CN101556231A - 一种海洋空气中含盐量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种海洋空气中含盐量的测定方法。即采集后的海洋空气样品，经处理后的样品溶液，经过过滤，将滤液蒸发至干，称量。采用本发明的方法检测海洋空气中的含盐量；采用离子色谱仪分析样品处理后的滤液中的离子含量。快速有效，相对标准偏差小于15％，含盐量的检出限为0.06mg/m3；钠、钾、镁、钙、氯离子、硫酸根离子的检出限依次为0.2μg/m3、0.4μg/m3、0.01μg/m3、0.01μg/m3、0.2μg/m3、0.5μg/m3。由此可见，本发明的方法，为海洋空气中含盐量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和海洋空气检测的需要。

Description

一种海洋空气中含盐量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种海洋空气中含盐量的测定方法，其中包括海洋空气含盐量的采集方法、样品制备方法、主要离子的分析及含盐量的测定分析方法。
背景技术
海面上空的水汽主要通过蒸发、海洋泡沫、海水飞溅等等过程产生。海洋空气中漂浮着不同浓度的盐份(尤其是出现海雾的时候)。当盐份沉降、附着或渗透在海洋空气中使用的各种设备及其元件、部件、材料表面时，则会产生金属腐蚀、材料衰老、降低电性能等现象。因此，对海洋空气中盐份离子含量及含盐量的分析是对海洋空气中使用的设备腐蚀原因进行分析的一项重要工作，为在海洋空气中设备的防腐工作提供可靠数据。
发明内容
本发明的目的是利用重量法来检测海洋空气中的含盐量；利用仪器分析方法来检测海洋空气中含有的主要成分。为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
I、海洋空气中含盐量的测定重量法
1、样品的采集、运输、保存：用装有玻璃纤维滤膜的空气采集器采集海洋空气样品，以100L/min，采集12个小时。采集后的样品滤膜用放入滤膜袋中，置于清洁样品箱常温下运输和保存。
2、对照试验：将装有玻璃纤维滤膜的空气采集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3、样品处理与测定：将采集的样品滤膜用80ml蒸馏水浸泡，超声振荡1小时后，将样品溶液通过G3玻璃砂芯坩埚抽滤，将滤液置于已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干。(如蒸干残渣有色，则使蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再蒸干，反复数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止)。蒸发皿放入烘箱内于105±2℃烘干2h，置于干燥器内冷却至室温，重复烘干称重，直至恒重。计算海洋空气样品的含盐总量，同时做空白样品。
4、计算公式：
4.1将采样体积换算成标准采样体积：
V 0 = V × 273 273 + t × P 101.3 - - - ( 1 )
式中：
V0-标准采样体积，单位为升(L)；
V-采样体积，单位为升(L)；
t-采样点的温度，单位为摄氏度(℃)；
P-采样点的空气压，单位为千帕(kPa)。
4.2计算海洋空气中的含盐量
C = M 2 - M 1 V 0 × 10 6 - - - ( 2 )
式中：
C-海洋空气中的含盐量，单位为毫克每立方米(mg/m3)；
M2-蒸发皿及残渣的总重量，单位为克(g)；
M1-蒸发皿的重量，单位为克(g)；
V0-标准采样体积，单位为升(L)；
II、海洋空气盐份中主要成分的测定仪器分析方法
1、样品的采集、运输、保存
同1.1海洋空气中含盐量的测定
2、样品的对照实验与样品处理
同1.1海洋空气中含盐量的测定
3、主要分析仪器及检测条件
3.1钾、钙、钠、镁的检测条件：
主要分析仪器：美国热电电感耦合等离子体原子发射光谱仪
发射波长：K：466.49nm；Ca：317.93nm；Na：589.59nm；
Mg：285.20nm
入射功率：1150W
雾化器压力：0.18MPa
辅助气流量：0.5L/min；
观测高度：10mm；
泵速：50rpm.
3.2氯离子和硫酸根离子的检测条件
主要分析仪器：离子色谱仪
流动相：Na2CO3-NaHCO3：4.5mmol/L-0.8mmol/L
进样流量：0.9ml/min
进样体积：25μl
柱温：20-25℃
4、样品的分析步骤
将处理好的样品溶液采用仪器进行分析，所检测的主要成份有钠离子、钾离子、镁离子、钙离子、氯离子和硫酸根离子。以下分别对这6种离子进行分析试验。
4.1标准曲线的绘制
4.1.1取5只25ml容量瓶，配成0.0、1.0、5.0、10.0、50.0μg/ml钠、钾、镁、钙标准系列。按照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，测定各标准系列；每个浓度重复测定3次，以光谱强度均值对元素浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
4.1.2取5只25ml容量瓶，配成0.00、0.15、0.30、0.60、3.00μg/ml氯离子标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对元素浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
4.1.3取5只25ml容量瓶，配成0.00、1.25、2.50、5.00、25.0μg/ml硫酸根离子标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对元素浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
5、样品中各离子的测定
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照滤液。测得的样品光谱强度减去空白对照的光谱强度后，由标准曲线得滤液中元素的浓度(μg/ml)。
6、浓度计算公式
C = C 1 × V 1 V 0 × D - - - ( 3 )
式中：
C-海洋空气中的各种离子的浓度，单位为毫克每立方米(mg/m3)；
C1-由仪器测得的各种离子的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
V1-滤液的体积，单位为毫升(ml)；
V0-标准采样体积，单位为升(L)；
D-被测溶液的稀释倍数
本发明的优点是：采用本发明的方法检测海洋空气中的含盐量，准确有效，相对标准偏差小于15％，含盐量的检出限为0.06mg/m3；钠、钾、镁、钙、氯离子、硫酸根离子的检出限依次为0.2μg/m3、0.4μg/m3、0.01μg/m3、0.01μg/m3、0.2μg/m3、0.5μg/m3。本发明的方法，为检测海洋空气中含盐量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和海洋空气检测的需要。
具体实施方式
实施例1.天津海洋空气中的含盐量的测定
天津海洋采样点(气温：15℃，气压：99.8kPa)，将装有玻璃纤维滤膜的空气采集器采集海洋空气样品，以100L/min，采集12个小时。将采集的玻璃纤维滤膜用80ml蒸馏水浸泡，超声波振荡1小时后，将样品溶液通过G3玻璃砂芯坩埚抽滤，于105±2℃烘干至恒重残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)；以同样的方式采集六个平行海洋空气样品，同时做空白实验。
①样品精密度的测定：对采集到的六个平行样品进行分析，计算出采集的海洋空气样品的含盐量和各种离子的含量，结果见表1-1，1-2。由表1-1可知，平行样的相对标准偏差(RSD)为10.9％。由1-2可知，平行样中各种离子的相对标准偏差(RSD)分别为9.34％、14.9％、13.7％、9.65％、9.85％、13.6％。
表1-1：平行样品含盐量的测定
  滤膜   1#   2#   3#   4#   5#   6#   RSD/％
  含盐量(mg/m3)   0.283   0.260   0.256   0.248   0.216   0.297   10.9
表1-2：平行样品各主要离子的测定结果
  滤膜   1#   2#   3#   4#   5#   6#   RSD/％
  钠含量(mg/m3)   0.0400   0.0365   0.0337   0.0311   0.0392   0.0375   9.34
  钾含量(mg/m3)   0.0070   0.0073   0.006   0.0063   0.0059   0.0047   14.9
  钙含量(mg/m3)   0.0077   0.0064   0.0064   0.0073   0.0061   0.0052   13.7
  镁含量(mg/m3)   0.0061   0.0048   0.0056   0.0055   0.0059   0.0064   9.65
  氯离子含量(mg/m3) 0.0472 0.0427 0.0346 0.0423 0.0431 0.0414 9.85
  硫酸根离子含量(mg/m3) 0.0418 0.0283 0.0393 0.0335 0.0388 0.0348 13.6
②方法准确度的测定：为了进一步考察海洋空气含盐量的测定方法的准确性，在采样后的玻璃纤维滤膜上加入一定量的标准物质，进行回收实验；同时进行6次加标回收实验。
在采样后的玻璃纤维滤膜上加入适量的标准物质，测得实际加标回收率在91.0％～104.0％之间，符合实验室常量分析要求。分析结果见表1-3：
表1-3：海洋空气含盐量加标回收率的测定
样品编号 样品测定值，g   加标后样品测定值，g 加入标准量，g 回收率，％
  样-1   0.0191   0.0293   0.0100   102.0
  样-2   0.0176   0.0269   0.0100   93.0
  样-3   0.0173   0.0267   0.0100   94.0
  样-4   0.0168   0.0259   0.0100   91.0
  样-5   0.0146   0.0236   0.0100   90.0
  样-6   0.0201   0.0305   0.0100   104.0
在采样后的玻璃纤维滤膜上分别加入适量的含钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、氯离子、硫酸根离子标准物质，测得实际加标回收率在90.0％～105.0％之间，符合实验室常量分析要求。分析结果见表1-4：
表1-4：海洋空气各主要成分加标回收率的测定
Figure A20091014360200161
Figure A20091014360200171
③优化谱线：通过对仪器的RF功率，辅助气流量、雾化器压力、观测方向等参数进行优化，选定RF功率为1150W，雾化器压强为0.18MPa，辅助气流量为0.5L/min。在此条件下可获得较好的分析性能。
选择灵敏度高、干扰少、背景等效浓度低的谱线作为分析线，因此选择K：466.49nm；Ca：317.93nm；Na：589.59nm；Mg：285.20nm。
④工作曲线：见表1-4；1-5所示
表1-5：钙、钾、镁、钠的标准曲线
  标液浓度(mg/L)   光谱强度(钙)   光谱强度(钾)   光谱强度(镁)   光谱强度(钠)
  0   0   0   0   0
  1   2536   583   2677   1656
  5   12751   2969   13393   8299
  10   23097   5804   26899   16606
  50   110833   29398   134721   83409
表1-6：氯离子、硫酸根离子的标准曲线
  标液浓度(mg/L) 峰高(氯离子)   标液浓度(mg/L)   峰高(硫酸根离子)
  0   0   0   0
  5   1.0513   2.5   0.3621
  10   2.2133   5   0.7879
  25   5.5043   25   4.1036
  50   10.8228   50   8.2007
实施例2.青岛海洋空气中含盐量的测定
青岛海洋空气中含盐量的测定(气温：18℃，气压：101.7kPa)，将装有玻璃纤维滤膜的空气采集器采集海洋空气样品，以100L/min，采集12个小时。将采集的玻璃纤维滤膜用80ml蒸馏水浸泡，超声波振荡1小时后，将样品溶液通过G3玻璃砂芯坩埚抽滤，将滤液于105±2℃烘干至恒重残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)；以同样的方式采集六个平行海洋空气样品，同时做样品空白。
①样品精密度的测定：对采集到的六个平行样品进行分析，计算出采集的海洋空气样品的含盐量和各种离子的含量，结果见表2-1，2-2。由表2-1可知，平行样的相对标准偏差(RSD)为10.6％。由2-2可知，平行样中各种离子的相对标准偏差(RSD)分别为9.00％、10.9％、13.9％、10.9％、8.22％、11.7％。
表2-1：平行样品含盐量的测定
  滤膜   1#   2#   3#   4#   5#   6#   RSD/％
  含盐量(mg/m3)   0.426   0.400   0.395   0.386   0.341   0.469   10.6
表2-2：平行样品各主要离子的测定结果
  滤膜   1#   2#   3#   4#   5#   6#   RSD/％
  钠含量(mg/m3)   0.0607   0.0548   0.0495   0.0637   0.0612   0.0602   9.00
  钾含量(mg/m3)   0.0124   0.0097   0.0104   0.0107   0.0100   0.0091   10.9
  钙含量(mg/m3)   0.0104   0.0094   0.009   0.0120   0.0089   0.0083   13.9
  镁含量(mg/m3)   0.0100   0.0114   0.009   0.0089   0.0092   0.0110   10.9
  氯离子含量(mg/m3) 0.0704 0.057 0.0672 0.0697 0.0713 0.0633 8.22
  硫酸根离子含量(mg/m3) 0.0463 0.0423 0.0397 0.0330 0.0376 0.0436 11.7
②方法准确度的测定：为了进一步考察海洋空气含盐量的测定方法的准确性，在采样后的玻璃纤维滤膜上加入一定量的标准物质，进行回收实验；同时进行6次加标回收实验。
在采样后的玻璃纤维滤膜上加入适量的标准物质，测得实际加标回收率在92.0％～104.0％之间，符合实验室常量分析要求。分析结果见表2-3：
表2-3：海洋空气含盐量加标回收率的测定
样品编号 样品测定值，g   加标后样品测定值，g 加入标准量，g 回收率，％
  样-1   0.0289   0.0496   0.0200   103.5
  样-2   0.0271   0.0467   0.0200   98.0
  样-3   0.0268   0.0463   0.0200   97.5
  样-4   0.0262   0.0468   0.0200   103.0
  样-5   0.0231   0.0419   0.0200   94.0
  样-6   0.0318   0.0501   0.0200   91.5
在采样后的玻璃纤维滤膜上分别加入含钠、钾、钙、镁、氯离子、硫酸根离子标准物质，测得实际加标回收率在90.0％～105.0％之间，符合实验室常量分析要求。分析结果见表1-4：
表2-4：海洋空气各主要离子加标回收率的测定
Figure A20091014360200211
Figure A20091014360200221
③优化谱线：通过对仪器的RF功率，辅助气流量、雾化器压力、观测方向等参数进行优化，选定RF功率为1150W，雾化器压强为0.18MPa，辅助气流量为0.5L/min。在此条件下可获得较好的分析性能。
选择灵敏度高、干扰少、背景等效浓度低的谱线作为分析线，因此选择K：466.49nm；Ca：317.93nm；Na：589.59nm；Mg：285.20nm。
④工作曲线：见表2-4；2-5所示
表2-5：钙、钾、镁、钠的标准曲线
  标液浓度(mg/L)   光谱强度(钙)   光谱强度(钾)   光谱强度(镁)   光谱强度(钠)
  0   0   0   0   0
  1   2543   579   2684   1662
  5   12851   2934   13457   8323
  10   23158   5868   26918   16645
  50   110950   29441   134690   83327
表2-6：氯离子、硫酸根离子的标准曲线
  标液浓度(mg/L) 峰高(氯离子)   标液浓度(mg/L)   峰高(硫酸根离子)
  0   0   0   0
  5   1.0506   2.5   0.3648
  10   2.2164   5   0.7928
  25   5.5035   25   4.1077
  50   10.8195   50   8.2113
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用发明的这种通过重量法对海洋空气中的含盐量进行定量检测。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明适用范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (7)

1.一种海洋空气中含盐量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：
I、海洋空气中含盐量的测定  重量法
1、样品的采集、运输、保存：用装有玻璃纤维滤膜的空气采集器采集海洋空气样品，以100L/min，采集12个小时。采集后的样品滤膜用放入滤膜袋中，置于清洁样品箱常温下运输和保存。
2、对照试验：将装有玻璃纤维滤膜的空气采集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3、样品处理与测定：将采集的样品滤膜用80ml蒸馏水浸泡，超声振荡1小时后，将样品溶液通过G3玻璃砂芯坩埚抽滤，将滤液置于已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干。(如蒸干残渣有色，则使蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再蒸干，反复数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止)。蒸发皿放入烘箱内于105±2℃烘干2h，置于干燥器内冷却至室温，重复烘干称重，直至恒重。计算海洋空气样品的含盐总量，同时做空白样品。
4、计算公式：
4.1将采样体积换算成标准采样体积：
V 0 = V × 273 273 + t × P 101.3 - - - ( 1 )
式中：
V0-标准采样体积，单位为升(L)；
V-采样体积，单位为升(L)；
t-采样点的温度，单位为摄氏度(℃)；
P-采样点的空气压，单位为千帕(kPa)。
4.2计算海洋空气中的含盐量
C = M 2 - M 1 V 0 × 10 6 - - - ( 2 )
式中：
C-海洋空气中的含盐量，单位为毫克每立方米(mg/m3)；
M2-蒸发皿及残渣的总重量，单位为克(g)；
M1-蒸发皿的重量，单位为克(g)；
V0-标准采样体积，单位为升(L)；
∏、海洋空气盐份中主要成分的测定仪器分析方法
1、样品的采集、运输、保存
同1.1海洋空气中含盐量的测定
2、样品的对照实验与样品处理
同1.1海洋空气中含盐量的测定
3、主要分析仪器及检测条件
3.1钾、钙、钠、镁的检测条件：
主要分析仪器：美国热电电感耦合等离子体原子发射光谱仪
发射波长：K：466.49nm；Ca：317.93nm；Na：589.59nm；Mg：285.20nm
入射功率：1150W
雾化器压力：0.18MPa
辅助气流量：0.5L/min；
观测高度：10mm；
泵速：50rpm.
3.2氯离子和硫酸根离子的检测条件
主要分析仪器：离子色谱仪
流动相：Na2CO3-NaHCO3：4.5mmol/L-0.8mmol/L
进样流量：0.9ml/min
进样体积：25μl
柱温：20-25℃
4、样品的分析步骤
将处理好的样品溶液采用仪器进行分析，所检测的主要成份有钠离子、钾离子、镁离子、钙离子、氯离子和硫酸根离子。以下分别对这6种离子进行分析试验。
4.1标准曲线的绘制
4.1.1取5只25ml容量瓶，配成0.0、1.0、5.0、10.0、50.0μg/ml钠、钾、镁、钙标准系列。按照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，测定各标准系列；每个浓度重复测定3次，以光谱强度均值对元素浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
4.1.2取5只25ml容量瓶，配成0.00、0.15、0.30、0.60、3.00μg/ml氯离子标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对元素浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
4.1.3取5只25ml容量瓶，配成0.00、1.25、2.50、5.00、25.0μg/ml硫酸根离子标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对元素浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
5、样品中各离子的测定
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照滤液。测得的样品光谱强度减去空白对照的光谱强度后，由标准曲线得滤液中元素的浓度(μg/ml)。
6、浓度计算公式
C = C 1 × V 1 V 0 × D - - - ( 3 )
式中：
C-海洋空气中的各种离子的浓度，单位为毫克每立方米(mg/m3)；
C1-由仪器测得的各种离子的浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
V1-滤液的体积，单位为毫升(ml)；
V0-标准采样体积，单位为升(L)；
D-被测滤液的稀释倍数
2.根据权利要求1所述的一种海洋空气中含盐量的测定方法，其特征在于：采用重量法测定海洋空气中的含盐量。
3.根据权利要求1所述的一种海洋空气中含盐量的测定方法，其特征在于：用装有玻璃纤维滤膜的空气采集器，以100L/min，采集12个小时。
4.根据权利要求1所述的一种海洋空气中含盐量的测定方法，其特征在于：将采集的玻璃纤维滤膜用500ml蒸馏水浸泡，超声波振荡1小时。
5.根据权利要求1所述的一种海洋空气中含盐量的测定方法，其特征在于：将样品溶液通过G3玻璃砂芯坩埚抽滤，将滤液于105±2℃烘干至恒重残渣重量。
6.根据权利要求1所述的一种海洋空气中含盐量的测定方法，其特征在于：将样品溶液通过G3玻璃砂芯坩埚抽滤，采用美国热电电感耦合等离子体原子发射光谱仪、离子色谱仪分析滤液中盐分主要成分的含量。
7.根据权利要求1所述的一种海洋空气中含盐量的测定方法，其特征在于：其计算公式为
C = M 2 - M 1 V 0 × 10 6 - - - ( 1 )
式中：
C-海洋空气中的含盐量，单位为毫克每立方米(mg/m3)；
M2-蒸发皿及残渣的总重量，单位为克(g)；
M1-蒸发皿的重量，单位为克(g)；
V0-标准采样体积，单位为升(L)。
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