CN106324184A - 测定钛渣酸解率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了测定钛渣酸解率的方法，包括：(1)将钛渣磨细，得到钛渣粉末；(2)将钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，得到酸解液和二氧化硫；(3)将酸解液进行熟化处理，得到熟化液和二氧化硫；(4)将熟化液进行浸出‑过滤处理，得到含钛滤液和滤渣；(5)对含钛滤液进行还原处理，得到含亚钛滤液；(6)采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛滤液进行滴定，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₁；(7)将滤渣灰化溶解，得到溶解液；(8)对溶解液进行还原处理，得到含亚钛溶解液；(9)采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛溶解液进行滴定，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₂；(10)按酸解率＝V₁/(V₁+V₂)×100％计算钛渣酸解率。由此可以客观地评价钛渣的酸解性能。

Description

测定钛渣酸解率的方法

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体而言，本发明涉及一种测定钛渣酸解率的方法。

背景技术

硫酸法因其工艺技术成熟，设备简单，操作易控制，生产成本低，总投资少，是钛白粉生产的主要方法。钛渣是硫酸法生产钛白粉的主要原料，其物相组成及成分含量等方面存在很大差异，因而酸解性能也不尽相同。钛渣酸解性能的优劣直接影响到钛渣利用率的高低。在实际生产中，钛渣的酸解性能可用酸解率表示。

然而，测定钛渣酸解率的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种测定钛渣酸解率的方法，采用该方法可以客观地评价钛渣的酸解性能，从而为钛白粉生产的原料选择提供可靠依据。

在本发明的一个方面，本发明提出一种测定钛渣酸解率的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

(1)将钛渣磨细，以便得到钛渣粉末；

(2)将所述钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，以便得到酸解液和二氧化硫；

(3)将所述酸解液进行熟化处理，以便得到熟化液和二氧化硫；

(4)将所述熟化液进行浸出-过滤处理，以便得到含钛滤液和滤渣；

(5)对所述含钛滤液进行还原处理，以便得到含亚钛滤液；

(6)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛滤液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₁；

(7)将所述滤渣灰化溶解，以便得到溶解液；

(8)对所述溶解液进行还原处理，以便得到含亚钛溶解液；

(9)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛溶解液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₂；

(10)按式I计算所述钛渣的酸解率，其中，式I为酸解率＝V₁/(V₁+V₂)×100％。

由此，根据本发明实施例的测定钛渣酸解率的方法通过将钛渣磨细得到的钛渣粉末与浓硫酸混合，并经过酸解、熟化和浸出-过滤处理，将钛渣粉末转化为含钛滤液和滤渣，然后通过将含钛滤液中的钛离子还原为亚钛离子，再用硫酸铁铵标准溶液滴定，可以测定含亚钛滤液中钛的含量，用V₁表示，所得滤渣经灰化溶解、还原处理，得到含亚钛溶解液，再用硫酸铁铵标准溶液滴定，可以测定含亚钛溶解液中钛的含量，用V₂表示。进而，通过式I酸解率＝V₁/(V₁+V₂)×100％计算得到钛渣的酸解率，由此可以客观地评价钛渣的酸解性能，从而为钛白粉生产的原料选择提供可靠依据。

另外，根据本发明上述实施例的测定钛渣酸解率的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述浓硫酸的浓度为90～98wt％，优选93wt％。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，从而提高了测定结果的准确性。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述钛渣粉末与浓硫酸的固液比为(0.5～2)g：(1～1.1)mL，优选1g:1.05mL。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，进一步提高了测定结果的准确性。

在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述混合酸解处理是在170～210℃下进行20～40分钟，优选在190℃下进行30分钟。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，进一步提高了测定结果的准确性。

在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述熟化处理是在220～270℃下进行70～110分钟，优选在250℃下进行90分钟。由此，可以避免酸解过程中出现影响测定的杂质，进一步提高了测定结果的准确性。

在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，采用铁和铝中的至少之一对所述含钛滤液进行所述还原处理。由此，可以将含钛滤液中的钛离子还原为亚钛离子，从而可以通过使用硫酸铁铵标准溶液滴定的方法测定含钛滤液中的钛含量。

在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述还原处理是按照下列步骤进行的：(5-1)将所述含钛滤液与盐酸、硫酸进行混合，以便得到混合液；(5-2)将所述混合液与铁粉、铝粒、饱和硫酸铵溶液和饱和碳酸氢钠溶液接触，以便得到所述含亚钛滤液。由此，可以将含钛滤液中的钛离子还原为亚钛离子，从而可以通过使用硫酸铁铵标准溶液滴定的方法测定含钛滤液中的钛含量。

在本发明的一些实施例中，在步骤(7)中，所述灰化溶解是按照下列步骤进行的：(7-1)将所述滤渣与焦硫酸钾混合，并且在750～800℃下灰化处理10～15分钟，以便得到灰化料；(7-2)将所述灰化料与稀硫酸接触，以便得到所述溶解液。由此，可以将滤渣中的钛元素转化为含钛溶解液中的钛离子，进而测定滤渣中的钛含量。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的测定钛渣酸解率的方法流程示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种测定钛渣酸解率的方法。下面参考图1对本发明实施例的测定钛渣酸解率的方法进行详细描述，根据本发明的实施例，该方法包括：

S100：将钛渣磨细

该步骤中，将钛渣磨细，以便得到钛渣粉末。具体的，钛渣是通过电炉熔炼将二氧化钛富集得到的富钛材料，是硫酸法生产钛白粉的主要原料。其中钛元素的主要存在形式是FeTiO₃。发明人发现，通过将钛渣磨细，可以在后续酸解等过程中，增大钛渣与浓硫酸的接触面积，从而使得钛渣充分酸解。

根据本发明的一个实施例，钛渣粉末的粒径并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，钛渣粉末的粒径可以不高于47μm，发明人发现，该粒径的钛渣粉末可以与硫酸充分反应，进而提高测得钛渣酸解率的准确度。

S200：将钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理

该步骤中，将所述钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，以便得到酸解液和二氧化硫。具体的，钛渣中的主要成分FeTiO₃是一种弱酸弱碱盐，可以与浓硫酸反应生成Ti(SO₄)₂和尾气二氧化硫，其中二氧化硫可以用碱液吸收，Ti(SO₄)₂存在于固相物，留待后续测定其中钛含量。

根据本发明的一个实施例，浓硫酸的浓度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，浓硫酸的浓度可以为90～98wt％，优选93wt％。发明人通过实验意外地发现，浓硫酸的浓度能够显著影响混合酸解处理的结果，具体的，浓硫酸浓度过高会使酸解处理得到的固相物硬实而多孔性差，在后续浸出处理时难以溶解，进而使测得的酸解率降低；浓硫酸浓度过低会使酸解处理得到的固相物不易固化，难以反应完全，进而使测得的酸解率降低。

根据本发明的再一个实施例，钛渣粉末与浓硫酸的固液比并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，钛渣粉末与浓硫酸的固液比可以为(0.5～2)g：(1～1.1)mL，优选1g:1.05mL。发明人发现，浓硫酸的用量过低会降低所得酸解液的稳定性，而浓硫酸的用量过高会增加成本。

根据本发明的又一个实施例，混合酸解处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，钛渣粉末与浓硫酸的混合酸解处理是在170～210℃下进行20～40分钟，优选在190℃下进行30分钟。发明人通过大量实验意外地发现，混合酸解处理温度过高会使反应过于剧烈，难以控制；而温度过低，会延长所需的时间，且易生成难溶固相物，使测得的酸解率降低。

S300：将酸解液进行熟化处理

该步骤中，将所述酸解液进行熟化处理，以便得到熟化液和尾气二氧化硫。具体的，通过升高酸解液的温度，并延长处理时间，可以使钛渣粉末与浓硫酸的反应进行得更加充分。由此，通过熟化处理，可以使钛渣中的FeTiO₃完全转化为Ti(SO₄)₂，留待后续测定其中钛含量，其中尾气二氧化硫可以用碱液吸收。

根据本发明的一个实施例，熟化处理的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，熟化处理是在220～270℃下进行70～110分钟，优选在250℃下进行90分钟。发明人发现，熟化温度过高或过低都会使测得的钛渣酸解率降低，而熟化时间过长会降低效率，熟化时间过短会使测得的钛渣酸解率降低。

S400：将熟化液进行浸出-过滤处理

该步骤中，将所述熟化液进行浸出-过滤处理，以便得到含Ti³⁺滤液和滤渣。具体的，钛渣中的FeTiO₃与浓硫酸反应生成的Ti(SO₄)₂存在于固相物，进而通过浸出-过滤处理，得到含钛滤液和滤渣。

具体的，S400可以按照下列方式进行：首先将熟化液与水混合，得到第一浸出液；然后将第一浸出液在40～80℃下浸出60～120分钟，优选在60℃下浸出90分钟，得到含Ti³⁺滤液。需要说明的是，浸出处理的条件能够显著影响钛渣的酸碱率，有鉴于此，发明人进行了大量实验，从中确定了上述浸出处理的条件；发明人发现，浸出处理的温度过高会使降低Ti³⁺稳定性而发生早期水解，进而使钛渣的酸解率降低；浸出处理的时间过短会出现难溶的固相物，导致浸出不完全。

S500：对含钛滤液进行还原处理

该步骤中，对所述含钛滤液进行还原处理，以便得到含亚钛滤液。

根据本发明的一个实施例，对含钛滤液进行还原处理的具体处理方式并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，可以采用铁和铝中的至少之一对含钛滤液进行还原处理。

具体的，S500可以按照下列步骤进行：将含钛滤液移入250mL容量瓶中定容，用移液管取10mL于500mL三角瓶中，然后加入80mL(1+1)盐酸和40mL(1+1)硫酸，接着加入0.1g还原铁粉、1.5g铝粒，加入20mL饱和硫酸铵溶液以减缓空气对Ti³⁺的氧化，补加0.5g铝粒，盖上装有饱和NaHCO₃盖氏漏斗以隔绝空气，防止Ti³⁺被氧化成Ti⁴⁺。于低温电炉上还原至变成清亮的紫色溶液，该过程中发生的主要离子反应为：Ti⁴⁺+Al＝Ti³⁺+Al⁺，最后将反应装置取下流水冷却得到含Ti³⁺滤液。

S600：采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛滤液进行滴定

该步骤中，以硫氰酸铵溶液为指示剂，采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛滤液进行滴定。硫酸铁铵标准溶液中的铁离子可以氧化含亚钛滤液中的亚钛离子，在有亚钛离子存在时，铁离子将氧化亚钛离子，而不与指示剂硫氰酸铵显色。随着滴定的进行，含亚钛滤液中的亚钛离子完全被铁离子氧化为钛离子，进而后续滴定加入的铁离子与硫氰酸铵指示剂显橙红色，指示滴定完全，此时所消耗硫酸铁铵标准溶液体积V₁即可定量地得到含亚钛滤液中钛元素的含量，即钛渣中被酸解的钛元素含量。

具体的，硫酸铁铵标准溶液是按照下列步骤配制的：(6-1)配制，称取24.1g十二水合硫酸铁铵置于1000mL烧杯中，加500mL水和50mL浓硫酸，加热溶解，取下滴加0.1wt％高锰酸钾溶液至呈微红色，加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。(6-2)标定，称取0.1500g二氧化钛和0.15g三氧化二铁于刚玉坩埚中，加入4～5g过氧化钠，在马弗炉入口处烘烧5～10min放入马弗炉，于700℃熔融10min取出冷却。将坩埚置于装有100mL热水的500mL锥形瓶中，待反应完全后，加盐酸中和至沉淀完全溶解，并过量40mL，加入40mL(1+1)硫酸，加2～2.5g铝片，待反应至溶液呈深灰色时，加20mL饱和硫酸铵溶液，再补加约0.2～0.3g铝片，在电炉上加热，立即塞上装有饱和NaHCO₃溶液的盖氏漏斗，在电炉上加热至铝片完全溶解，溶液冒大气泡2min，取下锥形瓶，流水冷却，取下橡皮塞，迅速加入10mL 30wt％硫氰酸铵溶液，立即用待标定的硫酸铁铵溶液滴定至稳定的橙红色为滴定终点。同时标定三份，记录所消耗的待标定的硫酸铁铵溶液的体积V，取平均值，如果极差大于0.10mL则重新标定，同时做试剂空白实验，记录所消耗的待标定的硫酸铁铵溶液的体积V₀，硫酸铁铵标准溶液浓度按公式⑴计算：

其中，m为称取二氧化钛的质量，单位为g；V为标定时消耗的待标定的硫酸铁铵溶液的体积平均值，单位为mL；V₀为试剂空白实验中所消耗的待标定的硫酸铁铵溶液的体积，单位为mL。

S700：将滤渣灰化溶解

该步骤中，将所述滤渣灰化溶解，以便得到溶解液。具体的，首先将滤渣放入30mL瓷坩埚中于500℃的马弗炉中灰化以便将过滤用的滤纸灰化，覆盖12g熔剂焦硫酸钾，盖上坩埚盖，放入400℃的马弗炉中升温至750～800℃熔融处理10～15分钟，取出冷却，将坩埚放入400mL烧杯中，加20wt％硫酸100mL，加热溶解试样与坩埚分离，然后用水洗出坩埚体积200mL，接着于中温电炉加热溶解并保持体积在150mL，待样块溶解完全后取下，流水冷却至室温即可得到溶解液。

S800：对溶解液进行还原处理

该步骤中，对所述溶解液进行还原处理，以便得到含亚钛溶解液。具体的，将含钛滤液移入250mL容量瓶中定容，用移液管取10mL于500mL三角瓶中，然后加入80mL(1+1)盐酸和40mL(1+1)硫酸，接着加入0.1g还原铁粉、1.5g铝粒，加入20mL饱和硫酸铵溶液以减缓空气对Ti³⁺的氧化，补加0.5g铝粒，盖上装有饱和NaHCO₃盖氏漏斗以隔绝空气，防止Ti³⁺被氧化成Ti⁴⁺。于低温电炉上还原至变成清亮的紫色溶液，该过程中发生的主要离子反应为：Ti⁴⁺+Al＝Ti³⁺+Al⁺，最后将反应装置取下流水冷却得到含Ti³⁺滤液。

S900：采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛溶解液进行滴定

该步骤中，以硫氰酸铵溶液为指示剂，采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛溶解液进行滴定。硫酸铁铵标准溶液中的铁离子可以氧化含亚钛溶解液中的亚钛离子，在有亚钛离子存在时，铁离子将氧化亚钛离子，而不与指示剂硫氰酸铵显色。随着滴定的进行，含亚钛溶解液中的亚钛离子完全被铁离子氧化为钛离子，进而后续滴定加入的铁离子与硫氰酸铵指示剂显橙红色，指示滴定完全，此时所消耗硫酸铁铵标准溶液体积V₂即可定量地得到含亚钛溶解液中钛元素的含量，即钛渣中未被酸解的钛元素含量。

S1000：按式I计算所述钛渣的酸解率

该步骤中，按式I计算所述钛渣的酸解率，其中，式I为酸解率＝V₁/(V₁+V₂)×100％。具体的，V₁定量地表示含亚钛滤液中钛元素的含量，即钛渣中被酸解的钛元素含量；V₂定量地表示含亚钛溶解液中钛元素的含量，即钛渣中未被酸解的钛元素含量；(V₁+V₂)定量地表示含亚钛滤液与含钛溶解液中含钛元素的总量，即钛渣中含钛元素的总量；由此，式I可以表示钛渣中被酸解的钛元素占钛渣中含钛元素的总量的百分比，即钛渣的酸解率。

由此，根据本发明实施例的测定钛渣酸解率的方法通过将钛渣磨细得到的钛渣粉末与浓硫酸混合，并经过酸解、熟化和浸出-过滤处理，将钛渣粉末转化为含钛滤液和滤渣，然后通过将含钛滤液中的钛离子还原为亚钛离子，再用硫酸铁铵标准溶液滴定，可以测定含亚钛滤液中钛的含量，用V₁表示，所得滤渣经灰化溶解、还原处理，得到含亚钛溶解液，再用硫酸铁铵标准溶液滴定，可以测定含亚钛溶解液中钛的含量，用V₂表示。进而，通过式I酸解率＝V₁/(V₁+V₂)×100％计算得到钛渣的酸解率，由此可以客观地评价钛渣的酸解性能，从而为钛白粉生产的原料选择提供可靠依据。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例

在本实施例中，发明人采用本申请提出的测定钛渣酸解率的方法平行测定了8份钛渣的酸解率，具体步骤如下：(i)将5.0000g钛渣磨细至粒径不高于47μm，得到钛渣粉末；(ii)将钛渣粉末与5.25mL 93wt％浓硫酸在190℃下酸解处理30min，得到酸解液；(iii)将酸解液在250℃下熟化处理90min，到熟化液；(iv)将熟化液进行真空抽滤，得到含钛滤液和滤渣；(v)将含钛滤液移入250mL容量瓶中定容，用移液管移取10mL置于500mL三角瓶中，向其中加入80mL(1+1)盐酸和40mL(1+1)硫酸，加入0.1g还原铁粉和1.5g铝粒，加热反应至深灰色后，加入20mL饱和硫酸铵溶液并补加0.5g铝粒，在三角瓶上盖上装有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，用低温电炉加热至反应液变为清亮的紫色含亚钛溶液；(vi)采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛溶液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₁；(vii)将滤渣放入30mL瓷坩埚中于500℃的马弗炉中灰化，覆盖12g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，放入400℃的马弗炉中升温至750～800℃熔融处理10～15分钟，取出冷却，将坩埚放入400mL烧杯中，加20wt％硫酸100mL，加热溶解试样与坩埚分离，然后用水洗出坩埚体积200mL，接着于中温电炉加热溶解并保持体积在150mL，待样块溶解完全后取下，流水冷却至室温即可得到溶解液；(viii)将溶解液移入250mL容量瓶中定容，用移液管移取10mL置于500mL三角瓶中，向其中加入80mL(1+1)盐酸和40mL(1+1)硫酸，加入0.1g还原铁粉和1.5g铝粒，加热反应至深灰色后，加入20mL饱和硫酸铵溶液并补加0.5g铝粒，在三角瓶上盖上装有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，用低温电炉加热至反应液变为清亮的紫色含亚钛溶液，得到含亚钛溶解液；(ix)采用硫酸铁铵标准溶液对含亚钛溶解液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₂；(x)按式I酸解率＝V₁/(V₁+V₂)×100％计算所述钛渣的酸解率。测定的结果如下：

表1 8份钛渣酸解率测定结果

由上表可以看出，采用本发明提出的方法测定钛渣酸解率的结果误差小于0.6％，数据稳定，能够客观地评价钛渣的酸解性能，为钛白粉生产的原料选择提供可靠依据。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种测定钛渣酸解率的方法，其特征在于，包括：

(1)将钛渣磨细，以便得到钛渣粉末；

(2)将所述钛渣粉末与浓硫酸进行混合酸解处理，以便得到酸解液和二氧化硫；

(3)将所述酸解液进行熟化处理，以便得到熟化液和二氧化硫；

(4)将所述熟化液进行浸出-过滤处理，以便得到含钛滤液和滤渣；

(5)对所述含钛滤液进行还原处理，以便得到含亚钛滤液；

(6)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛滤液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₁；

(7)将所述滤渣灰化溶解，以便得到溶解液；

(8)对所述溶解液进行还原处理，以便得到含亚钛溶解液；

(9)采用硫酸铁铵标准溶液对所述含亚钛溶解液进行滴定，以硫氰酸铵溶液为指示剂，当溶液指示为橙红色，记录所述硫酸铁铵标准溶液体积V₂；

(10)按式I计算所述钛渣的酸解率，其中，式I为酸解率＝V₁/(V₁+V₂)×100％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述浓硫酸的浓度为90～98wt％，优选93wt％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述钛渣粉末与浓硫酸的固液比为(0.5～2)g：(1～1.1)mL，优选1g:1.05mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合酸解处理是在170～210摄氏度下进行20～40分钟，优选在190摄氏度下进行30分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述熟化处理是在220～270摄氏度下进行70～110分钟，优选在250摄氏度下进行90分钟。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述浸出是按照下列步骤进行的：

(4-1)将所述熟化液与水混合，以便得到第一浸出液；

(4-2)将所述第一浸出液在40～80摄氏度下浸出60～120分钟，优选在60摄氏度下浸出90分钟，以便得到含钛滤液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，采用铁和铝中的至少之一对所述含钛滤液进行所述还原处理。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述还原处理是按照下列步骤进行的：

(5-1)将所述含钛滤液与盐酸、硫酸进行混合，以便得到混合液；

(5-2)将所述混合液与铁粉、铝粒、饱和硫酸铵溶液和饱和碳酸氢钠溶液接触，以便得到所述含亚钛滤液。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(7)中，所述灰化溶解是按照下列步骤进行的：

(7-1)将所述滤渣与焦硫酸钾混合，并且在750～800摄氏度下灰化处理10～15分钟，以便得到灰化料；

(7-2)将所述灰化料与稀硫酸接触，以便得到所述溶解液。