CN102305833B - 一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草技术领域，具体公开了一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法：首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序：0～20min，氢氧化钾浓度为6mmol/L；20～25min，氢氧化钾浓度为30mmol/L；25～35min，氢氧化钾浓度为6mmol/；梯度洗脱35min；柱温：20~40℃；流速：0.8~1.2ml/min；进样量：10~25μl。本发明方法操作简便、准确、灵敏度与精密度高、重复性好。
Description
技术领域
本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法。
背景技术
烟用丙纤胶属烟用材料中的一种，主要用于聚丙烯丝素滤棒成型时的粘合。烟用丙纤胶主要是由亚硝酸盐酯类化合物、乙酸乙烯酯、亚硝酸盐等单体均聚或共聚，而后加入一定的助剂而成。在生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响，可能会有少量亚硝酸盐残留在烟用丙纤胶体内。
亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2～0.5克即可引起中毒，3克即可致死，它广泛存在于土壤和天然水中。我国对各种食品、塑料等中的亚硝酸盐限量值都已明确规定，2005年我国颁布的《食品中污染物限量》中规定了各种食品中亚硝酸盐的限量值：粮食≤3mg/kg；蔬菜≤4mg/kg；鱼类≤3mg/kg；肉类≤3mg/kg；蛋类≤5mg/kg；酱腌菜≤20mg/kg；乳粉≤2mg/kg；食盐≤2mg/kg；2008年最新添加剂标准GB/T 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定塑料、涂料、橡胶、粘合剂、纸中亚硝酸盐的最大残留量为0.6mg/kg（以上限量均以亚硝酸钠计）。
目前亚硝酸盐的测定主要集中在乳制品、食品、蔬菜、水等样品中，主要采用分光光度法、荧光光度法、化学发光法、离子色谱法以及液相色谱法；前三种方法自动化程度较低，存在共存离子干扰问题，离子色谱方法具有样品前处理简单、检测灵敏度高、仪器操作方便等优点，已成为亚硝酸盐检测过程中应用最广泛的方法，也是现行的国内外众多标准中普遍采用的方法。法国标准化协会发布的DIN EN 12014-4—2005《食品：硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定 第4部分：肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定的离子交换色谱(IC)法》、GB/T 13580.5—1992 《大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法》和GB/T 24800.13—2009《化妆品中亚硝酸盐测定 离子色谱法》等均采用离子色谱法测定不同样品中亚硝酸盐的含量。
烟用丙纤胶目前尚无相应的国家标准或行业标准，测定项目以物理指标为主，未建立安全、卫生指标及相应测定方法。由于烟用丙纤胶直接施加于丙纤丝束滤棒上，消费者在抽吸卷烟时，其中残留的有害成分会随主流烟气通过口腔进入体内，按照我国卫生法的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。所以有必要提供一种准确分析、操作简便的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术存在的问题而提供一种准确分析、操作简便的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，以便卷烟企业和烟用丙纤胶生产企业的技术人员对亚硝酸盐进行定性定量测定控制。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法：首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序：0～20min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/L；20～25min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为30mmol/L；25～35min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/；梯度洗脱35min；柱温：20~40℃；流速：0.8~1.2ml/min；进样量：10~25μl。
较好地，柱温为30℃，流速为1.0ml/min，进样量为25μl。
较好地，所述阴离子交换柱为Dionex IonPac AS11-HC 4mm×250mm（带IonPac AG11-HC 型保护柱4mm×50mm），或性能相当的离子色谱柱。
进一步，外标法定量时可按常规方式制作标准曲线，但优选按下述过程制作：配制如下5个浓度的亚硝酸盐标准工作溶液，以亚硝酸盐峰面积为纵坐标，以亚硝酸盐标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线：0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L。
每次试验应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行标准曲线的绘制。
再进一步，丙纤胶样品溶液按下述过程制得：称取0.5~1.0g烟用丙纤胶样品，用水稀释定容至10ml，摇匀萃取后，将萃取液过滤获得丙纤胶待测样品溶液。
更进一步，摇匀萃取后，移取1.5ml萃取液离心分离，之后再取上层清液，用0.22μm水性滤膜过滤后获得丙纤胶待测样品溶液。
较好地，离心分离温度为20~25℃，转速为10000~15000rpm，时间为20~30min。
本发明中，烟用丙纤胶样品中亚硝酸盐的含量按式（1）进行计算：
式中：
C—由标准曲线得出的烟用丙纤胶样品中亚硝酸盐的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
C0—由标准曲线得出的空白样品中的亚硝酸盐浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
V—萃取液体积，单位为毫升（ml）；
k —稀释倍数；
m—样品质量，单位为克（g）。
以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg。
平行测量结果其相对平均偏差应小于10%。
若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则改变萃取液的稀释倍数后重新测定。
本发明方法确定亚硝酸盐的检出限为0.05μg/g、定量下限为0.16μg/g。
相对于现有技术，本发明的优点在于：提供了一种准确分析、操作简便的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，克服了以往亚硝酸盐相关检测方法操作繁琐、费时等缺陷，且本发明测定方法灵敏度与精密度高，重复性好，适用于烟草行业和烟用胶粘剂生产企业技术人员对烟用丙纤胶中亚硝酸盐进行定性定量测定，防止由于烟用丙纤胶中亚硝酸盐残留量过量而对消费者的身体健康造成潜在危害。
附图说明
图1：本发明实施例1色谱条件测试的浓度为0.1μg/ml标准工作溶液色谱图；
图2：本发明实施例1色谱条件测试的烟用丙纤胶样品色谱图。
具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此。
标准工作溶液的制备
单一标准储备液：以超纯水作溶剂，配制成浓度为10mg/l的亚硝酸盐标准储备液，贮存于0℃～4℃条件下，可储存6个月。
标准工作溶液：以上述的亚硝酸盐标准储备液为基础，超纯水定容，按表1配制亚硝酸盐标准工作溶液系列，即配即用。
样品溶液的制备
称取0.5094g烟用丙纤胶样品，精确至0.1mg，于10ml容量瓶中，加入超纯水定容并充分混匀萃取，移取1.5ml萃取溶液至离心管中，于20℃下12000rpm离心20min，取上层清液用0.22μm尼龙有机过滤膜过滤，滤液即为制备的丙纤胶样品溶液。
不加样品，重复上述步骤，制备空白丙纤胶样品溶液。
测定方法
采用离子色谱仪配电导检测器；以高容量阴离子交换柱Dionex IonPac AS11-HC 4mm×250mm（带IonPac AG11-HC 型保护柱4mm×50mm），氢氧化钾溶液为流动相，梯度洗脱程序：0～20min，氢氧化钾浓度为6mmol/L；20～25min，氢氧化钾浓度为30mmol/L；25～35min，氢氧化钾浓度为6mmol/L；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl。
标准曲线的绘制
取表1所示的亚硝酸盐标准工作溶液系列，按“测定方法”项下的条件分别进样测定。其中，浓度为0.1μg/ml的亚硝酸盐标准工作溶液的色谱图如图1所示。电导检测器记录亚硝酸盐的响应峰面积，以峰面积为纵坐标，标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：y=0.7805x，R2=0.9991，由回归方程可知：曲线线性相关系数R2>0.999，线性良好。
每次试验应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行标准曲线的绘制。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则改变萃取液的稀释倍数后重新测定。
样品测定
取丙纤胶样品溶液，按“测定方法”项下的条件进样测定，其样品色谱图如图2所示。由保留时间定性，外标法定量，根据样品溶液中亚硝酸盐的响应峰面积，由标准曲线计算出丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐浓度C为0.0285μg/ml。
取空白丙纤胶样品溶液重复上述步骤，由标准曲线计算出空白丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐浓度，即空白值C0为0μg/ml。
按下列公式计算该烟用丙纤胶样品中亚硝酸盐的含量为0.56μg/g。
式中：
C—由标准曲线得出的烟用丙纤胶样品中亚硝酸盐的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
C0—由标准曲线得出的空白样品中的亚硝酸盐浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
V—萃取液体积，单位为毫升（ml）；
k —稀释倍数；
m—样品质量，单位为克（g）。
精密度试验：
称取5个0.5g左右样品，按 “样品溶液的制备”及“测定方法”项进行测试，结果如下表2。
本实施例以样品进样重复检测，同时考察本发明方法的精密度和仪器的精密度。从表2可知，RSD=3.58%，结果表明本发明方法和仪器的精密度均表现良好。
重复性试验
样品称取量0.5g左右，按 “样品溶液的制备”及“测定方法”项进行测试，在一周之内对同一样品进行重复检测，结果如下表3。
本实施例重复性实验主要是利用同一样品考察方法的日内重复性与日间重复性，看检测结果是否可以重现等，比同一样品重复进样更为严密。从表3可知，RSD=6.02%，结果表明本发明方法的重复性好。
稳定性试验
样品称取量0.5g左右，按 “样品溶液的制备”及“测定方法”项进行测试，在24小时内对同一样品进行重复检测，结果如下表4。
从表4可知，烟用丙纤胶样品处理好之后在24小时内检测对结果无明显影响。
回收率试验
采用标样加入法测定方法的回收率。取三个不同含量样品分别加入低、中、高3个浓度的亚硝酸盐标准溶液，搅拌均匀后，按 “样品溶液的制备”及“测定方法”项进行测试，并根据测定量、加入量和原含量计算回收率，结果如下表5。
从表5可知，亚硝酸盐回收率在92.0%～104.5%之间。
试验结果显示：采用本发明方法对烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量进行定性定量测定，不仅分析准确、灵敏度及精密度高、重复性好而且操作简便。
本发明方法确定亚硝酸盐的检出限为0.05μg/g、定量下限为0.16μg/g。
Claims (1)
1.一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于：称取0.5~1.0g烟用丙纤胶样品，用水稀释定容至10ml，摇匀萃取后，移取1.5ml萃取液离心分离，离心分离温度为20~25℃，转速为10000~15000rpm，时间为20~30min，之后再取上层清液，用0.22μm水性滤膜过滤后获得丙纤胶待测样品溶液，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序：0～20min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/L；20～25min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为30mmol/L；25～35min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/；梯度洗脱35min；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl；其中，所述阴离子交换柱为Dionex IonPac AS11-HC 4mm×250mm，保护柱为IonPac AG11-HC 4mm×50mm；外标法定量时，配制如下5个浓度的亚硝酸盐标准工作溶液，以亚硝酸盐峰面积为纵坐标，以亚硝酸盐标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线：0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L。
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