CN109060689B - 一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定,所述溶矿,具体包括:将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合,低温加热直至样品完全溶解,记为样品溶液;所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。本发明公开了一种新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,可以保证钛精矿的完全溶解,为后续准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量提供前提。
Description
技术领域
本发明涉及钛渣冶炼的分析测试领域,具体涉及一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法。
背景技术
钛在地球上储量十分丰富,在地壳中含钛矿物有140多种,但现具有开采价值的仅十余种。已开采的钛矿物矿床可分为岩矿床和砂矿床两大类,岩矿床为火成岩矿,具有矿床集中、贮量大的特点,FeO(相对于Fe2O3)含量高,脉石含量多,结构致密,且多是共生矿,这类矿床的主要矿物有钛铁矿、钛磁铁矿等,矿石选矿分离较为困难,产出的钛精矿中TiO2含量一般不超过50%。我国最大的钛精矿储存地是攀枝花地区,占国内总产量的48%;云南次之,占总产量的20%。其中云南楚雄州武定县出产的钛精矿,含铁量高,杂质少,故云南钛精矿成为冶炼深加工必备不少的原料。
钛精矿是从钛铁矿或钛磁铁矿中采选出来,是生产用途非常广泛的钛白粉的原料,其主要成分包括:二氧化钛(TiO2,含量45%~50%)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化亚铁(FeO),还包括少量的磷、硫、镁、钙元素。钛精矿是一种难分解的矿石,由于二氧化钛的含量较高、且易水解、易形成难溶的偏钛酸析出,且其中多种金属离子的存在还会干扰钛的测定,故而给钛精矿中二氧化钛含量的测定带来很大的困难。
现有对钛精矿中二氧化钛含量的测定,多采用行业标准YB/T 159.1-1999的过氧化钠熔解法,该方法主要为:
样品以过氧化钠熔融,水浸取后盐酸酸化,在盐酸和硫酸介质中,隔绝空气,用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定。但该方法存在以下缺点:
1、高温熔样操作复杂,温度不宜控制,极易飞溅;并且由于过氧化钠的强碱性和抗氧化性,刚玉坩埚很容易被腐蚀,在第2、3次使用时极易破裂,试样渗漏导致实验失败。
2、要经过两次铝片还原,操作步骤复杂,操作时间长。
目前的分析方法存在的缺点突出,急需要开发一种新型的样品处理的方法,来提高分析效率,迎合钛精矿的分析需求。
郝原芳等(郝原芳,张泉,何炼,钛精矿中二氧化钛的测定,分析检测,2005年7月,第34卷第7期)提出了一种直接测定钛精矿中二氧化钛的含量的新方法,拟定在不经分离沉淀的情况下采用硫酸-硝酸-氢氟酸溶矿,过氧化氢光度法测定钛精矿中二氧化钛。该方法采用硫酸-硝酸-氢氟酸三种腐蚀性极强的混酸作为溶剂,避免了采用高温碱熔法消解样品,但却极大增加了操作工人的危险系数,对于反应容器有特殊要求,仅能采用耐腐蚀性强且价格昂贵的铂坩埚,增加了化验室的分析成本和管理成本;更为重要的是,该混酸熔剂的溶矿效果不佳。
因此,目前仍需研究新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法
发明内容
本发明为解决上述技术问题,公开了一种新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,可以保证钛精矿的完全溶解,为后续准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量提供前提。
具体技术方案如下:
一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定,所述溶矿,具体包括:
将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合,低温加热直至样品完全溶解;
所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。
本发明采用氟化盐在盐酸介质中,利用氟化盐低温消解致密的钛精矿,解决了钛精矿样品难溶解的问题。该混合溶剂的腐蚀性极低,极大降低了操作工人的危险系数,且仅需采用常见的玻璃器皿即可进行溶矿;且该溶矿过程中的能耗大大降低。
优选地,所述钛精矿样品与溶剂的质量体积比为0.001~0.01g/mL,所述低温加热的温度为80~100℃。
优选地,所述氟化盐溶液以氟的可溶性盐为溶质,以水为溶剂,浓度为6~10wt%。所述氟的可溶性盐包括氟化钾、氟化钠等。
所述氟化盐溶液的浓度不宜过高,否则会导致溶液过饱和,进而影响钛精矿样品的溶解;也不宜过低,否则会导致浓盐酸稀释过度,从而大大降低钛精矿样品的溶解速度。
优选地,所述氟化盐溶液与浓盐酸的体积比为1:1~2。
优选地,低温加热过程中,不断滴加二氯化锡溶液,直至滴加后10min不变色,停止加热。所述二氯化锡溶液以盐酸为溶剂,二氯化锡溶液将显黄色Fe3+还原为Fe2+,从而变为无色。因此,通过二氯化锡溶液的加入可以更好的判断钛精矿样品是否溶解完全。
进一步优选,所述二氯化锡溶液的浓度为3~6wt%。该浓度下,更利于高效地判断钛精矿样品是否溶解完全。
本发明公开的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,具体步骤包括:
(1)溶矿:在上述的工艺过程与工艺参数下进行;
(2)提取:向反应容器中加入浓硫酸溶液,加热至硫酸的沸点,直至反应容器中的液体全部挥发后停止加热;再向反应容器中加入稀硫酸溶液,以溶解反应容器中的内容物,记为提取液;
(3)二氧化钛含量测定:采用过氧化氢分光光度法对待测液中二氧化钛的含量进行检测。
步骤(2)中:
所述反应容器中样品溶液与浓硫酸的体积比为5~10:1;
所述稀硫酸的浓度为8~15wt%。
进一步优选:
所述钛精矿样品与溶剂的质量体积比为0.004g/mL,氟化盐溶液与浓盐酸的体积比为1:1.5;
所述样品溶液与浓硫酸的体积比为10:1;
所述稀硫酸的浓度为10wt%。
其中,采用稀硫酸提取,目的是控制溶液的整体酸度,若稀硫酸的浓度过低,会导致Ti4+离子水解。
进一步地,优选条件下的各原料用量及浓度,即可以保证溶样完全,且不会导致稀硫酸提取过程中整体溶液的酸度大幅变化,因此保证了实验数据的准确、可靠。
步骤(3)中,所述检测,具体为:
(a)将提取液冷却、并加入稀硫酸溶液定容至100mL,用移液管吸取10.00mL溶液于钢铁两用瓶中,并加入硫磷混合酸,并加热至硫酸的沸点,至冒硫酸烟停止加热,再次定容后,加入5%过氧化氢溶液,再加水稀释,放置直至显色完全,最后于430nm处测定钛精矿样品的吸光度;
(b)分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL钛标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,加入10mL硫磷混合酸,先用水稀释至70mL,再加入5%过氧化氢溶液10mL,摇匀,加水稀释至刻度,放置至显色完全,于430nm处测定各标准溶液的吸光度,以测得的吸光值为横坐标,以钛标准溶液含量为纵坐标绘制标准曲线;
(c)将步骤(a)测得的钛精矿样品的吸光度代入标准曲线,获得钛的含量,再按下式(Ⅰ)计算得到二氧化钛含量;
式中:
a—钛的含量,mg;
MTiO2—TiO2的摩尔质量;
MTi—Ti的摩尔质量;
m—钛精矿样品的质量,g。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明采用由氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂,可保证钛精矿的完全溶解,溶解过程可在较低的温度下快速进行,减少了能耗;且该混合溶剂低毒、低腐蚀,极大降低了操作工人的危险系数,仅需采用常见的玻璃器皿即可进行溶矿,也减少了经济投入。
2、本发明的测定方法中,钛精矿的溶解完全是实现二氧化钛准确检测的前提,如果钛精矿没有完全溶解,那即使后面的检测手段再精确也是大大偏离实际含量的;采用本发明中的溶矿方式以及后续的检测手段可以实现准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量。
具体实施方式
1.试剂和设备
(1)过氧化氢溶液:5wt%;
(2)浓硫酸:98wt%(ρ=1.84g/ml);
(3)浓盐酸:37wt%(ρ=1.19g/ml);
(4)硫磷混合酸:98wt%浓硫酸(ρ=1.8.4g/ml)与浓磷酸(ρ=1.70g/ml)等体积混合;
(5)钛标准溶液:1000ug/ml钛;
(6)氟化钠溶液/氟化钾溶液:10wt%;
(7)二氯化锡溶液3~6wt%;称3~6g二氯化锡于烧杯中,加10ml浓盐酸,加热溶解,完全溶解后,加水稀释到100ml,并加入1~2g锡粒,防止二氯化锡被氧化。
(8)分光光度计。
实施例1
称取0.1000g钛精矿样品于250ml锥形瓶中,加入10mL氟化钠溶液(10wt%),15mL浓盐酸,80℃下加热溶解,溶解过程中,溶液显黄色或深黄色,此时滴加二氯化锡溶液(6wt%),黄色溶液显淡黄色(近无色),随反应进行,溶液显黄色,继续滴二氯化锡溶液(6wt%),直至加入后10min未变色,代表钛精矿样品已溶解完全,此时停止加热。向锥形瓶中加入1mL浓硫酸,在电热板上加热至硫酸冒尽,此时锥形瓶中液体几乎全部挥发,停止加热。稍冷后,向锥形瓶中加入20mL的稀硫酸溶液(10wt%),以溶解反应容器中的内容物,再倒入100mL容量瓶中,并补入稀硫酸溶液直至刻度,摇匀。取10.00mL此溶液于100mL钢铁两用瓶中,加入硫磷混合酸10mL加热至硫酸冒烟,取下冷却至室温,移至100mL容量瓶中,并保持体积大约为70mL,加入5wt%过氧化氢10mL,摇匀,再用水稀释至刻度,再摇匀。放置30min,于430nm处,1cm比色皿测定该实施例中钛精矿样品的吸光度(另取一份不加H2O2的做参比液)。
分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL钛标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,加入10mL硫磷混合酸,先用水稀释至70mL,再加入5wt%过氧化氢溶液10mL,摇匀,加水稀释至刻度,放置至显色完全,于430nm处测定各标准溶液的吸光度,以测得的吸光值为横坐标,以钛标准溶液含量为纵坐标绘制标准曲线;
将本实施例测定的钛精矿样品的吸光度代入标准曲线,获得钛的含量,再按下式(Ⅰ)计算得到二氧化钛含量;
式中:
a—钛的含量,mg;
MTiO2—TiO2的摩尔质量;
MTi—Ti的摩尔质量;
m—钛精矿样品的质量,g。
根据本分析方法对标准样品YSBC19716-03和两个不同的钛精矿试样进行精密度测定,结果如表1
表1
对标准样品YSBC19716-03进行3次测定,其平均结果为48.54%,与其标准结果48.57基本一致,且重复性好,符合日常分析要求。
对两个不同钛含量的钛精矿试样分别进行3次测定,结果发现,该测定方法分别对高钛含量和低钛含量的样品均具有重复性高、准确度高的优点。
对标准样品YSBC19716-03进行加标液进行试样。在5个250ml的锥形瓶中准确称0.1000g标准样品YSBC19716-03,并分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钛标准溶液,进行本实验方法的测定,其结果如表2。
表2
根据此测定方法,可以保证钛精矿完全溶解,且准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量。
对比例1
采用与实施例1中相同的工艺过程,区别仅在于溶矿过程中采用的溶剂不同,称取0.1000g钛精矿样品于铂釬锅内,加入5mL氢氟酸、4mL硝酸、1mL硫酸,在加热板上加热至硫酸冒尽。
该溶矿方式无法实现钛精矿样品的完全溶解,通过肉眼即可观察到黑色不溶物。由于样品没有彻底溶解,故没有进行进一步实验分析。此外,该溶矿方式用到铂金坩埚,多数实验室不具备铂金坩埚,而且使用成本较高。
实施例2
采用与实施例1中相同的工艺过程,区别仅在于溶矿过程中采用的氟化物溶液为氟化钾溶液(10wt%)。
对钛精矿标准样品进行三次测定,其结果如表3,其测定结果与氟化钠溶液基本一致。
表3
Claims (5)
1.一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定,其特征在于,具体步骤包括:
(1)溶矿:
所述溶矿,具体包括:
将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合,低温加热直至样品完全溶解,记为样品溶液;
所述钛精矿样品与溶剂的质量体积比为0.001~0.01g/mL;
所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂;
所述氟化盐溶液以氟的可溶性盐为溶质,以水为溶剂,浓度为6~10wt%;
所述氟化盐溶液与浓盐酸的体积比为1:1~2;
所述低温加热的温度为80~100℃;
(2)提取:向反应容器中加入浓硫酸,加热至硫酸的沸点,直至反应容器中的液体全部挥发后停止加热;再向反应容器中加入稀硫酸溶液,以溶解反应容器中的内容物,记为提取液;
(3)二氧化钛含量测定:采用过氧化氢分光光度法对待测液中二氧化钛的含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,低温加热过程中,不断滴加二氯化锡溶液,直至滴加一段时间后不变色,停止加热。
3.根据权利要求2所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,所述二氯化锡溶液为水溶剂,浓度为3~6wt%。
4.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中:
所述反应容器中样品溶液与浓硫酸的体积比为5~10:1;
所述稀硫酸的浓度为8~15wt%。
5.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述二氧化钛含量测定,具体为:
(a)将提取液冷却、并加入稀硫酸溶液定容至100mL,用移液管吸取10.00mL溶液于钢铁两用瓶中,并加入硫磷混合酸,并加热至硫酸的沸点,至冒硫酸烟停止加热,再次定容后,加入5%过氧化氢溶液,再加水稀释,放置直至显色完全,最后于430nm处测定钛精矿样品的吸光度;
(b)分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL钛标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,加入10mL硫磷混合酸,先用水稀释至70mL,再加入5%过氧化氢溶液10mL,摇匀,加水稀释至刻度,放置至显色完全,于430nm处测定各标准溶液的吸光度,以测得的吸光值为横坐标,以钛标准溶液含量为纵坐标绘制标准曲线;
(c)将步骤(a)测得的钛精矿样品的吸光度代入标准曲线,获得钛的含量,再按下式(Ⅰ)计算得到二氧化钛含量;
式中:
a—钛的含量,mg;
MTiO2—TiO2的摩尔质量;
MTi—Ti的摩尔质量;
m—钛精矿样品的质量称样量,g。
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