CN112240912B - 一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法 - Google Patents

一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，主要解决现有烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的含量无法准确检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：1)制备亚硝酸钙提取液；2)制备待测溶液；3)测定待测溶液中的亚硝酸根离子；4)计算烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量。本发明方法可准确定量检测脱硫脱硝灰中烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量，测量准确度高，精密度好，检测成本低，操作简便，效率高。

Description

一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种检测烧结脱硫脱硝灰组分含量的方法，特别涉及一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
烧结的制备过程需要燃烧大量的煤炭和焦粉，产生大量的NOX、SO2和粉尘等大气污染物，氮氧化物排放的控制成为工业减排的的重要控制指标；目前，钢铁企业按烧结机头烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物小时均值不高于10、35、50毫克每标准立方米进行生产管控。
为进一步做好氮氧化物减排工作，部分钢铁企业在烧结循环流化床脱硫技术的基础上，利用臭氧对烟气中的NO具有优先被氧化的特性，在循环流化床脱硫装置入口烟道上喷入臭氧，先行将NO氧化为NO2，形成的NO2与循环流化床中吸收剂氢氧化钙形成硝酸钙和亚硝酸钙。利用臭氧技术，能有效地降低烧结烟气中的氮氧化物含量，让烧结氮氧化物(NOX)排放指标达到国家超净标准城市钢厂要求，脱硫脱硝效果显著，但存在臭氧脱硝超纯净排放还不稳定、波动大等问题，为进一步提升NO转化率，需要准确测定脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量，以促进脱硝工艺的优化，提高脱硝效率。
申请公布号为CN102590195A的中国专利申请文件公开了一种检测酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的方法，该方法采用传统的光谱吸收比色法进行检测，经过重氮化生成有色偶氮化合物，易受到邻近碳酸盐、磷酸盐等无机盐的干扰，检测误差较大，不适用于脱硝脱硫灰中亚硝酸钙含量的检测。
申请公布号为CN108008033A的中国专利申请文件公开了一种测定水中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,该方法需要采用苯酚、水合肼等具有神经毒素的试剂，不利于环境安全及身体健康。
脱硫脱硝灰中亚硝酸钙是新型脱硝工艺的产物，数值及其量比与工艺优化结果有关。脱硫灰中包括氢氧化钙、氯化钙、亚硝酸钙、硝酸钙、亚硫酸钙、硫酸钙和碳酸钙，为了测定亚硝酸钙含量，必须消除亚硫酸钙、氢氧化钙、碳酸钙、硫酸钙的干扰。
现有技术缺乏有效检测脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，主要解决现有烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的含量无法准确检测的技术问题；本发明方法检测精度高、用时少、检测方法绿色环保。
本发明采用的技术方案是，一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：
1)制备亚硝酸钙提取液，亚硝酸钙提取液组成成分的质量百分比为：乙醇15～50％，六偏磷酸钠1.5～2.5％，余量为二次蒸馏水；按配比称量无水乙醇、六偏磷酸钠和二次蒸馏水；在二次蒸馏水加入六偏磷酸钠，待六偏磷酸钠完全溶解于二次蒸馏水后，向二次蒸馏水中加入无水乙醇，混匀得到亚硝酸钙提取液；
2)制备待测溶液，称取0.1～1.0g脱硫脱硝灰试样；将脱硫脱硝灰试样转移到烧杯中；向烧杯内加入亚硝酸钙提取液100ml，混匀；将装有脱硫脱硝灰试样溶液的烧杯置于超声波振荡器中，对试样溶液进行加热振荡，加热温度为45～68℃，振荡频率为36～48 Hz，振荡时间为30～80min；向烧杯内的试样溶液中通入二氧化碳气体，将烧杯内试样溶液的pH值调节为8.2～10.0；先用RP小柱对试样溶液进行过滤，分离试样溶液中的有机成分；接着用慢速滤纸或0.22～0.45微米滤膜对试样溶液进行过滤，去除样品中颗粒状物质；最后用氯化钡- 预处理柱对试样溶液进行过滤，去除试样溶液中残留的硫酸盐离子，所得滤液为待测溶液；
3)测定待测溶液中的亚硝酸根离子，用色谱仪检测待测溶液中亚硝酸根离子的含量m1，单位mg/l；
4)计算烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量按照公式一计算，
Figure BDA0002133539200000021
公式一，X为烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量，％；m1为待测溶液中亚硝酸根离子的含量，mg/l；m为试样量，g； K为亚硝酸根离子与亚硝酸钙分子的换算系数，K为1.63。
本发明所述的脱硫脱硝灰为烧结脱硫脱硝灰，烧结脱硫脱硝灰组分质量百分含量为：亚硫酸钙5-30％，碳酸钙20-30％，硫酸钙5-15％，氢氧化钙5-12％，氯化钙0.1-2％，亚硝酸钙0.1-4％，硝酸钙0.1-1％，其余为杂质。
本发明基于申请人的如下研究：
采用混合提取液加热溶解亚硝酸钙的同时，降低碳酸钙、亚硫酸钙、硫酸钙溶解度，再通过二氧化碳调节溶液pH ，进一步降低氢氧化钙的干扰。经过过滤消除不溶干扰物，再采用色谱法测定亚硝酸根离子的含量，根据烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的分子式，计算亚硝酸钙的准确含量，实现脱硝脱硫灰中亚硝酸钙的快速测定。
一方面实际样品不可能完全均匀，较大的称样量更有代表性，有助于消除制样误差；另一方面，太大的称样量会导致样品中碳酸钙和硫酸钙元素溶解量增大，干扰亚硝酸钙的检测。本发明方法控制样品量为0.1～1.0g。
脱硫脱硝灰中亚硫酸钙、碳酸钙、硫酸钙在水中溶解度较理论溶解度大，其主要原因是脱硫脱硝灰中亚硫酸钙、碳酸钙、硫酸钙是由氢氧化钙与烟气中二氧化硫反应生成的，颗粒细小，根据Ostwald Freundlich方程式，溶解度比较大。由于水中的H+浓度大于乙醇中的 H+的浓度，H+浓度越高，脱硫脱硝灰中成分溶解度越高，在水中加入乙醇后，溶液的极性降低，减缓了形成水合离子的程度，导致干扰离子溶解度下降，虽然亚硝酸钙溶解度也有降低，但难溶性的亚硫酸钙、碳酸钙、硫酸钙的溶解度降低更为显著。在提取过程中，脱硝脱硫灰存在结块现象，加入六偏磷酸钠作为分散剂后，则可以不发生结块。通过实验表明，所述提取液在乙醇含量约为20％，加热至60℃时，亚硝酸钙的溶解度约为119；见表1。
表1不同物质在水和提取液中的溶解度，单位，g/100ml。
类别 亚硝酸钙 碳酸钙 亚硫酸钙 硫酸钙
20℃二次蒸馏水 89 0.010 0.013 0.322
20℃提取液 84 0.001 0.002 0.010
60℃提取液 119 0.002 0.005 0.015
为了达到最佳的脱硫脱硝效果，投入的氢氧化钙(Ca(OH)2)原料有时须过量，烧结脱硫脱硝灰中含有10％左右的氢氧化钙(Ca(OH)2)，通入二氧化碳气体于烧杯溶液中，以酚酞指示剂退色为终点，进一步降低氢氧化钙的干扰。
反应方程式为：Ca(OH)2+CO2＝CaCO3↓+H2O
根据烧结脱硫脱硝工艺过程的反应机理，确定脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的化学分子式为一水合亚硝酸钙(Ca(NO2)2·H2O)，从而得出亚硝酸根(NO2—)离子与一水合亚硝酸钙(Ca(NO2)2· H2O)分子的摩尔质量系数为1.63。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明的方法成功消除了亚硫酸钙、碳酸钙、硫酸钙、氢氧化钙对于亚硝酸钙测定的干扰，方法操作简便，速度快，准确性高。2、公开了臭氧脱硫脱硝工艺中脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的化学分子式，通过离子与分子的换算系数，实现脱硝脱硫灰中亚硝酸钙的快速准确测定。3、亚硝酸钙含量的准确测定有助于对脱硫脱硝反应的控制和产物的环保处理。体现了以臭氧、氢氧化钙为催化剂的循环流化床的脱硝效率，也可用于判断脱硫灰是否可用作资源化利用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。取烧结烟气脱硫塔底部的灰用于检测。
一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：
1)制备亚硝酸钙提取液，亚硝酸钙提取液组成成分的质量百分比为：乙醇20％，六偏磷酸钠1.5％，余量为二次蒸馏水；按配比称量无水乙醇、六偏磷酸钠和二次蒸馏水；在二次蒸馏水加入六偏磷酸钠，待六偏磷酸钠完全溶解于二次蒸馏水后，向二次蒸馏水中加入无水乙醇，混匀得到亚硝酸钙提取液；
2)制备待测溶液，称取1.0g脱硫脱硝灰样品，倒入烧杯中，向烧杯内加入亚硝酸钙提取液100ml，将烧杯置于超声波振荡器中加热振荡，加热温度为60℃，振荡频率为40赫兹，振荡时间为50分钟；溶液中滴加2滴酚酞指示剂，通入二氧化碳气体于烧杯溶液中，以酚酞指示剂退色为终点，进一步分离干扰离子；用注射器吸取以上待测溶液，连接RP小柱过滤分离溶液中的有机成分，再经过0.22微米滤膜过滤，去除样品中颗粒状物质,最后滤液经过氯化钡 -预处理柱，去除残留的硫酸盐离子，保留滤液；
3)测定待测溶液中的亚硝酸根离子，用色谱仪检测待测溶液中亚硝酸根离子的含量m1，单位mg/l；
4)计算烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量按照公式一计算，
Figure BDA0002133539200000041
公式一，X为烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量，％；m1为待测溶液中亚硝酸根离子的含量，mg/l；m为试样量，g； K为亚硝酸根离子与亚硝酸钙分子的换算系数，K为1.63。
本发明方法的准确度和精密度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。
对试样进行精密度实验，对3组脱硫脱硝灰试样中亚硝酸钙进行11次检测，分析结果见表2。
表2试样精密度实验
Figure BDA0002133539200000042
对试样进行加标回收实验，在已知亚硝酸钙的质量含量为2.17％的脱硫脱硝灰试样中，加入亚硝酸盐标准溶液，按本发明方法，检测试样的加标回收率，加标回收率见表3。
表3试样加标回收实验
加入亚硝酸盐标准溶液/mg 回收量/mg 回收率/％
1.00 0.98 98
2.00 1.98 99
3.00 3.01 100.3
4.00 4.03 100.7
5.00 4.92 98.4
上述实验结果表明，本发明方法，检测结果准确，RSD<2.0％，试样的检测数据精密度好，完全满足脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定。
本发明方法，加标回收实验亚硝酸钙含量回收率在98～100.7％之间，准确度较高；本发明方法解决了烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙无法检测的技术问题。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙含量的测定方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)制备亚硝酸钙提取液，亚硝酸钙提取液组成成分的质量百分比为：乙醇15～50％，六偏磷酸钠1.5～2.5％，余量为二次蒸馏水；按配比称量无水乙醇、六偏磷酸钠和二次蒸馏水；在二次蒸馏水加入六偏磷酸钠，待六偏磷酸钠完全溶解于二次蒸馏水后，向二次蒸馏水中加入无水乙醇，混匀得到亚硝酸钙提取液；
2)制备待测溶液，称取0.1～1.0g脱硫脱硝灰试样；将脱硫脱硝灰试样转移到烧杯中；向烧杯内加入亚硝酸钙提取液100ml，混匀；将装有脱硫脱硝灰试样溶液的烧杯置于超声波振荡器中，对试样溶液进行加热振荡，加热温度为45～68℃，振荡频率为36～48 Hz，振荡时间为30～80min；向烧杯内的试样溶液中通入二氧化碳气体，将烧杯内试样溶液的pH值调节为8.2～10.0；先用RP小柱对试样溶液进行过滤，分离试样溶液中的有机成分；接着用慢速滤纸或0.22～0.45微米滤膜对试样溶液进行过滤，去除样品中颗粒状物质；最后用氯化钡-预处理柱对试样溶液进行过滤，去除试样溶液中残留的硫酸盐离子，所得滤液为待测溶液；
3)测定待测溶液中的亚硝酸根离子，用色谱仪检测待测溶液中亚硝酸根离子的含量m1，单位mg/l；
4)计算烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量按照公式一计算，
Figure FDA0002133539190000011
公式一中 ，X为烧结脱硫脱硝灰中亚硝酸钙的质量含量，％；m1为待测溶液中亚硝酸根离子的含量，mg/l；m为试样量，g；K为亚硝酸根离子与亚硝酸钙分子的换算系数，K为1.63。
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