CN117554451A - 一种准确测定脱硫剂中氟离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种准确测定脱硫剂中氟离子含量的方法，其包括在熔融试样时使用碳酸钠和过氧化钠熔融脱硫剂试样。本发明的方法能够准确测定出脱硫剂中氟离子含量，加标实验的回收率在98‑102％之间，并具有操作简单、适用设备简单的特点。
Description
技术领域
本发明属于冶金分析技术领域，具体涉及一种准确测定脱硫剂中氟离子含量的方法。
背景技术
脱硫剂一般指脱除燃料、原料或其他物料中的游离硫或硫化合物的药剂，在污染物的控制和处理中主要指能去除废气中硫氧化物(包括SO2和SO3)所用的药剂。各种碱性化合物都可作为脱硫剂。
化工厂、冶炼厂等常采用碳酸钠、碱性硫酸铝等溶液作为脱硫剂处理含二氧化硫的尾气，并可解吸回收利用。这种混合溶液脱硫剂具有表面活性，催化氧化，可以促进SO2的直接反应，加速CaCO3的溶解，促进CaSO3迅速氧化成CaSO4，强化CaSO4的沉淀，降低液气比，减少钙硫比，减少水分的蒸发。在烟气脱硫应用中，脱硫剂的加入，可起到阻垢防腐缓蚀的作用，减少脱硫喷嘴的堵塞、结垢、腐蚀、磨损，减少浆液循环泵及叶轮的结垢、腐蚀、磨损，减少脱硫系统中备品备件维修和更换。拓宽脱硫材料的选择范围，提高系统的可靠性。在不同的工况下可减少和停用浆液循环泵及氧化风机，提高脱硫效率，降低运行费用，适合煤中的含硫量变化，及适用高硫煤。因此，脱硫剂具有广阔的市场推广优势，可产生可观的经济效益和社会效益。然而，脱硫剂中氟离子对环境有较大的危害，尤其是对于廉价的脱硫剂，其氟离子含量较高，但目前缺少脱硫剂中氟离子含量的测定方法。
专利文献CN114088791A(以下称文献1)虽然已经公开一种氟离子含量的测定方法，但其针对的是消石灰中氟离子含量的测定，包括用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品，随后加水、乙醇浸取熔融物，干过滤后调节pH值为6.5±0.1，最后用氟离子电极法测定脱硫剂中氟含量。然而当使用该文献1公开的方法测定脱硫剂中的氟离子含量时，其准确度较低，并不适用于对脱硫剂中的氟离子含量进行测定。鉴于此，有必要提供一种可提高准确度的测定脱硫剂中氟离子含量的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供一种准确测定脱硫剂中氟离子含量的方法，其包括在熔融试样时使用碳酸钠和过氧化钠熔融脱硫剂试样，所述方法的加标实验的回收率在98-102％之间。
在一些实施方式中，所述方法包括以下步骤：称取一定量的试样→用碳酸钠和过氧化钠熔融→热水提取→干过滤，分取适量样品溶液→调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液→用氟离子选择电极电位法测定脱硫剂中氟离子含量。
在一些实施方式中，在熔融试样时，将所述试样在900℃-920℃马弗炉中熔融4-6min。
在一些实施方式中，在熔融试样时，所述碳酸钠和过氧化钠的用量比为3：(1-3)。
在一些实施方式中，分取适量样品溶液置于容量瓶中，加茜素S溶液，用盐酸中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠调至溶液为紫红色，加入柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀，注入烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
在一些实施方式中，所述计算百分含量的公式如下：
式中：m1：根据电极电位从工作曲线查得的微克数；
K：分取试液比例；
m：试样质量(g)。
在一些实施方式中，所述茜素S溶液的浓度为1.0g/L。
在一些实施方式中，所述方法的测定范围为：0.050％-15.00％。
基于以上技术方案提供的测定脱硫剂中氟离子含量的方法采用碳酸钠和过氧化钠熔融试样，相对于上述文献1采用的混合熔剂(氢氧化钠和过氧化钠)具有更高的准确度(加标实验的回收率在98-102％之间，优选可在99.8-100.3％之间)，且测定范围可为0.050％-15.00％。因此，本发明的方法可准确测定出脱硫剂中氟离子的含量，可为脱硫剂的使用提供指导数据。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的内容，实施例旨在有助于理解本发明，而不在于限制本发明的内容。
1方法提要
试样经碳酸钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后分取部分清液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定。
2主要仪器
2.1氟离子选择电极.
2.2离子计。
2.3酸度计。
2.4饱和甘汞电极。
2.5磁力搅拌器。
3主要试剂
3.1碳酸钠(固体)
3.2氢氧化钠(固体)
3.3过氧化钠(固体)
3.4乙醇(95％)
3.5盐酸(1+4)、(1+10)
3.6茜素S溶液(1.0g/L)
3.7氢氧化钠溶液(20g/L)
3.8氟标准溶液
3.8.1氟贮存溶液(1.0000mg/mL F)
将氟化钠(G.R)于120℃下干燥2h，冷却后，称取2.2101g溶于蒸馏水中，然后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，贮于塑料瓶中保存。
3.8.2氟标准溶液A(100μg/mL F)
将氟贮存溶液(1.0000mg/mL F)以水稀释十倍，此溶液浓度为100μg/mL。
3.8.3氟标准溶液B(10μg/mL F)
将氟标准溶液A(100μg/mL F)以水稀释十倍，此溶液浓度为10μg/mL。
3.9离子强度缓冲溶液(0.2mol/L柠檬酸钠+0.2mol/L硝酸钾)
称取57.8g柠檬酸钠和硝酸钾20.22g于1000mL烧杯中，加800mL水，用盐酸(1+4)和氢氧化钠(20g/L)调节pH为6.5±0.1，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4 测定
4.1 试料量
称取试样0.2000g(精确至0.0001g)。
4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定步骤
将称取的试样置于盛有3g碳酸钠的铂坩埚中，加入1g过氧化钠，在910℃马弗炉中熔融5min，冷却，将坩埚放入250mL烧杯中，热水提取，洗出坩埚，加数滴乙醇、煮沸、冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤。
分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)、(1+10)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色(应防止氢氧化铝出现)加入25mL柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀。注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
4.4工作曲线的绘制：
4.4.1底液的制备
采用随同试样做的空白试液作为底液。
4.4.2绘制工作曲线的标准溶液配制
4.4.2.1高含量工作曲线的标准溶液配制
取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，以下同分析步骤操作。在半对数坐标纸上，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制工作曲线。
4.4.2.2低含量工作曲线的标准溶液配制
取氟标准溶液(10μg/mLF)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，以下同分析步骤操作。在半对数坐标纸上，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制工作曲线。
注[1]：随同试样应同时测定标样和工作曲线，首先按浓度增加的顺序初测一遍，然后从低到高，将标准系列和试样串插排列依次测量。
[2]：氟离子选择电极使用前应使之处于最低氟离子浓度的水中，直至电位稳定；每一次测量完之后，要用水仔细洗涤电极，并用滤纸吸干。
[3]：测取读数时，必须消除所有异常变化，并尽量精确读取电位值。
[4]：在测定F％>5％的试样分取试液小于10.00mL时，用底液补足到10.00mL后，再进行分析操作；或者用相应浓度的标准溶液绘制工作曲线。
4.5分析结果的计算
式中：m1：根据电极电位从工作曲线查得的微克数
K：分取试液比例
m：试样质量(g)。
5结果与讨论
5.1准确度实验(加标回收实验)
实验组1：称取脱硫剂样品，平均分为2份，其中一份加入0.50％含量的氟标准溶液，另一份不加入氟标准溶液，按照本发明的方法(4.3测定步骤)进行加标回收实验，结果如下表1所示；
实验组2：称取脱硫剂样品，平均分为2份，其中一份加入15.00％含量的氟标准溶液，另一份不加入氟标准溶液，按照本发明的方法(4.3测定步骤)进行加标回收实验，结果如下表1所示；
实验组3：称取脱硫剂样品，平均分为2份，其中一份加入0.50％含量的氟标准溶液，另一份不加入氟标准溶液，按照上述文献1公开的方法进行加标回收实验，结果如下表1所示；
实验组4：称取脱硫剂样品，平均分为2份，其中一份加入15.00％含量的氟标准溶液，另一份不加入氟标准溶液，按照上述文献1公开的方法进行加标回收实验，结果如下表1所示。
表1：实验组1-4的加标回收实验结果(％)
从表1中数据可知，本发明方法的加标实验的回收率在98-102％之间，优选在99.8-100.3％之间，具有较高的准确度，而上述文献1公开的方法(采用氢氧化钠和过氧化钠熔融试样)的加标实验的回收率为97.2％和104.6％，表明上述文献1公开的针对消石灰中氟含量的检测方法针对脱硫剂中的氟离子含量测定时的准确度相对较低，原因可能是脱硫剂和消石灰中化学成分及其性质不同或者存在干扰造成的。
5.2精密度实验
称取脱硫剂样品11份，按实验方法(4.3测定步骤)进行精密度测试，测试结果见下表2。
表2：本发明方法的精密度实验结果(％)
以上表2数据表明，本发明方法的精密度良好。
综上所述，通过本方法，可以准确的测定出脱硫剂中氟元素含量，本方法操作简单、容易掌握、污染小、检测效率高，大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种准确测定脱硫剂中氟离子含量的方法，其包括在熔融试样时使用碳酸钠和过氧化钠熔融脱硫剂试样，所述方法的加标实验的回收率在98-102％之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其包括以下步骤：称取一定量的试样→用碳酸钠和过氧化钠熔融→热水提取→干过滤，分取适量样品溶液→调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液→用氟离子选择电极电位法测定脱硫剂中氟离子含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其在熔融试样时，将所述试样在900℃-920℃马弗炉中熔融4-6min。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其在熔融试样时，所述碳酸钠和过氧化钠的用量比为3：(1-3)。
5.根据权利要求1或2所述的方法，分取适量样品溶液置于容量瓶中，加茜素S溶液，用盐酸中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠调至溶液为紫红色，加入柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀，注入烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述计算百分含量的公式如下：
式中：m1：根据电极电位从工作曲线查得的微克数；
K：分取试液比例；
m：试样质量(g)。
7.根据权利要求5所述的方法，其中所述茜素S溶液的浓度为1.0g/L。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其测定范围为：0.050％-15.00％。
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