CN113049654A - 一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，包括：S1、称取一定量的试样→用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品→加水、乙醇浸取熔融物→干过滤；S2、然后分取适量样品溶液→调节pH值为6.5±0.1→用氟离子电极法测定蛇纹石中氟含量。本发明的目的是提供一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法。
背景技术
白云石、石灰石、白灰是冶金行业烧结、炼钢的重要辅料。烧结过程中常采用白云石、石灰石、生石灰等一起用作铁矿石烧结的助熔剂，可减少烧结矿在运往高炉期间的粉末形成，以及提高烧结矿变成金属铁的还原性。在转炉炼钢过程中加入白云石、石灰石、生石灰等能够控制MgO含量，减轻炉渣对炉衬的侵蚀，从而提高炉龄，缩短化渣时间，提高脱磷效果。因此准确分析白云石、石灰石、白灰成分含量是控制烧结产品及炼钢产品质量的重要环节。为此，我们发明了使用氟离子电极法测定白云石、石灰石、白灰中氟含量的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，包括：
S1、称取一定量的试样→用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品→加水、乙醇浸取熔融物→干过滤；
S2、然后分取适量样品溶液→调节pH值为6.5±0.1→用氟离子电极法测定蛇纹石中氟含量。
进一步的，其测定范围为0.050％～15.00％。
进一步的，所述步骤S1具体包括：
将称取的试样置于盛有氢氧化钠的镍坩埚中，加入过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚放入250mL烧杯中，热水提取，洗出坩埚，加数滴乙醇、煮沸、冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤。
进一步的，所述步骤S2具体包括：
分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加茜素S溶液，用盐酸中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠调至溶液为紫红色，然后加入柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀；注入烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
进一步的，其特征在于，所述茜素S溶液的浓度为1.0g/L。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
白云石、石灰石、白灰在现代冶炼工艺中已被广泛应用，是冶金行业烧结、炼钢的重要辅料。但氟元素对冶炼过程有较大的危害。目前缺少相关的检测方法。为此，本发明使用氟离子电极法测定白云石、石灰石、白灰中氟含量的分析方法，同时为白云石、石灰石、白灰中氟元素含量提供了准确的数据，填补了白云石、石灰石、白灰中氟成分分析方法的空白。
具体实施方式
1范围
本方法规定用氟离子电极测定白云石、石灰石、白灰中氟元素含量。
测定范围：0.050％～15.00％。
2方法提要
试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后分取部分清液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定。
3试剂及材料
3.1氢氧化钠(固体)
3.2过氧化钠(固体)
3.3乙醇(95％)
3.4盐酸(1+4)、(1+10)
3.5茜素S溶液(1.0g/L)
3.6氢氧化钠溶液(20g/L)
3.7氟标准溶液
3.7.1氟贮存溶液(1.0000mg/mL F)
将氟化钠(G.R)于120℃下干燥2h，冷却后，称取2.2101g溶于蒸馏水中，然后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，贮于塑料瓶中保存。
3.7.2氟标准溶液A(100μg/mL F)
将氟贮存溶液(1.0000mg/mL F)以水稀释十倍，此溶液浓度为100μg/mL。
3.7.3氟标准溶液B(10μg/mL F)
将氟标准溶液A(100μg/mL F)以水稀释十倍，此溶液浓度为10μg/mL。
3.8离子强度缓冲溶液(0.2mol/L柠檬酸钠+0.2mol/L硝酸钾)
称取57.8g柠檬酸钠和硝酸钾20.22g于1000mL烧杯中，加800mL水，用盐酸(1+4)和氢氧化钠(20g/L)调节pH为6.5±0.1，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4仪器：
4.1氟离子选择电极
4.2离子计
4.3酸度计
4.4饱和甘汞电极
4.5磁力搅拌器
5测定
5.1试料量
称取试样0.2000g(精确至0.0001g)。
5.2空白试验
随同试样做空白试验
5.3测定步骤
将称取的试样置于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1g过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚放入250mL烧杯中，热水提取，洗出坩埚，加数滴乙醇、煮沸、冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤。
分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)、(1+10)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色(应防止氢氧化铝出现)加入25mL柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀。注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
5.4工作曲线的绘制：
5.4.1底液的制备
采用随同试样做的空白试液作为底液。
5.4.2绘制工作曲线的标准溶液配制
5.4.2.1高含量工作曲线的标准溶液配制
取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，以下同分析步骤操作。在半对数坐标纸上，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制工作曲线。
5.4.2.2低含量工作曲线的标准溶液配制
取氟标准溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，以下同分析步骤操作。在半对数坐标纸上，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制工作曲线。
注[1]：随同试样应同时测定标样和工作曲线，首先按浓度增加的顺序初测一遍，然后从低到高，将标准系列和试样串插排列依次测量。
[2]：氟离子选择电极使用前应使之处于最低氟离子浓度的水中，直至电位稳定；每一次测量完之后，要用水仔细洗涤电极，并用滤纸吸干。
[3]：测取读数时，必须消除所有异常变化，并尽量精确读取电位值。
[4]：在测定F％>5％的试样分取试液小于10.00mL时，用底液补足到10.00mL后，再进行分析操作；或者用相应浓度的标准溶液绘制工作曲线。
5.5分析结果的计算
式中：m1：根据电极电位从工作曲线查得的微克数
K：分取试液比例
m：试样质量(g)
6结果与讨论
6.1准确度实验
称取白云石、石灰石、白灰样品2份，分别加入不同含量的氟标准溶液，进行加标回收实验，结果见表1：
表1 (％)
从表中数据可知，加标实验的回收率在95～110％之间，本分析方法准确度较高。
6.2精密度实验
称取白云石、石灰石、白灰样品12份，按实验方法进行精密度测试，测试结果见表2：
表2 (％)
以上数据表明：本分析方法的精密度良好。
6结论
通过本方法，可以准确的测定出白云石、石灰石、白灰中氟元素含量。本方法操作简单、容易掌握、污染小、检测效率高，可满足炉前生产的需求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，包括：
S1、称取一定量的试样→用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品→加水、乙醇浸取熔融物→干过滤；
S2、然后分取适量样品溶液→调节pH值为6.5±0.1→用氟离子电极法测定蛇纹石中氟含量。
2.根据权利要求1所述的白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，其测定范围为0.050％～15.00％。
3.根据权利要求1所述的白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
将称取的试样置于盛有氢氧化钠的镍坩埚中，加入过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚放入250mL烧杯中，热水提取，洗出坩埚，加数滴乙醇、煮沸、冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤。
4.根据权利要求1所述的白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加茜素S溶液，用盐酸中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠调至溶液为紫红色，然后加入柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀；注入烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
5.根据权利要求4所述的白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，所述茜素S溶液的浓度为1.0g/L。
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