CN102866154B - 一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法 - Google Patents

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一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法,试样经锌粉─氢氧化钠熔融,大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+,在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+,以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后,证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次,还原剂铝的用量下降1g。结果准确,可以满足生产需要。

Description

一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定钛精矿中TiO2含量的方法,属于钛渣冶炼中分析化验领域。
背景技术
钛矿的主要成分为钛铁矿FeTiO3、钛磁铁矿【Fe(FeTi)O4】等。主要以云南本地矿源为主,原来对钛精矿中TiO2含量的测定所采用的是国内钛业公司的企业标准(过氧化钠Na2O2熔解法)。但是在实际操作中发现熔样时温度不易控制,极易飞溅。并且由于过氧化钠Na2O2的强碱性和强氧化性刚玉坩埚很容易被腐蚀,在第2、3次使用时极易破裂,试样渗漏出来,导致实验失败。在实际生产中由于分析试样量较大,此方法存在一定的问题。从实际工作出发,针对钛精矿的特点找出一个全新的矿熔方法以满足生产需要。
发明内容
本发明正是为了解决上述缺陷,提供一种一种测定钛精矿中TiO2含量的方法,本发明的试样经锌粉─氢氧化钠熔融,大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+,在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+,以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后,证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次,还原剂铝的用量下降1g。结果准确,可以满足生产需要。
本发明采用如下技术方案实现。
一种测定钛精矿中TiO2含量的方法,本发明步骤为,
1)、称取:先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉,称取0.3000g样品;加入到锌粉上,按试样量的3倍加入氢氧化钠,以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面,再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面;其中随同试样做空白实验;
2)、熔样:将1)所述刚玉坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min,取出冷却;
3)、溶样:将2)所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有100ml盐酸的三角瓶(500ml)中,其中盐酸与水体积比1:1;待反应结束后,加入40ml的硫酸,其中硫酸与水体积比1:1;加约0.5~1g铝片,待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液,补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200℃的低温电炉上还原至溶液清亮,再煮沸10-15分钟,取下流水冷却至室温;
4)、滴定:拔去3)所述三角瓶的盖式漏斗,迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液,其中硫氰酸铵溶液浓度为1.2~1.4mol/L;立即用硫酸铁铵标准溶液,C=0.5mol/L,滴定至稳定的橙红色即为终点;消耗硫酸铁铵标准溶液Vml;空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液V0ml;
5)、分析结果计算公式为:
TiO2%=C×(V-V0)×79.90×100/1000×m
式中:C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;
V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;
m―试样质量,g;
79.90―TiO2摩尔质量,g/mol。
本发明的目的是该方法使用的试剂是NaOH比Na2O2价格便宜,节约了成本。并且可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次,还原剂Al的用量下降1g。与国内钛企业所采用的方法以及仪器分析对比其结果准确,可以满足生产需要。
具体实施方式
本发明按以下技术方案实施
1)称取:先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉,称取0.3000g(m)样品(随同试样做空白实验,空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液的量为V0)置于锌粉上,按试样量的3倍加入氢氧化钠(约1g),以2g锌粉完全覆盖氢氧化钠,再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖其表面。
2)熔样:将1)所述坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min,取出冷却。
3)溶样:将2)所述样品连同坩埚一起放入预先盛有100ml盐酸溶液(与水体积比1:1)的三角瓶(500ml)中,待反应结束后,加入40ml的硫酸溶液(与水体积比1:1),加约0.5~1g铝片,待反应至溶液呈深灰色时加如20ml饱和硫酸铵溶液,补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150℃左右的电炉上还原至溶液清亮,再煮沸15分钟,取下流水冷却至20℃以下。
4)滴定:将3)所述三角瓶拔去盖式漏斗,迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液(约1.3mol/L),立即用硫酸铁铵标准溶液(C=0.5mol/L)滴定至稳定的橙红色即为终点。消耗硫酸铁铵标准溶液量为V。
5)分析结果计算公式为:
TiO2%=C×(V-V0)×79.90×100/1000×m
式中:C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度,mol/L。
V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积,ml。
V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,ml。
m―试样质量,g。
79.90―TiO2摩尔质量,g/mol。
6)结果对照
锌粉─氢氧化钠熔融方法与过氧化钠法分析结果对比如表1所示。
表1两种方法实验结果对比
注:试验钛精矿标准样品TiO2%=48.31%
7)结论:
由表1可以看出两种方法的分析结果偏差均在误差范围内,并且Zn+NaOH法的方差为0.1254,而Na2O2法方差为0.2298,Zn+NaOH的波动更小(≤±0.5%根据中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/Tl159.1―1999),所以该方法可以替代过氧化钠法测定钛精矿中TiO2的含量。

Claims (1)

1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法,其特征在于:步骤为,
1)、称取:先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉,称取0.3000g样品;加入到锌粉上,按试样量的3倍加入氢氧化钠,以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面,再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面;其中随同试样做空白实验;
2)、熔样:将1)所述刚玉坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min,取出冷却;
3)、溶样:将2)所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有100ml盐酸的三角瓶中,其中盐酸与水体积比1:1;待反应结束后,加入40ml的硫酸,其中硫酸与水体积比1:1;加约0.5~1g铝片,待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液,补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200℃的低温电炉上还原至溶液清亮,再煮沸10-15分钟,取下流水冷却至室温;
4)、滴定:拔去3)所述三角瓶的盖式漏斗,迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液,其中硫氰酸铵溶液浓度为1.2~1.4mol/L;立即用硫酸铁铵标准溶液,C=0.5mol/L,滴定至稳定的橙红色即为终点;消耗硫酸铁铵标准溶液Vml;空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液V0ml;
5)、分析结果计算公式为:
TiO2%=C×(V-V0)×79.90×100/1000×m
式中:C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;
V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;
m―试样质量,g;
79.90―TiO2摩尔质量,g/mol。
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