/v)硝酸水溶液溶解并定容，配制镉标准储备溶液。镉标准储备溶液的浓度为1000μg/L。储存条件在0-4℃条件下，可储存1个月。
称取浓度为100.0mg/L的铟115标准物质溶液，用3％硝酸水溶液溶解并定容，配制内标溶液。内标溶液的浓度为1000μg/L。储存条件在0-4℃条件下，可储存1个月。
表1标准溶液配制表(单位：μg/L)
序号 无机态砷 有机态砷
Lv1 0(试剂空白) 0(试剂空白)
Lv2 0.5 0.5
Lv3 1.0 1.0
Lv4 2.0 2.0
Lv5 3.0 3.0
Lv6 5.0 5.0
Lv7 10.0 10.0
Lv8 15.0 15.0
Lv9 20.0 20.0
Lv10 40.0 40.0
分别移取不同体积的镉标准储备溶液，用3％(v/v)硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的无机态镉标准溶液，用70％(v/v)的乙醇水溶液定容配制为一系列不同浓度的有机态镉标准溶液。标准溶液应覆盖样品含量范围，需即配即用。标准溶液具体浓度见表1。
2.3样品的测定
分别将2.1配制的样品溶液和2.2中标准溶液进行ORS-ICP-MS检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中无机态镉和有机态镉的含量。
具体来说，先将表1中一系列不同浓度的无机态镉标准溶液和有机态镉标准溶液、内标溶液同步进行ORS-ICP-MS检测，分别获得无机态镉或有机态镉/内标物质的质荷比强度比与无机态镉或有机态镉/内标物质的质量浓度比的线性关系，以无机态镉或有机态镉与内标物质的质荷比强度比为纵坐标(Y轴)，其相应无机态镉或有机态镉与内标物质的质量浓度比为横坐标(X轴)，绘制相应的标准工作曲线，分别计算得到无机态镉或有机态镉标准工作曲线的回归方程。
其中，由于ORS-ICP-MS测定内标溶液的毛细管内径是测定样品的毛细管内径的1/20，其内标溶液的浓度无需稀释，内标溶液的实际进样浓度为内标溶液浓度的1/20。
再将无机态镉样品溶液及其空白溶液或有机态镉样品溶液及其空白溶液、内标溶液，同步进行ORS-ICP-MS检测，将获得的无机态镉或有机态镉/内标物质的质荷比强度比，代入相应的无机态镉或有机态镉标准工作曲线的回归方程，并根据同步检测的内标溶液的已知质量浓度，计算得到样品溶液中无机态镉或有机态镉的质量浓度。
其中，八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)配有机加氧进样系统。
所述ORS-ICP-MS对无机态镉的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：1.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
所述ORS-ICP-MS对有机态镉的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率(RF功率)：1600W；RF匹配电压：1.7V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；载气：氩气，流速：0.45L/min；可选气体：氩氧混合气，设定量：30.0％；载气补偿气：氩气，流速：0.1L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：-5.0℃；雾化气：氩气，流速：0.55L/min；八极杆偏转电压：-17.6V；能量歧视：2.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
3、结果与讨论
3.1标准工作曲线、检出限和定量限
分别移取不同体积的镉标准储备溶液，用3％硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的无机态镉标准溶液，用70％乙醇水溶液定容配制为一系列不同浓度的有机态镉标准溶液，具体浓度如2.2中表1所示。
将上述配制好的一系列不同浓度的标准溶液与内标溶液分别同步进行ORS-ICP-MS检测，以无机态镉或有机态镉与内标物质的质荷比强度比为纵坐标(Y轴)，其相应无机态镉或有机态镉与内标物质的质量浓度比为横坐标(X轴)，进行回归分析，得到回归方程及其相关系数，如表2所示。
由表2可知，回归方程的线性关系良好，相关系数r2>0.999。对标准溶液中的目标物响应信号，采用最低浓度标样重复进样10次，进行ORS-ICP-MS分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，10倍信噪比为定量限(LOQ)，换算为样品含量后得出目标物检出限为0.01-0.03mg/kg，定量限在0.03-0.09mg/kg，具有较高的灵敏度。
表2工作曲线和检出限
Y：质荷比强度比；X：浓度比
3.2回收率和精密度
分别在已知浓度的无机态镉样品溶液和有机态镉样品溶液中，加入已知浓度的标准溶液，然后进行样品前处理与ORS-ICP-MS分析，并按照加标量和测定值计算其回收率，同时对同一样品溶液平行测定5次(n＝5)，得到无机态镉和有机态镉样品含量的精密度测定数据，结果见表3-5。由表3-5可以看出，无机态镉的平均回收率在91.7-96.2％之间，准确性较好，且无机态与有机态镉加和值与镉可溶态总量吻合较好，有机态镉的准确性也较好，满足检测需要。而且，二种目标物的相对标准偏差(RSD)小于10％，重复性较好，可以满足定量需要。
表3烟草及烟草制品中无机态镉样品回收率
表4不同形态镉加和值占总量比
表5烟草及烟草制品中无机态镉和有机态镉样品的精密度(n＝5)
3.3实际样品的测定
采用本方法测定实际烟草及烟草制品中无机态镉和有机态镉的含量进行测定，具体见表6。由表6可知，针对实际样品，该方法能有效测定其烟草及烟草制品中无机态镉和有机态镉的含量，方法操作简便、适用性好，结果准确、可靠。
表6实际卷烟样品中无机态镉和有机态镉的含量
样品 无机态镉(mg/kg) 有机态镉(mg/kg)
样品1 0.98 未检出
样品2 1.36 0.11
样品3 1.04 未检出
样品4 1.67 0.14
样品5 5.24 0.17
4、结论
综上所述，本发明利用AB-8树脂对烟草及烟草制品中不同形态的镉元素进行了分离，并结合电感耦合等离子体质谱仪进行测定，建立了烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法。该方法操作简便、适用性好，结果准确、可靠。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，所述不同形态镉元素为无机态镉和有机态镉。
3.根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的镉元素的样品溶液；
2)标准溶液的配制：配制铟115内标溶液和不同形态的镉元素标准溶液；
3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中不同形态的镉元素的含量。
4.根据权利要求3所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤：
A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用；
B、无机态镉的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态镉样品溶液；
C、有机态镉的分离：再移取乙醇水溶液，加入步骤B中所述装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱液，获得有机态镉样品溶液；
D、空白试验：移取硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液，获得无机态镉空白样品溶液；再移取乙醇水溶液，加入装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱液，获得有机态镉空白样品溶液。
5.根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，步骤A中，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：5-15cm；层析柱内径：1.0-2.0cm；超纯水用量：250-750ml。
6.根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，步骤B中，所述无机态镉的分离条件为：滤液用量：5-15ml；滤液PH值：2.8-3.2；滤液过柱流速：2-4ml/min；硝酸水溶液用量：40-50ml；硝酸水溶液过柱流速：2-4ml/min。
7.根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，步骤C中，所述有机态镉的分离条件为：乙醇水溶液用量：50-60ml；乙醇水溶液过柱流速：2-4ml/min。
8.根据权利要求3所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪，并配有机加氧进样系统。
9.根据权利要求8所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，所述ORS-ICP-MS对无机态镉的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：1.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
10.根据权利要求8所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其特征在于，所述ORS-ICP-MS对有机态镉的检测条件为：离子源：ICP源；射频功率(RF功率)：1600W；RF匹配电压：1.7V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；载气：氩气，流速：0.45L/min；可选气体：氩氧混合气，设定量：30.0％；载气补偿气：氩气，流速：0.1L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：-5.0℃；雾化气：氩气，流速：0.55L/min；八极杆偏转电压：-17.6V；能量歧视：2.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。
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