CN102866154B - 一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法,试样经锌粉─氢氧化钠熔融，大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次，还原剂铝的用量下降1g。结果准确，可以满足生产需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，属于钛渣冶炼中分析化验领域。
背景技术
钛矿的主要成分为钛铁矿FeTiO3、钛磁铁矿【Fe（FeTi）O4】等。主要以云南本地矿源为主，原来对钛精矿中TiO2含量的测定所采用的是国内钛业公司的企业标准（过氧化钠Na2O2熔解法）。但是在实际操作中发现熔样时温度不易控制，极易飞溅。并且由于过氧化钠Na2O2的强碱性和强氧化性刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏出来，导致实验失败。在实际生产中由于分析试样量较大，此方法存在一定的问题。从实际工作出发，针对钛精矿的特点找出一个全新的矿熔方法以满足生产需要。
发明内容
本发明正是为了解决上述缺陷，提供一种一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，本发明的试样经锌粉─氢氧化钠熔融，大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次，还原剂铝的用量下降1g。结果准确，可以满足生产需要。
本发明采用如下技术方案实现。
一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，本发明步骤为，
1）、称取：先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉，称取0.3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验；
2）、熔样：将1）所述刚玉坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min，取出冷却；
3）、溶样：将2）所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有100ml盐酸的三角瓶（500ml）中，其中盐酸与水体积比1:1；待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比1:1；加约0.5~1g铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200℃的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10-15分钟，取下流水冷却至室温；
4）、滴定：拔去3）所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为1.2~1.4mol/L；立即用硫酸铁铵标准溶液，C=0.5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml；空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液V0ml；
5）、分析结果计算公式为：
TiO2%=C×（V-V0）×79.90×100/1000×m
式中：C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；
m―试样质量，g；
79.90―TiO2摩尔质量，g/mol。
本发明的目的是该方法使用的试剂是NaOH比Na2O2价格便宜，节约了成本。并且可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2~3次，还原剂Al的用量下降1g。与国内钛企业所采用的方法以及仪器分析对比其结果准确，可以满足生产需要。
具体实施方式
本发明按以下技术方案实施
1）称取：先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉，称取0.3000g（m）样品（随同试样做空白实验，空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液的量为V0）置于锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠（约1g），以2g锌粉完全覆盖氢氧化钠，再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖其表面。
2）熔样：将1）所述坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min，取出冷却。
3）溶样：将2）所述样品连同坩埚一起放入预先盛有100ml盐酸溶液（与水体积比1:1）的三角瓶(500ml)中，待反应结束后，加入40ml的硫酸溶液（与水体积比1:1），加约0.5~1g铝片，待反应至溶液呈深灰色时加如20ml饱和硫酸铵溶液，补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150℃左右的电炉上还原至溶液清亮，再煮沸15分钟，取下流水冷却至20℃以下。
4）滴定：将3）所述三角瓶拔去盖式漏斗，迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液（约1.3mol/L），立即用硫酸铁铵标准溶液（C=0.5mol/L）滴定至稳定的橙红色即为终点。消耗硫酸铁铵标准溶液量为V。
5）分析结果计算公式为：
TiO2%=C×（V-V0）×79.90×100/1000×m
式中：C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L。
V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。
V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。
m―试样质量，g。
79.90―TiO2摩尔质量，g/mol。
6）结果对照
锌粉─氢氧化钠熔融方法与过氧化钠法分析结果对比如表1所示。
表1两种方法实验结果对比
注：试验钛精矿标准样品TiO2%=48.31%
7）结论：
由表1可以看出两种方法的分析结果偏差均在误差范围内，并且Zn+NaOH法的方差为0.1254，而Na2O2法方差为0.2298，Zn+NaOH的波动更小（≤±0.5%根据中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/Tl159.1―1999），所以该方法可以替代过氧化钠法测定钛精矿中TiO2的含量。
Claims (1)
1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤为，
1）、称取：先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉，称取0.3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验；
2）、熔样：将1）所述刚玉坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min，取出冷却；
3）、溶样：将2）所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有100ml盐酸的三角瓶中，其中盐酸与水体积比1:1；待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比1:1；加约0.5~1g铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200℃的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10-15分钟，取下流水冷却至室温；
4）、滴定：拔去3）所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为1.2~1.4mol/L；立即用硫酸铁铵标准溶液，C=0.5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml；空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液V0ml；
5）、分析结果计算公式为：
TiO2%=C×（V-V0）×79.90×100/1000×m
式中：C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L；
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