CN102519922B - 一种多元素同时测定的原子荧光装置及其测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种化学分析领域中使用的多元素同时测定的原子荧光装置及其测定方法，包括还原剂输入端(1)，所述还原剂输入端(1)有一组还原剂控制阀，所述还原剂输入端(1)个数与还原剂控制阀个数相对应；所述每个还原剂控制阀开关可分别与还原剂管(2)连接。本发明的有益效果是利用多个还原剂输入端控制多种不同浓度-介质还原剂实现同时测定样品中各元素浓度，使各元素检出限和精密度达到最佳效果，更真实地反映出样品中各元素的真实含量。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及一种多元素同时测定的原子荧光装置及其测定方法，特别是样品中每种被测元素在其最佳测试条件下同时进行测定的原子荧光方法。
背景技术
目前，光谱类分析仪器被广泛应用于元素的定量测定。光谱类分析仪器由激发光源、原子化器以及检测器三个主要部分组成。原子荧光光谱仪是其中一种常用的光谱类分析仪器。其整个测试过程的基本工作原理是：测试样品的各元素经反应形成相应的氢化物，与氢气和载气混合，进入原子化器实现原子化后，在激发光源的照射下发出特定波长原子荧光信号，检测器接收此荧光信号并根据此荧光信号强度与元素浓度成正比的特性来获得元素的浓度数据。
原子荧光光谱法主要用于重金属元素的测定，是测定Hg、Pb等元素最可靠、最有前途的方法。使用NaBH4(硼氢化钠)或KBH4(硼氢化钾)作还原剂，在食品卫生、城市供排水、环保、农业、冶金、化妆品、医药、地质、商检等痕量及超痕量元素的检测方面有着广泛的应用。利用原子荧光现象进行分析的原子荧光光谱法具有谱线简单、光谱干扰少、气相干扰少、线性范围宽、可以进行多元素同时测定等优点。
在应用原子荧光光谱仪的实际测试中，PMT(光电倍增管)负高压、空心阴极灯电流、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度、还原剂等因素会直接影响测试结果的准确度。样品中多元素同时测定时，每种被测元素最佳测试条件可以通过原子荧光光谱仪的软硬件进行控制。在现有技术中，原子荧光光谱仪仅有一个还原剂输入端，进行多元素同时测定时使用同一浓度-介质的还原剂，只能对样品中某种与这种浓度-介质的还原剂相对应的元素进行准确测定，对于样品中其它元素不能保证其测试的准确度。如果想得到同一样品中各个元素准确的测试结果，需要每测一种元素更换一次与其相对应的还原剂。
现有技术不能满足样品中多元素同时测定时所有被测元素检出限和精密度同时达到最佳的要求，特别是不能真实反映出样品中所有被测元素的真实含量，不能保证多元素同时测定时分析结果的准确性和可靠性。
发明内容
为了解决现有技术中不能对样品中多元素同时准确进行测定的问题，本发明提供了一种多元素同时测定的原子荧光装置及其测定方法。
本发明为了实现上述发明目的，解决现有技术中的技术问题所采用的技术方案是：
一种多元素同时测定的原子荧光装置，所述装置包括还原剂管路，样品管路，反应块7，气液分离器8和原子化器9；
还原剂通过所述还原剂管路输入所述的反应块7；样品通过所述的样品管路输入所述的反应块7；反应生成物通过所述的气液分离器8进行气液分离后，待检测的气态氢化物进入所述的原子化器9；
所述还原剂管路包括还原剂管2和一组还原剂输入端口1；所述的一组还原剂输入端口1均分别与所述还原剂管2的输入端口相连；所述还原剂管2的另一端与所述的反应块7的入口连接；
所述样品管路包括载流样品管4和采样环6；所述待测样品通过所述的载流样品管4输入所述的采样环6中；进入所述采样环6内的样品通过管路输入所述的反应块7。
为了实现对于多元素同时测定的要求，所述每个还原剂输入端口1的管路上均分别配置有一个还原剂控制阀，所述控制阀为电磁阀。
为了加速还原剂和各个样品输入过程，在所述还原剂管路和样品管路上均设置有蠕动泵，所述蠕动泵用于将管路中的还原剂和样品输入所述的反应块7内。
为了实现多个还原剂端口的目的，所述一组还原剂输入端口(1)的数量为2-10个；
所述反应块7的输入端口还包括一个载气输入端口11。
为了保证废液的顺利排出，所述装置还包括一条废液排出管路，所述废液排出管路的入口设置在所述气液分离器8上，废液管10内的废液经过废液管蠕动泵排出系统。
在具体的应用中，所述的原子化器为石英炉原子化器。
本发明的第二个发明点在于，利用上述原子荧光装置进行多元素同时测定的方法，
所述方法步骤包括，
第一步，进样步骤A：打开1个还原剂输入端口上的还原剂控制阀a；由于所述的该还原剂控制阀a与所述的还原剂管2连接，还原剂A引入所述还原剂管2，经所述蠕动泵3泵入所述反应块7；
所述载流样品管4放入待测样品，经所述蠕动泵5泵入采样环6，此后，载流样品管4放入载流；
第二步，反应步骤A：开启所述蠕动泵3和5，同时转动，信号采集开始，在载流的推动下，进入所述采样环6中样品与还原剂A在所述反应块7内反应；反应生成物由载气11带入所述气液分离器8；
气液分离后，元素氢化物由所述载气11带入所述原子化器9；产生废液经所述废液管10和所述蠕动泵5排出；待所述采样环6中样品全部反应完毕，信号采集结束，进入下一进样步骤，对样品中另一种元素进行测定；
第三步，进样步骤B：关闭上次进样时的还原剂控制阀a，打开本次进样端口的还原剂控制阀b，由于所述的该还原剂控制阀b与所述的还原剂管2连接，还原剂B引入所述还原剂管2，经所述蠕动泵3泵入所述反应块7；
所述载流样品管4放入待测样品，经所述蠕动泵5泵入采样环6，此后，载流样品管4放入载流；
第四步，反应步骤B：开启所述蠕动泵3和5，同时转动，信号采集开始，在载流的推动下，进入所述采样环6中样品与还原剂B在所述反应块7内反应；反应生成物由载气11带入所述气液分离器8；
气液分离后，元素氢化物由所述载气11带入所述原子化器9；产生废液经所述废液管10和所述蠕动泵5排出；待所述采样环6中样品全部反应完毕，信号采集结束，进入下一进样步骤，对样品中另一种元素进行测定；
第五步，判断步骤：是否待测样品全部测定结束，否则进入第一步，是则进入第六步；
第六步，结束，输出测定结果。
所述方法在测量样品中不同元素含量时，所述还原剂控制端口1无需更换与不同元素相对应的还原剂，即每个所述还原剂输入端口1同时装配好与样品中元素相对应的还原剂，通过控制还原剂控制阀，依次进行测量。
所述方法在测定过程中，PMT是光电倍增管，负高压范围是240-300V；电流范围是60-100mA(汞灯电流范围是0-30mA)；炉高范围是5-12mm；载气流量范围是0.3-0.6L/min；屏蔽气在整个测试过程均存在，屏蔽气流量范围是0.8-1.1L/min；延迟时间范围是1-10s，延迟发生在方法中的第二步和第四步，当样品和还原剂开始反应产生的氢化物进入原子化器需要一个过程，这段时间设置为延迟时间，可以有效地延长灯的使用寿命，减少空白噪声；读数时间范围是10-20s；测量方式采用标准曲线法；读数方式采用峰面积法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是通过对测定元素浓度的设备进行改进，即将现有技术中的一个还原剂输入端改进为一组还原剂输入端，实现测定方法的进步。
由于上述的结构方法特点，本发明具有如下突出的效果：
1、采用本发明的多元素同时测定的原子荧光方法测定样品时，实现了样品中多种元素的同时最优测定，降低了每种被测元素的检出限，提高了多元素同时测定时每种被测元素的准确度，保证了分析结果的可靠性与真实性。
2、采用本发明的多元素同时测定的原子荧光方法测定样品时，省去了每测一种元素就要清洗仪器更换不同浓度还原剂的步骤，节省了材料又提高了工作效率。
附图说明
图1是本发明测量装置的结构示意图
附图编号说明
1-还原剂控制阀；2-还原剂管；3-蠕动泵；4-载流样品管；5-蠕动泵；6-采样环；7-反应块；8-气液分离器；9-原子化器；10-废液管；11-载气管。
具体实施方式
实施例
以Pb、Hg为例，样品中多种元素与其相对应浓度-介质的还原剂的关系，需要用到原子荧光光谱仪上两个还原剂控制阀。
(1)Pb、Hg标准混合溶液的配制
分别移取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mL浓度为1000ng/mLPb和100ng/mLHg的标准使用液于100mL容量瓶，加入2mL浓HCl(浓盐酸)，配制成Pb、Hg标准混合溶液。其中Pb的标准系列为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ng/mL；Hg的标准系列为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng/mL。
(2)还原剂的配制(m/V)
a：2％KBH4-0.5％NaOH-2％K3Fe(CN)6配制：分别称取2g KBH4和2g K3Fe(CN)6溶于0.5％NaOH溶液中，最后用去离子水稀释至100mL。用于Pb元素测定。
b：1％KBH4-0.5％NaOH配制：称取1g KBH4溶于0.5％NaOH溶液中，最后用去离子水稀释至100mL。用于Hg元素测定。
(3)载流2％HCl(V/V)配制
取2mL浓HCl放入100mL容量瓶内，加去离子水至刻度，摇匀备用。
将配制好的试剂在带有还原剂控制阀的原子荧光光谱仪上进行检测。
Pb测试条件：PMT负高压270V；灯电流90mA；炉高8mm；载气流量500mL/min；
屏蔽气流量900mL/min；延迟时间2s；读数时间13s；测量方法采用标准曲线法；读数方式采用峰面积法；
Hg测试条件：PMT负高压300V；灯电流30mA；炉高10mm；载气流量400mL/min；
屏蔽气流量1000mL/min；延迟时间2s；读数时间13s；测量方法采用标准曲线法；读数方式采用峰面积法。
实施例测试流程：
第一步，打开Pb元素还原剂控制阀a，关闭Hg元素还原剂控制阀b，Pb元素还原剂控制阀a与还原剂管2连通，还原剂2％KBH4-0.5％NaOH-2％K3Fe(CN)6引入还原剂管2中由蠕动泵3泵入反应块7中，载流样品管4放入待测样品，样品经蠕动泵5泵入采样环6，此后，载流样品管4放入2％HCl载流；
第二步，蠕动泵3，5同时转动，此时信号采集开始，在载流的推动下，进入采样环6中样品和还原剂引入反应块7进行反应，并由载气11将反应生成物带入气液分离器8，气液分离后载气11将Pb元素氢化物带入石英炉原子化器9；同时通过蠕动泵5和废液管10排出废液；直到采样环6中的所有样品反应完毕，蠕动泵3，5停止转动，此时信号采集结束；
第三步，打开Hg元素还原剂控制阀b，关闭Pb元素还原剂控制阀a，Hg元素还原剂控制阀b与还原剂管2连通，还原剂1％KBH4-0.5％NaOH引入还原剂管2中由蠕动泵3泵入反应块7中，载流样品管4放入待测样品，样品经蠕动泵5泵入采样环6中，此后，载流样品管4放入2％HCl载流；
第四步，蠕动泵3，5同时转动，此时信号采集开始，在载流的推动下，进入采样环6样品和还原剂引入反应块7进行反应，并由载气11将反应生成物带入气液分离器8，气液分离后载气11将Hg元素原子蒸气带入石英炉原子化器9中；同时通过蠕动泵5和废液管10排出废液；直到采样环6中的所有样品反应完毕，蠕动泵3，5停止转动，此时信号采集结束。
第五步，进行下一循环测量。
第六步，测量结束，输出测定结果。
表1实施例测定结果
对比例
以Pb、Hg为例，样品中多种元素与同一浓度-介质的还原剂的关系，需要用原子荧光光谱仪上一个还原剂输入端(一种还原剂同时测定多种元素)。
(1)Pb、Hg标准混合溶液的配制
同实施例Pb、Hg标准混合溶液的配制方法。
(2)还原剂的配制(m/V)
2％KBH4-0.5％NaOH-2％K3Fe(CN)6配制：同实施例中还原剂a的配制方法。
(3)载流2％HCl(V/V)配制
同实施例中载流2％HCl的配制方法。
将配制好的试剂在原子荧光光谱仪上进行检测，测试条件：PMT负高压270V；Pb电流90mA；Hg电流30mA；炉高8mm；载气流量500mL/min；屏蔽气流量900mL/min；延迟时间2s；读数时间13s；测量方法采用标准曲线法；读数方式采用峰面积法。
对比例测试流程：
第一步，将还原剂管2放在还原剂中，载流样品管4放入样品中，蠕动泵3，5开始转动混合液泵入采样环6，还原剂2％KBH4-0.5％NaOH-2％K3Fe(CN)6引入还原剂管2中，此后，载流样品管2放入2％HCl载流；
第二步，蠕动泵3，5同时转动，此时信号采集开始，在载流的推动下，样品和还原剂引入反应块7进行反应，并由载气11将反应生成物带入气液分离器8，气液分离后载气11将被测元素氢化物带入原子化器9。同时通过蠕动泵5和废液管10排出废液。直到采样环6中的所有样品反应完毕，蠕动泵3，5停止转动，此时信号采集结束。
第三步，进行下一循环测量。
第四步，测量结束，输出测定结果。
表2对比例测定结果
实施例中用了与Pb、Hg元素相对应浓度的还原剂，即还原剂
a：2％KBH4-0.5％NaOH-2％K3Fe(CN)6和还原剂b：1％KBH4-0.5％NaOH。两种还原剂依次连续进样，得到Pb、Hg两种元素的测定结果。
对比例中只使用了a：2％KBH4-0.5％NaOH-2％K3Fe(CN)6，一次性得到Pb、Hg两种元素的测定结果。样品中两种元素同时测定时，应用同一浓度-介质还原剂和测量条件，目的是同时兼顾两种元素的测定结果。
下面对测定结果进行分析。
检出限是指在给定置信度(90％-95％)内，能检出的最小浓度，数值越小越好。实施例中检出限两组数值均小于对比例中检出限数值。
精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。实施例中精密度两组数值均优于对比例中精密度数值。
经实施例与对比例测定结果比较得出，进行多元素同时测定时使用同种浓度-介质的还原剂，只能对样品中某种与这种浓度-介质的还原剂相对应的元素进行准确测定，对于样品中其它元素不能保证测试的准确度。样品中多元素同时测定，每种被测元素的最佳测试条件在原子荧光光谱仪软硬件控制下，不同测定元素与其相对应的还原剂反应能使各元素的检出限和精密度达到最佳效果，更能真实地反映出样品中各元素的准确含量。
Claims (6)
1.一种原子荧光装置多元素同时测定的方法，所述原子荧光装置包括还原剂管路，样品管路，反应块（7），气液分离器（8）和原子化器（9）；还原剂通过所述还原剂管路输入所述的反应块（7）；样品通过所述的样品管路输入所述的反应块（7）；反应生成物通过所述的气液分离器（8）进行气液分离后，待检测的气态氢化物进入所述的原子化器（9）；所述样品管路包括载流样品管（4）和采样环（6）；所述待测样品通过所述的载流样品管（4）输入所述的采样环（6）中；进入所述采样环（6）内的样品通过管路输入所述的反应块（7）；
其特征在于：
所述方法步骤包括，
第一步，进样步骤A：打开1个还原剂输入端口上的还原剂控制阀（a）；由于所述的该还原剂控制阀（a）与所述的还原剂管（2）连接，还原剂A引入所述还原剂管(2)，经蠕动泵(3)泵入所述反应块(7)；
所述载流样品管(4)放入待测样品，经所述蠕动泵(5)泵入采样环(6)，此后，载流样品管（4）放入载流；
第二步，反应步骤A：开启所述蠕动泵（3和5），同时转动，信号采集开始，在载流的推动下，进入所述采样环（6）中样品与还原剂A在所述反应块(7)内反应；反应生成物由载气（11）带入所述气液分离器(8)；
气液分离后，元素氢化物由所述载气(11)带入所述原子化器(9)；产生废液经所述废液管(10)和所述蠕动泵(5)排出；待所述采样环(6)中样品全部反应完毕，信号采集结束，进入下一进样步骤，对样品中另一种元素进行测定；
第三步，进样步骤B：关闭上次进样时的还原剂控制阀（a），打开本次进样端口的还原剂控制阀（b），由于所述的该还原剂控制阀（b）与所述的还原剂管（2）连接，还原剂B引入所述还原剂管(2)，经所述蠕动泵(3)泵入所述反应块(7)；所述载流样品管(4)放入待测样品，经所述蠕动泵(5)泵入采样环(6)，此后，载流样品管（4）放入载流；
第四步，反应步骤B：开启所述蠕动泵（3和5），同时转动，信号采集开始，在载流的推动下，进入所述采样环（6）中样品与还原剂B在所述反应块(7)内反应；反应生成物由载气（11）带入所述气液分离器(8)；
气液分离后，元素氢化物由所述载气(11)带入所述原子化器(9)；产生废液经所述废液管(10)和所述蠕动泵(5)排出；待所述采样环(6)中样品全部反应完毕，信号采集结束，进入下一进样步骤，对样品中另一种元素进行测定；
第五步，判断步骤：是否待测样品全部测定结束，否则进入第一步，是则进入第六步；
第六步，结束，输出测定结果。
2.根据权利要求1所述的原子荧光装置一种多元素同时测定的原子荧光方法，其特征在于：
方法中应用的所述原子荧光装置的还原剂管路包括还原剂管（2）和一组还原剂输入端口（1）；所述的一组还原剂输入端口（1）均分别与所述还原剂管（2）的输入端口相连；所述还原剂管（2）的另一端与所述的反应块（7）的入口连接。
3.根据权利要求2所述的原子荧光装置一种多元素同时测定的原子荧光方法，其特征在于：
所述一组还原剂输入端口（1）的数量为2-10个。
4.根据权利要求1所述的原子荧光装置一种多元素同时测定的原子荧光方法，其特征在于：
方法中应用的所述原子荧光装置的每个还原剂输入端口(1)的管路上均分别配置有一个还原剂控制阀，所述控制阀为电磁阀;
在所述还原剂管路和样品管路上均设置有蠕动泵，所述蠕动泵用于将管路中的还原剂和样品输入所述的反应块（7）内;
所述反应块（7）的输入端口还包括一个载气输入端口（11）;
所述原子荧光装置还包括一条废液排出管路，所述废液排出管路的入口设置在所述气液分离器（8）上，废液管（10）内的废液经过废液管蠕动泵排出系统;所述的原子化器为石英炉原子化器。
5.根据权利要求1所述的一种多元素同时测定的原子荧光方法，其特征在于：所述方法在测量样品中不同元素浓度时，所述还原剂控制端口(1)无需更换与不同元素相对应的还原剂，即每个所述还原剂输入端口(1)同时装配好与样品中测定元素相对应的还原剂，通过控制还原剂控制阀，依次进行测量。
6.根据权利要求1所述的一种多元素同时测定的原子荧光方法，其特征在于：所述方法在测定过程中，PMT是光电倍增管，负高压范围是240-300V；电流范围是60-100mA；炉高范围是5-12mm；载气流量范围是0.3-0.6L/min；屏蔽气流量范围是0.8-1.1L/min；延迟时间范围是1-10s；读数时间范围是10-20s；测量方式采用标准曲线法；读数方式采用峰面积法。
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