CN201000434Y - 用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置 - Google Patents

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陈璐
李继超
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6402—Atomic fluorescence; Laser induced fluorescence
    • G01N21/6404—Atomic fluorescence

Abstract

本实用新型涉及一种用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，包括蠕动泵、三通混合器、反应管、汞蒸气富集－气液分离器和电磁阀等。所述蠕动泵将样品(载流)溶液和还原剂经三通混合器及反应管进入汞蒸气富集－气液分离器中反应，形成气态汞原子，通过载气导入原子化器进行检测。样品和还原剂进样量及氩气流量，由微机程序自动控制，信号由微机工作站记录并进行数据处理。所述电磁阀由程序控制，实现废液自动排除。该装置是一种新的联用系统，适用于水样中超痕量汞的测定，具有很高的分析灵敏度，在测定地表水、海水(I类、II类)、自来水、井水及水源水等水样中具有广泛的应用前景。

Description

用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置
技术领域
本实用新型涉及一种用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，具体地说是一种专用于带有汞蒸气富集-原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，该装置是一种新的联用系统，适用于水样中超痕量汞的测定。具有很高的分析灵敏度，在测定地表水、海水(I类、II类)、自来水、井水及水源水等水样中具有广泛的应用前景。
背景技术
在现代原子光谱分析技术中(AES、AAS、AFS)中，原子荧光(AFS)具有测汞分析灵敏度高的绝对优势。但是我国目前VG-AFS的商品仪器测定水样中汞的方法检出限还不能满足我国地表水、海水(I类、II类)水质标准要求，因此无法对水质中超痕量汞的含量进行评价。其主要原因是进样量和气液分离系统均不能适应水样中超痕量汞分析要求，如进样体积仅为1mL左右，以及小体积的气液分离器，缺点是灵敏度较低，无法满足水样中超痕量汞的测定。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种用于原子荧光光谱仪水样中超痕量汞测量装置，以解决现有技术存在的灵敏度较低，无法满足水样中超痕量汞的测定的问题。
为了实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：包括蠕动泵、三通混合器、反应管、汞蒸气富集-气液分离器、电磁阀等，所述蠕动泵将样品(载流)溶液和还原剂经三通混合器及反应管进入汞蒸气富集-气液分离器中反应，由载气导入原子化器中进行原子化，信号由微机工作站记录并进行数据处理。
所述电磁阀是由专用程序控制，废液自动排除。
本实用新型所述的装置可用于蒸气发生-原子荧光光谱仪测定水样中超痕量汞，具有很高的分析灵敏度，可获得更低的检出限。
附图说明
图1是本实用新型的总体结构示意图；
图2是本实用新型的标准工作曲线图；
图3是本实用新型的0.1μg/LHg标准溶液(n＝7)重复测定信号图。
具体实施方式
参见图1，本实用新型包括蠕动泵1、三通混合器2、反应管3、汞蒸气富集-气液分离器5、电磁阀6等。蠕动泵1的两个出口分别与三通混合器2的两个入口连接，三通混合器2的出口与长度为10cm螺旋形的反应管3串联后，再通过混合溶液输入管4与汞蒸气富集-气液分离器5的混合溶液入口连接。该汞蒸气富集-气液分离器5的废液出口连接有电磁阀6，该电磁阀6由微机工作站9的专用程序控制，实现废液的自动排除。该汞蒸气富集-气液分离器5的气相出口通过气相汞原子输出管10与原子化器8连接，后者的输出信号由微机工作站9记录并进行数据处理。在所述的汞蒸气富集-气液分离器5设有氩气输入口，并连接有氩气输入管7。所述氩气输入管7须伸入到接近汞蒸气富集-气液分离器(5)内的底部，以使样品充分反应完全。
本实用新型在工作时，其蠕动泵1将样品(载流)溶液a和还原剂b分别压入三通混合器2的两个入口，经三通混合器2的混合及在反应管3内的相互反应后，进入汞蒸气富集-气液分离器5中进行反应、富集和气液分离，分离出的气相汞原子由输出管10导入原子化器8中进行原子化。样品和还原剂进样量及氩气流量由微机程序自动控制，信号由微机工作站9记录并进行数据处理。
在实验条件下，对本装置的各项指标进行了反复测试，其标准系列的相关系数r为0.9998，实际水样加标回收率为100％～115％；对0.10μg/L Hg标准溶液平行7次进行测定，其相对标准偏差为1.33％，检出限达0.0002μg/L，比常规测汞方法的检出限降低了一个数量级。目前该装置已被用于水样中超痕量汞的测定，可以预见，该装置在测定地表水、海水(I类、II类)、自来水、井水及水源水等水样中具有广泛的应用前景。
由于国内无同类产品，因此本装置与俄罗斯刘梅克斯公司生产的RA-915+塞曼效应测汞仪附加RP-91C装置进行比较。无论是水样中超痕量汞的检出限、样品体积(进样体积)和分析速度等技术指标，本实用新型所述的装置均优于俄罗斯刘梅克斯(见表1)。
表1  国内外测汞分析技术指标的比较
国别 仪器 样品来源   检出限(μg/L)     样品体积(mL) 原子化方式 一小时内分析次数(次)
  中国瑞利公司   AF-630/640附加WM-10装置 水样 0.0002 10 冷蒸气法 30
  俄罗斯刘梅克斯   RA-915+测汞仪附加RP-91C装置 水样 0.0005 20 冷蒸气法 15
该装置与原子荧光光谱仪联用比常规测汞方法的检出限降低了一个数量级，是冷原子荧光测定水样中超痕量汞的新技术和新方法，可广泛应用于地表水、海水、井水、自来水及水源水等水样中超痕量汞的测定。
配制适用于水样中超痕量汞标准工作曲线浓度0.000、0.005、0.010、0.020、0.050、0.100μg/L。以0.05％KBH4溶液为还原剂，2％HCl(V/V)为载流，该装置与原子荧光光谱仪联用，测得六个标准点的线性方程为y＝19206.625x-16.007，相关系数r＝0.9998。工作曲线见图2。
该装置与原子荧光光谱仪联用，在选定仪器工作条件下，取0.01、0.02、0.05、0.10μg/L汞标准溶液分别连续7次重复测定，其相对标准偏差(RSD)分别为3.39％、2.55％、2.29％、1.33％。以0.10μg/L汞标准溶液(n＝7)重复测定荧光信号见图3。
应用该装置实测了北京某地区自来水和井水中超痕量汞，分析结果见表2。
表2  样品分析结果
  样品     测定次数(n)  测定值(μg/L)     平均值(μg/L)
自来水 6  0.003 0.0020.004 0.0030.003 0.004 0.003
井水 6  0.004 0.0040.005 0.0040.003 0.004 0.004
在两个不同水样中加入一定量的汞标液与样品同时处理，测定的自来水和井水中汞含量的回收率为100％～115％，见表3。
表3  样品加标回收测定结果
  样品     样品含量(μg/L) 标准加入量(μg/L) 测得值(μg/L)   回收率(％)
自来水井水 0.0030.004     0.010.02     0.0130.024     100105
    0.010.02     0.0150.027     110115

Claims (5)

1.一种用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，其特征在于：包括蠕动泵(1)、三通混合器(2)、反应管(3)、汞蒸气富集-气液分离器(5)、电磁阀(6)，蠕动泵(1)的两个出口分别与三通混合器(2)的两个入口连接，后者的出口连接反应管(3)后与汞蒸气富集-气液分离器(5)的混合溶液入口连接，该汞蒸气富集-气液分离器(5)的废液出口连接有电磁阀(6)，该汞蒸气富集-气液分离器(5)的气相出口(10)连接原子化器(8)，后者的信号输出端与微机工作站(9)连接；在所述的汞蒸气富集-气液分离器(5)设有氩气输入口(7)。
2.根据权利要求1所述的用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，其特征在于：在所述的汞蒸气富集-气液分离器(5)的混合溶液入口、氩气输入口和气相出口分别连接有混合溶液输入管(4)、氩气输入管(7)和气相汞原子输出管(10)三种支管。
3.根据权利要求2所述的用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，其特征在于：所述氩气输入管(7)伸入接近汞蒸气富集-气液分离器(5)内的底部。
4.根据权利要求1所述的用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，其特征在于：所述的反应管(3)螺旋形管。
5.根据权利要求1、2、3和4所述的用于原子荧光光谱仪的水样中超痕量汞测量装置，其特征在于：所述的电磁阀(6)与所述的微机工作站的专用控制输出端连接。
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