CN114062186A - 一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，主要解决现有烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量无法准确测定的技术问题。技术方案为，一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：1)去除烧结脱硫脱硝灰中的亚硫酸钙，先在锥形瓶中加入脱硫脱硝灰试样0.200～0.500g；接着在锥形瓶中加入体积浓度为50％的盐酸溶液20～30mL，摇匀锥形瓶中试样；2)提取滤液中硫酸根离子，用电热板对烧杯内含有硫酸根离子的滤液进行加热，加热温度为80～90℃；3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量。本发明方法具有操作简便，精密度好，准确度高，检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测烧结脱硫脱硝灰组分含量的方法，特别涉及一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
随着，国家对环保日益重视，特别是有毒有害的气体排法有着严格控制要求。对于钢铁企业，烧结烟气中含有大量二氧化硫和氮氧化物，占整个钢铁企业排放总量50％～60％，必须经过脱硫、脱硝后，达到规定要求，方可排放。目前，烧结烟气脱硫脱硝采用先进的臭氧氧化—消石灰脱硫脱硝工艺，利用臭氧强氧化性，将烟气中大部分NO、SO2分别氧化为NO2、SO3，然后与循环流化床中吸收剂氢氧化钙反应，生成硫酸钙和硝酸钙，达到脱硫脱硝目的。为了评价烧结烟气脱硫脱硝稳定性和脱硫脱硝高效性，必须对烟气脱硫脱硝灰中化学组成准确测定，其中硫酸钙含量是脱硫脱硝灰最重要指标之一。
臭氧氧化—消石灰脱硫脱硝工艺与传统的湿法或半干法脱硫灰相比，虽然效率高、稳定性好，但具有脱硝脱硫灰成分复杂，包括碳酸钙，硫酸钙，亚硫酸钙，硝酸钙和亚硝酸钙等，化学组分复杂较为复杂，给检测带来巨大难度。目前，关于烟气脱硫脱硝灰中硫酸钙含量检测还没有国家标准方法。
申请公布号为CN101852736A的中国专利申请公开了一种脱硫石膏中硫酸钙检测方法，主要是采用电感耦合等离子发射光谱仪测定脱硫石膏中全钙和全硫含量，再采用容量法测定脱硫石膏中亚硫酸钙含量，最后通过全硫减去亚硫酸钙中硫含量计算方法计算出脱硫灰中硫酸钙含量，该方法操作复杂，需要两种方法检测脱硫灰不同物质，计算出脱硫灰中硫酸钙含量，方法操作复杂，流程长，准确度差，不适合脱硝脱硫灰中硫酸钙含量检测。
申请公布号为CN109725014A的中国专利申请公开了一种基于X射线光电子谱法(XPS)检测对脱硫灰中成分的分析方法，通过结合能与成分对照表和建立物质的量比与峰面积比之间的关系模型，对待测脱硫灰成分进行定性分析，再结合物质的量比与峰面积比之间的关系模型计算出脱硫灰中各组分含量。该方法虽然操作简便，但利用到昂贵的专用分析设备，组分间干扰严重，准确度差，不适合组分复杂脱硫脱硝灰中硫酸钙含量检测。
申请公布号为CN110794081A中国专利申请公开了一种烧结脱硫脱硝灰中亚硫酸钙含量的测定方法，采用洗涤液降低亚硫酸钙溶解度后，通过溶解和过滤消除硝酸钙和亚硝酸钙对于测定的干扰，再采用碘量法测定亚硫酸钙的含量，并对过滤过程中溶解的亚硫酸钙进行数值补偿，实现脱硝脱硫灰中亚硫酸钙的快速测定。该方法仅适合于脱硫脱硝灰中亚硫酸钙含量，无法满足脱硫脱硝灰中硫酸钙准确检测要求。
现有技术已公开的有关脱硫脱硝灰中硫酸钙含量检测方法，操作复杂，可操作性差，检测数据准确度差，无法满足脱硫脱硝灰中硫酸钙准确检测要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，主要解决现有烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量无法准确测定的技术问题。
本发明所述烧结脱硫脱硝灰为采用臭氧氧化—消石灰脱硫脱硝工艺对高炉炼铁工序烧结烟气进行脱硫脱硝后的产物。
本发明的技术思路是，脱硫脱硝灰用盐酸溶液溶解后，并加热煮沸去除亚硫酸钙干扰，然后加入氯化钡，溶液中硫酸根离子于钡离子生成硫酸钡沉淀后，过滤并洗涤硫酸钡沉淀，高温灼烧硫酸钡沉淀，采用分析天平称量出硫酸钡质量，计算处脱硫脱硝灰中硫酸钙含量。
本发明采用的技术方案是，一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：
1)去除烧结脱硫脱硝灰中的亚硫酸钙，先在锥形瓶中加入脱硫脱硝灰试样0.200～0.500g；接着在锥形瓶中加入体积浓度为50％的盐酸溶液20～30mL，摇匀锥形瓶中试样；用电热板上对锥形瓶中试样进行加热并煮沸，保持煮沸状态50～70s；然后在锥形瓶中加入90～120mL的去离子水；再对锥形瓶中溶液进行加热并煮沸，保持煮沸状态20～30s；将锥形瓶中溶液冷却至20～30℃；用中速滤纸过滤锥形瓶中溶液，用烧杯收集含有硫酸根离子的滤液；
2)提取滤液中硫酸根离子，用电热板对烧杯内含有硫酸根离子的滤液进行加热，加热温度为80～90℃；接着，向烧杯内溶液中加入质量浓度为25～35％的氯化钡溶液10～15mL；将烧杯中溶液静置25～35min；用水浴锅对烧杯内溶液和沉淀物进行加热，加热温度为50～60℃，保温时间为1.5～2.0h；
接着，向烧杯内溶液中加入纸浆1～2g；用慢速滤纸过滤烧杯中溶液和沉淀物；用去离子水冲洗滤纸上沉淀物；将滤纸和滤纸上沉淀沉淀物置于铂金坩埚中；用电炉对铂金坩埚内滤纸及滤纸上沉淀物进行加热烘干；然后，用高温炉对铂金坩埚内滤纸和滤纸上沉淀物进行加热，加热过程分为两个阶段，第一阶段加热温度为500～600℃，保温时间为20～30min；第二阶段加热温度为800～850℃，保温时间为25～35min；将含有沉淀物的铂金坩埚转移至干燥器中，将含有沉淀物的铂金坩埚冷却至20～30℃，对铂金坩埚和沉淀物进行称重，其重量为m1，单位为g；
3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量按照公式一计算，
公式一，公式一中，W为烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量百分含量，单位为％；m1为灼烧后铂金坩埚以及铂金坩埚内沉淀物的重量，单位为g；m2为铂金坩埚重量，单位为g；M2为硫酸钙摩尔质量，单位为g/mol；M1为硫酸钡摩尔质量，单位为g/mol；m为烧结脱硫脱硝灰试样的重量，单位为g。
进一步，步骤2)中，向烧杯内溶液中缓慢加入氯化钡溶液，同时搅拌烧杯内溶液。
进一步，步骤2)中，用去离子水冲洗滤纸上沉淀物后，用5～10mL质量浓度为1％的硝酸银溶液与冲洗出的滤液混合得到混合溶液，混合溶液中没有出现白色沉淀物，则停止清洗；反之，混合溶液中出现白色沉淀物，则继续清洗。
本发明基于申请人多年对烧结烟气脱硫脱硝灰组分检测技术研究，脱硫脱硝灰中化学成分复杂，通过加入还原性盐酸，即可有助于试样溶解，同时试样中亚硫酸钙在还原性酸中转变为亚硫酸，再经过加热煮沸分解，可以消除亚硫酸钙对硫酸钙检测干扰影响，试样中其它组分经过盐酸溶解后，均不与氯化钡溶液生成沉淀，故对硫酸钙检测不产生干扰。
申请人经过研究及大量条件试验，称样量控制在0.200～0.500g，一方面有助于消除试样制样的误差；另一方面在加入10～15mL质量浓度为30％的氯化钡溶液，可以保证试样中硫酸根离子沉淀完全，确保检测数据准确性。
其中过程中反应的离子化学方程式如下：
CaSO4+2HCl＝CaCl2+H2SO4
CaSO3+2HCl＝CaCl2+H2SO3
Ca(NO3)2+2HCl＝CaCl2+2HNO3
Ca(NO2)2+2HCl＝CaCl2+2HNO2
Ca(OH)2+2HCl＝CaCl2+2H2O
CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2↑
H2SO3＝H2O+SO2↑
H2SO4+BaCl2＝BaSO4↓+2HCl
HCl+AgNO3＝AgCl↓+HNO3
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、解决了脱硫脱硝灰中硫酸钙无法准确检测行业难题，为钢铁冶金烧结烟气脱硫脱硝效率评估及结烟气脱硫脱硝灰固废处理提供数据支撑。2、本发明方法无需昂贵检测分析设备，操作简便，劳动强度低，检测结果准确，检测精度高，检测成本低。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1，一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，包括以下步骤：
1)去除烧结脱硫脱硝灰中的亚硫酸钙，先在锥形瓶中加入脱硫脱硝灰试样0.2500g；接着在锥形瓶中加入体积浓度为50％的盐酸25mL，摇匀锥形瓶中试样；用电热板(型号SC-24-4)上对锥形瓶中试样进行加热并煮沸，保持煮沸状态70s；然后在锥形瓶中加入100mL去离子水；再对锥形瓶中溶液加热煮沸，保持煮沸状态30s；将锥形瓶中溶液冷却至30℃；用中速滤纸过滤锥形瓶中溶液，用烧杯收集含有硫酸根离子的滤液；
2)提取滤液中硫酸根离子，用电热板(型号SC-24-4)对烧杯中含有硫酸根离子的滤液进行加热，加热温度为85℃；接着，向烧杯内溶液中加入质量浓度为30％的氯化钡溶液15mL；将烧杯中溶液静置30min；用水浴锅(型号HH-6)对烧杯内溶液和沉淀物进行加热，加热温度为55℃，保温时间为2.0h；
接着，向烧杯内溶液中加入纸浆1.5g；用慢速滤纸过滤烧杯中溶液和沉淀物；将滤纸和滤纸上沉淀沉淀物置于铂金坩埚中；用电炉(型号DK-98)对铂金坩埚内滤纸及滤纸上沉淀物进行加热烘干；然后，采用高温炉(型号N11/HR/C300)对铂金坩埚滤纸和滤纸上沉淀物进行加热，加热过程分为两个阶段，第一阶段加热温度为550℃，保温时间为30min；第二阶段加热温度为800℃，保温时间为35min；将含有沉淀物的铂金坩埚转移至干燥器中，冷却至30℃，对铂金坩埚和沉淀物进行称重，其重量为m1，单位为g；
3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量按照公式一计算，
公式一，公式一中，W为烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量百分含量，单位为％；m1为灼烧后铂金坩埚以及铂金坩埚内沉淀物的重量，单位为g；m2为铂金坩埚重量，单位为g；M2为硫酸钙摩尔质量，单位为g/mol；M1为硫酸钡摩尔质量，单位为g/mol；m为烧结脱硫脱硝灰试样的重量，单位为g。
本发明方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。
回收实验，在脱硫脱硝灰中加入定量硫酸钙后，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见表1。
表1试样加标回收试验
精密度实验，对3组烧结烟气脱硫脱硝灰中硫酸钙进行11次精密度实验，分析结果见表2。
表2试样精密度实验
上述实验结果表明，本发明方法在烧结烟气脱硫脱硝灰中硫酸钙含量检测回收率在99.5～101.3％之间，回收率较高，检测数据统计RSD远小于3％，检测数据精密度好，方法准确可靠，完全满足钢铁企业生产要求。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)去除烧结脱硫脱硝灰中的亚硫酸钙，先在锥形瓶中加入脱硫脱硝灰试样0.200～0.500g；接着在锥形瓶中加入体积浓度为50％的盐酸溶液20～30mL，摇匀锥形瓶中试样；用电热板上对锥形瓶中试样进行加热并煮沸，保持煮沸状态50～70s；然后在锥形瓶中加入90～120mL的去离子水；再对锥形瓶中溶液进行加热并煮沸，保持煮沸状态20～30s；将锥形瓶中溶液冷却至20～30℃；用中速滤纸过滤锥形瓶中溶液，用烧杯收集含有硫酸根离子的滤液；
2)提取滤液中硫酸根离子，用电热板对烧杯内含有硫酸根离子的滤液进行加热，加热温度为80～90℃；接着，向烧杯内溶液中加入质量浓度为25～35％的氯化钡溶液10～15mL；将烧杯中溶液静置25～35min；用水浴锅对烧杯内溶液和沉淀物进行加热，加热温度为50～60℃，保温时间为1.5～2.0h；
接着，向烧杯内溶液中加入纸浆1～2g；用慢速滤纸过滤烧杯中溶液和沉淀物；将滤纸和滤纸上沉淀沉淀物置于铂金坩埚中；用电炉对铂金坩埚内滤纸及滤纸上沉淀物进行加热烘干；然后，用高温炉对铂金坩埚内滤纸和滤纸上沉淀物进行加热，加热过程分为两个阶段，第一阶段加热温度为500～600℃，保温时间为20～30min；第二阶段加热温度为800～850℃，保温时间为25～35min；将含有沉淀物的铂金坩埚转移至干燥器中，将含有沉淀物的铂金坩埚冷却至20～30℃，对铂金坩埚和沉淀物进行称重，其重量为m1，单位为g；
3)计算烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量，烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量含量按照公式一计算，
公式一中，W为烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙的质量百分含量，单位为％；m1为灼烧后铂金坩埚以及铂金坩埚内沉淀物的重量，单位为g；m2为铂金坩埚重量，单位为g；M2为硫酸钙摩尔质量，单位为g/mol；M1为硫酸钡摩尔质量，单位为g/mol；m为烧结脱硫脱硝灰试样的重量，单位为g。
2.如权利要求1所述的一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，其特征是，步骤2)中，向烧杯内溶液中缓慢加入氯化钡溶液，同时搅拌烧杯内溶液。
3.如权利要求1所述的一种烧结脱硫脱硝灰中硫酸钙含量的测定方法，其特征是，步骤2)中，用去离子水冲洗滤纸上沉淀物后，用5～10mL质量浓度为1％的硝酸银溶液与冲洗出的滤液混合得到混合溶液，混合溶液中没有出现白色沉淀物，则停止清洗；反之，混合溶液中出现白色沉淀物，则继续清洗。
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