CN102277489A - 酸解含钛渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸解含钛渣的方法，该方法包括的步骤有：向反应器输送含钛渣与浓度为96％～98％的浓硫酸的混合浆料；在向反应器输送混合浆料的过程中，使用蒸汽将混合浆料加热至70℃～150℃；在向反应器输送混合浆料的过程中或混合浆料处于反应器中时，向混合浆料加水，使得加水后的混合浆料的硫酸浓度为83％～95％；使加水后的混合浆料在反应器中在140℃～220℃下保持25分钟～75分钟，得到固体物料。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸法生产钛白粉的工艺，特别涉及一种酸解含钛渣的方法。
背景技术
钛白粉的生产工艺通常可分为硫酸法和氯化法。
由于氯化法的先进性，尤其是其环保和产品质量档次是硫酸法钛白难以比拟的，因此氯化法在全球范围内得到了极大的发展，并大大压缩了硫酸法钛白的生存空间。与氯化法比较，硫酸法最致命的弱点是废酸和副产物绿矾的综合治理问题。实际上，自硫酸法钛白诞生之日起，“三废”治理就成了该工艺最棘手的难题，随着科技的进步，废酸问题已经得到了较好的解决，但副产物绿矾至今没有有效的利用途径。
对钛铁矿或钒钛磁铁矿进行冶炼，矿石中的铁元素大部分被处理成金属铁，并且得到含钛渣。使用含钛渣取代钛铁矿或钒钛磁铁矿进行酸解，减少了在酸解过程中进入钛液的铁。使用含钛渣作为生产钛白粉的原料是减少“三废”的重要途径之一，是减少或消除副产物绿矾的根本途径，它至少具有如下优势：减少酸耗20％～30％；大大减少甚至消除绿矾；提高单位设备的产能约30％；减少固定投资约7.5％。事实上，含钛渣作为钛工业的基本优质原料，早已受到国内外钛白粉行业的高度重视，并得到迅速发展。
如果采用成熟的间歇式方法来酸解含钛渣，则其酸解率普遍偏低，通常约为90％。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种酸解含钛渣的方法。
根据本发明的酸解含钛渣的方法包括以下步骤：向反应器输送含钛渣与浓度为96％～98％的浓硫酸的混合浆料；在向反应器输送混合浆料的过程中，使用蒸汽将混合浆料加热至70℃～150℃；在向反应器输送混合浆料的过程中或混合浆料处于反应器中时，向混合浆料加水，使得加水后的混合浆料的硫酸浓度为83％～95％；使加水后的混合浆料在反应器中在140℃～220℃下保持25分钟～75分钟，得到固体物料。
含钛渣的TiO2质量含量可为38％～85％。
含钛渣可包含2.0wt％～20wt％的Al2O3、2.0wt％～20wt％的MgO、4.0wt％～15wt％的SiO2、0.5wt％～6.0wt％的CaO以及不可避免的杂质，含钛渣的全铁含量为2.0wt％～15wt％。
含钛渣与浓度为96％～98％的浓硫酸的质量之比可为1∶1.40～1∶1.85。
可使用硫酸浓度为0.5wt％～30wt％的酸性水对所得的固体物料进行浸取。
可使用输送装置向反应器输送混合浆料，使用蒸汽将混合浆料加热至70℃～150℃的步骤可包括：将蒸汽通入所述输送装置中，使得混合浆料与蒸汽直接接触，以使混合浆料的温度升高至70℃～150℃。
输送装置和反应器可由衬有聚四氟乙烯的钢、衬有玻璃的钢、衬有陶瓷的钢、渗氮钢和渗合金钢中的一种制成。
具体实施方式
下面对根据本发明的酸解含钛渣的方法进行详细描述。
含钛渣是指对含钛原料进行熔炼，选择性还原铁为铁单质，使钛氧化物富集的产物。所述含钛原料可以指含有钛氧化物的原料，例如钛铁矿、钒钛磁铁矿或其混合物。可以在矿热炉中熔炼含钛原料。
含钛渣可以含有38wt％～85wt％的TiO2。除了TiO2之外，含钛渣还可以含有2.0％～20％的Al2O3、2.0％～20％的MgO、4.0％～15％的SiO2、0.5％～6.0％的CaO，以及不可避免的杂质(例如铁金属、铁氧化物等)。含钛渣的全铁(TFe)含量可以为2.0％～15％。下面的表1示出了典型的三种含钛渣，即含钛矿物(例如钛铁矿或钒钛磁铁矿)经电炉选择性还原得到的含钛渣(编号为1)、含钛矿物(例如钛铁矿或钒钛磁铁矿)经转底炉选择性还原和电炉深还原得到的含钛渣(编号为2)、含钛矿物(例如钛铁矿或钒钛磁铁矿)经转底炉选择性还原和电炉熔分得到的含钛渣(编号为3)的成分。
表1 单位：wt％
首先，可将含钛渣与浓硫酸混合，得到混合浆料。在一个实施例中，浓硫酸的浓度可以为96％～98％。更具体地，浓硫酸的浓度可以为98％。在一个实施例中，可以在容器中以1∶1.40～1∶1.85的质量比混合含钛渣与浓度为96％～98％的浓硫酸。更具体地，在一个实施例中，可以在容器中以1∶1.40～1∶1.85的质量比混合含钛渣与浓度为98％的浓硫酸。这里所用的容器可以为耐浓硫酸的容器，例如普通钢制容器。优选地，可以先将含钛渣粉碎，然后再将其与浓硫酸混合，在容器中可以采用机械搅拌的方式使含钛渣与浓硫酸混合均匀。
然后，可以向反应器输送混合浆料。在输送混合浆料的过程中，使用水的热蒸汽(下文简称为蒸汽)直接与混合浆料接触的方式对混合浆料进行加热，使得混合浆料在进入反应器之前其温度达到70℃～150℃。在一个实施例中，可以将蒸汽通入用于输送混合浆料的装置(例如管道)中，使得混合浆料与蒸汽直接接触，从而使混合浆料在进入反应器之前其温度达到70℃～150℃。蒸汽的压力可以高于大气压，因此蒸汽可以与混合浆料高速混合，从而将蒸汽的热传递给混合浆料。此外，蒸汽极易溶于浓硫酸中，所以蒸汽能够与混合浆料迅速混合，同时产生溶解热。因此，使用蒸汽可以对混合浆料进行快速的、有效的和均匀的加热，使其达到目标温度。这里，可以通过控制混合浆料与蒸汽的流量和/或蒸汽的温度，来将混合浆料的温度升高到70℃～150℃。
在一种传统方法中，使用微波对混合浆料进行加热，而在本发明的酸解含钛渣的方法中，使用蒸汽直接与混合浆料接触的方式对混合浆料进行加热，这相对于传统方法降低了电能消耗，并且比传统方法更有效地加热混合浆料，同时蒸汽的成本低，因此可以降低钛白粉的生产成本。此外，如果使用蒸汽直接与混合浆料接触的方式对混合浆料进行加热，则所用的设备占地少，对现有钛白粉厂的改造较为容易。
含钛渣的酸解原理与钛精矿的酸解原理基本相同，只是因为含钛渣的铁含量比钛精矿的铁含量低，所以含钛渣酸解反应时反应热减少，造成自生反应热严重不足，需要在反应过程中补加热量，使酸解反应得到引发并维持酸解反应，达到含钛渣酸解的连续进行。
在将混合浆料向反应器输送的过程中，向混合浆料加水，使得反应器中的物料的硫酸浓度为83％～95％。在一个实施例中，可以将水加入到用于输送混合浆料的装置(例如管道)中，使得混合浆料与水混合，从而将物料的硫酸浓度调节成83％～95％；在这种情况下，优选地，所加的水是热水，从而不会使混合浆料的温度降低或者不会使混合浆料的温度降低太多。在另一实施例中，可以将水加入到反应器中，使得反应器中的物料的硫酸浓度为83％～95％；在这种情况下，优选地，所加的水是热水，从而不会使混合浆料的温度降低或者不会使混合浆料的温度降低太多。
然后，使硫酸浓度为83％～95％的混合浆料在反应器中在140℃～220℃保持25分钟～75分钟，由此完成含钛渣的酸解。在此过程中，含钛渣中的钛氧化物可变成硫酸钛和/或硫酸氧钛。
如果反应器中的物料的硫酸浓度低于83％，则酸解反应不完全，导致酸解率低，并导致对酸解后的固体物料进行浸取之后执行的过滤操作出现困难。如果反应器中的物料的硫酸浓度高于95％，则同样酸解反应不完全，导致酸解率低，并导致对酸解后的固体物料进行浸取之后执行的过滤操作出现困难。
在一个实施例中，可以通过任何公知的方法(例如电加热、气体换热等)将反应器中的混合浆料保持为140℃～220℃。在另一实施例中，当蒸汽带入的热量、酸解反应的反应热以及蒸汽和水溶于硫酸产生的溶解热足以维持140℃～220℃的温度时，则无需对反应器中的物料进行加热。如果反应器中的混合浆料的温度低于140℃，则导致含钛渣酸解不完全，酸解率降低，甚至导致连续酸解反应不能连续进行。在反应器中的混合浆料的温度低于140℃的情况下，可以通过加大蒸汽的通入量，提高混合浆料的温度，使得导入反应器内的热量增加，即可提高反应器内的物料的温度；或者可选择地，可以采用任何公知的方法(例如电加热、气体换热等)提高反应器内的物料的温度。在对反应器不提供外加热源，即反应器内的物料的温度仅由酸解反应的反应热、蒸汽带入的热量以及蒸汽和水溶于硫酸产生的溶解热共同维持的情况下，反应器内的物料的温度一般不会超过220℃。
在一个实施例中，可以通过调节被加热的混合浆料向反应器的加料速度和/或混合浆料的出料速度来调整混合浆料在反应器内的保持时间，更具体地讲，可根据反应器的技术参数(例如容量、反应物容纳区的长度等)将混合浆料的加料速度和/或混合浆料的出料速度调节到合适的速度，来使得混合浆料在反应器中保持25分钟～75分钟。更进一步地讲，例如，如果增大混合浆料向反应器的加料速度和混合浆料的出料速度，则混合浆料在反应器中的保持时间短；如果减小混合浆料向反应器的加料速度和混合浆料的出料速度，则混合浆料在反应器中的保持时间长。
如果混合浆料在反应器中的保持时间少于25分钟，则含钛渣的酸解率降低，从而提高生产成本。如果混合浆料在反应器中的保持时间多于75分钟，则含钛渣的酸解率没有较大的提高，反而会影响生产效率，降低生产产量。
然后，可使用酸性水对酸解后的固体物料进行浸取，从而得到钛液。酸性水可以是钛白粉厂生产过程的水解废酸、酸解钛液(即该浸取步骤获得的钛液)和用硫酸配制的含酸水中的至少一种。酸性水的硫酸浓度可以为0.5％～30％。如果酸性水的硫酸浓度小于0.5％，则由于浸取水中含酸浓度低，导致浸取钛液时硫酸氧钛水解，影响钛液质量。一般而言，水解废酸的硫酸浓度不超过30％，其直接进行回用，减少钛白粉厂废酸的产生量，降低废酸处理和硫酸的消耗，节约成本。如果酸性水的硫酸浓度大于30％，则通常不能使用水解废酸，需要单独配制该酸性水，从而增加了成本。然而，酸性水的硫酸浓度并不限于此，可以使用硫酸浓度大于30％的酸性水。
根据本发明的酸解含钛渣的方法可以获得高的酸解率，例如高达96.1％的酸解率，并且酸解率稳定。此外，根据本发明的酸解含钛渣的方法可以实现对含钛渣的连续酸解。
在一个实施例中，用于输送混合浆料的装置(例如管道)和/或反应器可以采用衬有聚四氟乙烯的钢、衬有玻璃的钢、衬有陶瓷的钢、渗氮钢和渗合金钢等耐高温硫酸的材料。
下面结合具体示例对根据本发明的酸解含钛渣的方法进行更详细的描述。
示例1：
首先将98％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.50∶1(质量比)加入表1中编号为1的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在30s内使混合浆料升温到137℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为90％。使混合浆料在160℃下在反应器中停留45分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为23.5％的酸性水浸取固体物料，酸解率为96.1％。
示例2：
首先将98％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.60∶1(质量比)加入表1中编号为2的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在25s内使混合浆料升温到120℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为88％。使混合浆料在157℃下在反应器中停留40分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为0.5％的酸性水浸取固体物料，酸解率为94.1％。
示例3：
首先将98％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.60∶1(质量比)加入表1中编号为1的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在30s内使混合浆料升温到141℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为89％。使混合浆料在162℃下在反应器中停留40分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为12.6％的酸性水浸取固体物料，酸解率为95.6％。
示例4：
首先将98％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.60∶1(质量比)加入表1中编号为3的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在30s内使混合浆料升温到73℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为89％。使混合浆料在156℃下在反应器中停留40分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为10％的酸性水浸取固体物料，酸解率为94.3％。
示例5：
首先将98％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.60∶1(质量比)加入表1中编号为1的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在30s内使混合浆料升温到133℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为89％。使混合浆料在161℃下在反应器中停留60分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为7.3％的酸性水浸取固体物料，酸解率为95.9％。
示例6：
首先将96.3％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.40∶1(质量比)加入表1中编号为2的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在35s内使混合浆料升温到95℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为83％。使混合浆料在201℃下在反应器中停留55分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为5.6％的酸性水浸取固体物料，酸解率为94.8％。
示例7：
首先将96％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.47∶1(质量比)加入表1中编号为3的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在40s内使混合浆料升温到124℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为95％。使混合浆料在215℃下在反应器中停留59分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为7.2％的酸性水浸取固体物料，酸解率为94.6％。
示例8：
首先将97.4％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.53∶1(质量比)加入表1中编号为3的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在28s内使混合浆料升温到148℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为93％。使混合浆料在211℃下在反应器中停留62分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为8.9％的酸性水浸取固体物料，酸解率为94.7％。
示例9：
首先将97.8％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.75∶1(质量比)加入表1中编号为2的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在36s内使混合浆料升温到92℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为94％。使混合浆料在207℃下在反应器中停留68分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为15％的酸性水浸取固体物料，酸解率为94.4％。
示例10：
首先将96.3％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.70∶1(质量比)加入表1中编号为2的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在42s内使混合浆料升温到101℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为85％。使混合浆料在193℃下在反应器中停留37分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为20.1％的酸性水浸取固体物料，酸解率为94.8％。
示例11：
首先将96.5％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.43∶1(质量比)加入表1中编号为2的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在25s内使混合浆料升温到88℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为87％。使混合浆料在185℃下在反应器中停留27分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为25.4％的酸性水浸取固体物料，酸解率为95.1％。
示例12：
首先将97％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.65∶1(质量比)加入表1中编号为1的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在30s内使混合浆料升温到82℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为84％。使混合浆料在140℃下在反应器中停留30分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为27.5％的酸性水浸取固体物料，酸解率为95.2％。
示例13：
首先将96.8％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.80∶1(质量比)加入表1中编号为3的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在48s内使混合浆料升温到117℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为92％。使混合浆料在147℃下在反应器中停留52分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为29％的酸性水浸取固体物料，酸解率为95.3％。
示例14：
首先将96.5％的浓硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.85∶1(质量比)加入表1中编号为1的含钛渣，用搅拌器混合均匀。然后用恒流泵将混合均匀的浆料输送到反应器，在输送的管道上采用蒸汽与混合浆料直接接触，从而蒸汽在50s内使混合浆料升温到126℃。在混合浆料流向反应器的同时，将稀释水并流加入用于输送混合浆料的管道内，从而将混合浆料的硫酸浓度调节为90％。使混合浆料在172℃下在反应器中停留73分钟，得到固体物料。然后用硫酸浓度为20％的酸性水浸取固体物料，酸解率为95.4％。
Claims (7)
1.一种酸解含钛渣的方法，所述方法包括的步骤有：
向反应器输送含钛渣与浓度为96％～98％的浓硫酸的混合浆料；
在向反应器输送混合浆料的过程中，使用蒸汽将混合浆料加热至70℃～150℃；
在向反应器输送混合浆料的过程中或混合浆料处于反应器中时，向混合浆料加水，使得加水后的混合浆料的硫酸浓度为83％～95％；
使加水后的混合浆料在反应器中在140℃～220℃下保持25分钟～75分钟，得到固体物料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，含钛渣的TiO2质量含量为38％～85％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，含钛渣包含2.0wt％～20wt％的Al2O3、2.0wt％～20wt％的MgO、4.0wt％～15wt％的SiO2、0.5wt％～6.0wt％的CaO以及不可避免的杂质，含钛渣的全铁含量为2.0wt％～15wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，含钛渣与浓度为96％～98％的浓硫酸的质量之比为1∶1.40～1∶1.85。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：使用硫酸浓度为0.5wt％～30wt％的酸性水对所述固体物料进行浸取。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，使用输送装置向反应器输送所述混合浆料，使用蒸汽将混合浆料加热至70℃～150℃的步骤包括：将蒸汽通入所述输送装置中，使得混合浆料与蒸汽直接接触，以使混合浆料的温度升高至70℃～150℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述输送装置和所述反应器由衬有聚四氟乙烯的钢、衬有玻璃的钢、衬有陶瓷的钢、渗氮钢和渗合金钢中的一种制成。
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