CN101633981B - 含钛物料的酸解方法及钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硫酸法生产钛白粉的技术领域，具体涉及含钛物料的酸解方法及钛白粉的制备方法。针对现有硫酸法生产钛白粉以蒸汽供热不稳定，使得酸解率偏低的现状，本发明所解决的技术问题是提供一种含钛物料的酸解方法，用以提高酸解率。解决本发明技术问题是通过以下技术方案实现的：以微波加热含钛物料与浓硫酸。本发明方法针对钛渣，酸解率提高尤其明显，酸解率高，可达到95.8％，酸解率稳定，工艺简单且易于控制，可实现连续酸解。

Description

含钛物料的酸解方法及钛白粉的制备方法
技术领域
本发明属于硫酸法生产钛白粉的技术领域，具体涉及含钛物料的酸解方法及钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉的生产工艺分为硫酸法与氯化法，硫酸法因生产成本较低，在我国企业大多还是采用硫酸法生产钛白粉。酸解一般采用间歇式酸解，其方法为在酸解罐内加入按照确定的酸矿比和需要酸解的高钛渣计算的浓硫酸，加入高钛渣，并用压缩空气进行搅拌、混匀，通入蒸汽引发反应，同时密切关注酸解反应情况，当高钛渣开始反应时，停止通入蒸汽，待主反应完成固化后，利用酸解反应的余热，熟化1～2h，加入浸取水进行浸取得到酸解钛液，由于酸解过程总通常采用蒸汽加热，但蒸汽在通入酸解反应器内由于影响因素多，使得酸解反应酸浓度不能有效控制，间歇操作的酸解过程是通过技术人员认为观察判断酸解反应开始，同时通入用于酸解反应的蒸汽压力与温度波动，引发酸解反应蒸汽量不一致，造成蒸汽冷凝后对反应硫酸浓度不一致，且不能很好得到控制，批次间质量波动大，酸解率普遍偏低，国内平均水平约为90％。
发明内容
针对现有硫酸法生产钛白粉以蒸汽供热不稳定，使得酸解率偏低的现状，本发明所解决的技术问题是提供一种新的含钛物料的酸解方法，用以提高酸解率。
解决本发明技术问题是通过以下技术方案实现的：以微波加热酸解原料含钛物料与浓硫酸。其中，含钛物料为钛铁矿、富钛料或高钛渣中一种或任意一种。但是以钛铁矿为原料生产会产生绿矾等副产物，而以高钛渣替代钛铁矿，减少酸耗20-30％，大大减少甚至消除副产物绿矾，提高单位设备的产能(约30％)，减少固体投资约7.5％，故优选高钛渣为反应原料。
具体地，可以将含钛物料与浓硫酸分别加热后混合，再加入反应容器；也可将含钛物料与浓硫酸混合后加入反应容器后再采用微波加热，如此处理需对反应器进行改造；或边加热边酸解；优选的是将含钛物料与浓硫酸混合后在输送过程中进行加热，具体步骤如下：
A、将含钛物料与浓硫酸混合后输送至反应器；输送过程中采用微波加热；
B、混合物料进入反应器后，向反应器中加水至硫酸浓度为83-95％；
C、反应25-75min得到酸解物料。
酸解后再按常规方法处理：用酸水浸取酸解物料、滤过，得钛液，处理得钛白粉。
本发明方法酸解率高，可达到95.8％，酸解率稳定，工艺简单且易于控制，可实现连续酸解。
附图说明
图1为微波加热酸解含钛物料工艺流程图。
具体实施方式
以下通过对本发明具体实施方式的描述说明但不限制本发明。
本发明提供了一种新的酸解方法，即以微波加热含钛物料与浓硫酸，如此处理可以提高酸解率。钛矿直接进行即可进行酸解反应，微波加热可用于钛矿酸解反应开炉。本发明方法针对钛渣，酸解率提高尤其明显。由于以往酸解钛渣与钛铁矿均是应用蒸汽加热，钛铁矿冶炼得到钛渣的过程中，随着二氧化钛品位升高，钛渣中含铁量减少，故钛渣在酸解时反应热减少，造成自身反应热严重不足，需要在反应过程中补加热量，使酸解反应得到引发并维持酸解反应，保证钛渣进行酸解。
本发明方法是应用微波进行加热钛渣与浓硫酸的混合物料，具体步骤包括：
A、将钛渣与浓硫酸混合后输送至反应器；输送过程中采用微波加热；
B、混合物料进入反应器后，向反应器中加水至硫酸浓度为83-95％；
C、反应得到酸解物料。
其中，钛渣与浓硫酸酸解反应属于化学反应，钛渣与浓硫酸以重量配比小于1.5时，高钛渣的酸解率随着硫酸的用量增加而增加，钛渣与浓硫酸以重量配比高于1.5后，高钛渣的酸解率增加较小，在钛渣与浓硫酸以重量配比高于1.75后，钛液的游离硫酸增加，影响钛液的水解，因此选择钛渣与浓硫酸以重量配比为1.5-1.75∶1。
以微波加热混合物料至50-100℃，在浆料温度高于50℃条件下即可引发高钛渣的酸解反应；温度低，酸解反应引发困难，不能连续进行酸解反应，温度高于100℃，造成能量的浪费，同时需要的微波功率大，设备制作困难。
步骤C所述反应时间为25-75min，本发明中物料反应时间与现有间歇式酸解反应的熟化时间相同，应用本发明方法既提供了足够的热量，也未影响后续工艺参数及反应时间，简便易行。
酸解后再按常规方法处理：用酸水浸取酸解物料、滤过，得钛液，处理得钛白粉。酸水可以使用钛白粉生产过程中的小度水或用硫酸配制的含酸水。
本发明方法与以往方法的区别主要有以下几点：
1、现有固相法是将浓硫酸与含钛物料在反应器中混合；本发明方法是将浓硫酸与含钛物料预混合后输送直反应器。
2、现有固相法在反应过程中通过蒸汽加入输送热量；本发明方法是在输送过程中利用微波加热，并在混合后的钛渣与浓硫酸进入反应器后，加入水稀释浓硫酸，浓硫酸稀释放热又产生大量热量，使得钛渣与硫酸混合浆料进一步升高，浆料温度达到反应引发酸解反应，由于酸解反应属于放热反应，反应放出的反应热急需维持酸解反应进行。
实施例1
首先将98％硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.50∶1(质量比)加入高钛渣用搅拌棒混合均匀，然后用恒流泵将混合均匀的物料输送到反应器，在输送的管道上采用微波对浆料进行加热，微波在30s内使浆料升温到98℃。浆料打入反应器的同时并流加水调节反应酸浓度，同时稀释热也被用于引发及维持酸解反应，反应酸浓度调节至85％，控制物料在反应器中的停留时间为40min，得到反应后物料。最后用酸水浸取其酸解率达到94.2％。
实施例2
首先将98％硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.60∶1(质量比)加入高钛渣用搅拌棒混合均匀，然后用恒流泵将混合均匀的物料输送到反应器，在输送的管道上采用微波对浆料进行加热，微波在30s内使浆料升温到98℃。浆料打入反应器的同时并流加水调节反应酸浓度，同时稀释热也被用于引发及维持酸解反应，反应酸浓度调节至85％，控制物料在反应器中的停留时间为40min，得到反应后物料。最后用酸水浸取其酸解率达到95.1％。
实施例3
首先将98％硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.60∶1(质量比)加入高钛渣用搅拌棒混合均匀，然后用恒流泵将混合均匀的物料输送到反应器，在输送的管道上采用微波对浆料进行加热，微波在30s内使浆料升温到89℃。浆料打入反应器的同时并流加水调节反应酸浓度，同时稀释热也被用于引发及维持酸解反应，反应酸浓度调节至85％，控制物料在反应器中的停留时间为40min，得到反应后物料。最后用酸水浸取其酸解率达到94.7％。
实施例4
首先将98％硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.65∶1(质量比)加入高钛渣用搅拌棒混合均匀，然后用恒流泵将混合均匀的物料输送到反应器，在输送的管道上采用微波对浆料进行加热，微波在30s内使浆料升温到89℃。浆料打入反应器的同时并流加水调节反应酸浓度，同时稀释热也被用于引发及维持酸解反应，反应酸浓度调节至88％，控制物料在反应器中的停留时间为40min，得到反应后物料。最后用酸水浸取其酸解率达到94.9％。
实施例5
首先将98％硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.70∶1(质量比)加入高钛渣用搅拌棒混合均匀，然后用恒流泵将混合均匀的物料输送到反应器，在输送的管道上采用微波对浆料进行加热，微波在30s内使浆料升温到89℃。浆料打入反应器的同时并流加水调节反应酸浓度，同时稀释热也被用于引发及维持酸解反应，反应酸浓度调节至86％，控制物料在反应器中的停留时间为60min，得到反应后物料。最后用酸水浸取其酸解率达到95.1％。
实施例6
首先将98％硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.70∶1(质量比)加入高钛渣用搅拌棒混合均匀，然后用恒流泵将混合均匀的物料输送到反应器，在输送的管道上采用微波对浆料进行加热，微波在30s内使浆料升温到89℃。浆料打入反应器的同时并流加水调节反应酸浓度，同时稀释热也被用于引发及维持酸解反应，反应酸浓度调节至88％，控制物料在反应器中的停留时间为40min，得到反应后物料。最后用酸水浸取其酸解率达到95.3％。
实施例7
首先将98％硫酸放入钢制容器，按照酸渣比1.75∶1(质量比)加入高钛渣用搅拌棒混合均匀，然后用恒流泵将混合均匀的物料输送到反应器，在输送的管道上采用微波对浆料进行加热，微波在30s内使浆料升温到89℃。浆料打入反应器的同时并流加水调节反应酸浓度，同时稀释热也被用于引发及维持酸解反应，反应酸浓度调节至89％，控制物料在反应器中的停留时间为60min，得到反应后物料。最后用酸水浸取其酸解率达到95.8％。
本发明方法简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，酸解率高，可达到95.8％，酸解率稳定，可实现连续酸解，应用前景广。

Claims (6)

1.含钛物料的酸解方法，以含钛物料与浓硫酸为原料进行酸解，其特征在于：原料采用微波进行加热；该酸解方法包括如下步骤：
A、将含钛物料与浓硫酸混合后输送至反应器，混合物料在输送过程中采用微波加热至50-100℃；
B、混合物料进入反应器后，向反应器中加水至硫酸浓度为83-95％；
C、反应得到酸解物料；
其中，含钛物料与浓硫酸以重量配比为1.5-1.75∶1。
2.根据权利要求1所述的含钛物料的酸解方法，其特征在于：所述含钛物料为高钛渣。
3.根据权利要求1所述的含钛物料的酸解方法，其特征在于：步骤C反应时间为25-75min。
4.钛白粉的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
A、将含钛物料与浓硫酸混合后输送至反应器；输送过程中采用微波加热混合物料至50-100℃；
B、混合物料进入反应器后，向反应器中加水至硫酸浓度为83-95％；
C、反应得到酸解物料；
D、用酸水浸取步骤C所得酸解物料，过滤，得钛液，处理得钛白粉；
其中，含钛物料与浓硫酸以重量配比为1.5-1.75∶1。
5.根据权利要求4所述的钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤C反应时间为25-75min。
6.根据权利要求4所述的钛白粉的制备方法，其特征在于：所述酸水为钛白粉生产过程中的小度水或用硫酸配制的含酸水。
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