CN103033572A - 一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法 - Google Patents

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吴清辉
黄朝章
赵艺强
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叶仲力
白雪平
蔡国华
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Abstract

本发明公开一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步骤是：除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。本发明采用稀碱为萃取剂、振荡器振荡为前处理方式,样品稳定性较好、平行性好；采用阴离子交换柱分离，干扰少；与常规阴离子分开测定，准确度高；采用电导检测器测定，基体小、灵敏度高。较好地解决了经典的连续流动分光光度法检测限高，偏差较大，无法将亚硝酸根和硝酸根分开进行测定的局限性。

Description

一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法
技术领域
本发明涉及一种测定烟草中有害物质的方法，特别是指一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法。
背景技术
随着《烟草控制框架公约》的签署与生效，烟草行业面临的“吸烟与健康”的压力进一步加强，公约中的第九条“烟草制品成分管制”与第十条“烟草制品披露的规定”促使各签约国制定出烟草制品安全性方面的管制法规，并更加严格地限制烟气有害成分的释放量。作为缔约国之一，我国近年来也逐步加强了烟草专卖品的科学研究和技术开发，并制定了部分化学成分的检测方法和限量要求。
亚硝酸盐是一种强氧化剂，进入人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去运氧的功能，致使组织缺氧，出现青紫而中毒；且亚硝酸盐可与胺类物质结合生成致癌物质亚硝胺。烟草中的亚硝酸盐是强致癌物烟草特有亚硝胺（TSNAs）的前体物，其含量与烟草中TSNAs含量呈正相关。随着人们对烟草消费安全的关注，烟草和烟草制品中亚硝酸盐含量的准确检测将成为烟草科技的重要环节。
目前烟草行业中测定硝酸盐的方法主要连续流动分光光度法，其原理是在磷酸介质中，将烟叶中的NOX转化为亚硝酸盐，与对氨基苯磺酰按反应生成重氮盐，再与N-1-萘基-乙二胺偶联生成红色染料，分光光度法540nm波长下测定。该方法所测定的亚硝酸为烟叶中所有NOX的总和，无法单独测定烟叶中亚硝酸盐。庹苏行等[庹苏行,吴名剑,李辉等.离子色谱法同时测定烟叶中的 6种无机阴离子，烟草科技[J],2006(11),37~40]报告离子色谱测定法，但采用超纯水超声法进行前处理，样品稳定性差；与含量高出两个数量级的常规阴离子同时测定，准确率低。因此非常必要建立一套能够准确测定烟草及烟草制品中亚硝酸盐的方法。借此方法能够对现有烟草和烟草制品中的亚硝酸盐进行定量分析，为卷烟安全性评价及卷烟减害提供科学依据。
发明内容
针对现在技术存在的不足之处，本发明提供一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法。该方法解决了常规流动分析方法只能测定烟叶中所有NOX总和的技术问题，且样品处理过程简单、样品稳定性好、检出限低、重复性好、样品回收率高，适合于广泛推广。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步骤是：除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明采用稀碱为萃取剂、振荡器振荡为前处理方式,样品稳定性较好、平行性好；采用阴离子交换柱分离，干扰少；与常规阴离子分开测定，准确度高；采用电导检测器测定，基体小、灵敏度高。较好地解决了经典的连续流动分光光度法检测限高，偏差较大，无法将亚硝酸根和硝酸根分开进行测定的局限性。
附图说明
图1是本发明实施例1中样品溶液的色谱分离图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步骤是：除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
本发明优选的实施方式如下：
实施例1：
一、样品前处理：
称取0.5g样品，置于150ml磨口三角瓶中，准确加入50mL含10mmol/L氢氧化钾的水溶液，盖上塞后在25℃下振荡器振荡萃取30min，过滤萃取液，弃去前几毫升，保留后续滤液进样检测。
检测步骤：
色谱分析条件设置如下：阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac AS11色谱柱4mm×250mm (带AS11-HG保护柱4mm×50mm)，流动相为KOH的水溶液，洗脱程序为：梯度洗脱：-2.3~4min：OH-15mmol；7-12min：OH- 60mmol；12~15min：OH- 15mmol。抑制器电流160 MA，AS-4mm电导检测器作为检测器。
样品萃取液的色谱图如图1所示。
实施例2：
对部分烟叶样品进行检测。
一、样品前处理：
将烟叶样品在22℃±1℃和相对湿度60%±2%条件下平衡48 h，称取0.5g样品，置于150ml磨口三角瓶中，准确加入50mL含20mmol/L氢氧化钠的水溶液，盖上塞后在30℃下振荡器振荡萃取40min，过滤萃取液，弃去前几毫升，保留后续滤液进样检测。
二、检测步骤：
色谱分析条件设置如下：阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPacAS11色谱柱4mm×250mm (带AS11-HG保护柱4mm×50mm)，流动相为KOH的水溶液，洗脱程序为：梯度洗脱：-2.3~4min：OH-15mmol；7-12min：OH- 60mmol；12~15min：OH- 15mmol。抑制器电流160 MA，AS-4mm电导检测器作为检测器。
检测结果如表1所示。
表1  部分烟叶样品检测数据
Figure BDA0000218923731
实施例3：
对部分卷烟进行普查。
样品前处理：
卷烟制品拨去水松纸，混合均匀后称取0.5g，置于150ml磨口三角瓶中，准确加入50mL含20mmol/L氢氧化钠的水溶液，盖上塞后在35℃下振荡器振荡萃取30min，过滤萃取液，弃去前几毫升，保留后续滤液进样检测。
检测步骤：
色谱分析条件设置如下：阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPacAS11色谱柱4mm×250mm (带AS11-HG保护柱4mm×50mm)，流动相为Ba（OH）2的水溶液，洗脱程序为：梯度洗脱：-2.3~4min：OH-15mmol；7-12min：OH- 60mmol；12~15min：OH- 15mmol。抑制器电流160MA，AS-4mm电导检测器作为检测器。
检测结果如表2所示。
表2 部分卷烟样品检测数据
Figure BDA0000218923732
上述仅为本发明的三个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (9)

1.一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以稀碱为萃取试剂提取样品中的亚硝酸盐，然后除杂；所述的检测步骤是：除杂后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.如权利要求1所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：所述的萃取试剂为pH=9～12的M(OH)n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属。
3.如权利要求1或2所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：所述提取方式为振荡器振荡。
4.如权利要求1或2所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：所述样品前处理的温度为室温25℃～35℃。
5.如权利要求3所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：所述样品前处理的温度为室温25℃～35℃。
6.如权利要求1或2所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：
阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac AS11色谱柱4mm×250mm(带AS11-HG保护柱4mm×50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为：梯度洗脱：-2.3~4min：OH-15mmol；7-12min：OH- 60mmol；12~15min：OH- 15mmol；抑制器电流为160MA；AS-4mm电导检测器作为检测器。
7.如权利要求3所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：
阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac AS11色谱柱4mm×250mm(带AS11-HG保护柱4mm×50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为：梯度洗脱：-2.3~4min：OH-15mmol；7-12min：OH- 60mmol；12~15min：OH- 15mmol；抑制器电流为160MA；AS-4mm电导检测器作为检测器。
8.如权利要求4所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：
阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac AS11色谱柱4mm×250mm(带AS11-HG保护柱4mm×50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为：梯度洗脱：-2.3~4min：OH-15mmol；7-12min：OH- 60mmol；12~15min：OH- 15mmol；抑制器电流为160MA；AS-4mm电导检测器作为检测器。
9.如权利要求5所述的一种快速测定烟草中亚硝酸盐的方法，其特征在于：
阴离子交换柱分离所用的色谱柱为IonPac AS11色谱柱4mm×250mm(带AS11-HG保护柱4mm×50mm)，流动相为M(OH) n的水溶液，其中M为Na、K、Ba等金属，洗脱程序为：梯度洗脱：-2.3~4min：OH-15mmol；7-12min：OH- 60mmol；12~15min：OH- 15mmol；抑制器电流为160MA；AS-4mm电导检测器作为检测器。
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