CN101367546B - 制取钛液的方法及制取钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制取钛液的方法和制取钛白粉的方法。该制取钛液的方法包括：a、用无机酸对含钛水淬高炉渣进行酸解；b、用无机酸对步骤a中酸解后的物料进行浸取，然后过滤得到滤液；c、用所述滤液对含钛水淬高炉渣进行酸浸；d、对酸浸后的物料进行水解，并过滤，得到钛富集后的物料；e、用无机酸对钛富集后的物料进行酸解；f、用酸溶液对步骤e中酸解后的物料进行浸取，然后过滤，从而得到钛液。该方法利用炼铁生产过程中产生的含钛水淬高炉渣，工艺简单，实现了高炉渣中有价元素的有效利用，同时解决了钛白生产过程产生的废酸难以处理的问题，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及钛冶金的方法，更具体地讲，涉及制取钛液和钛白粉的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿在选矿、高炉冶炼过程中，约有50％的钛进入高炉渣，形成TiO2含量达17％～28％的高炉渣而无法进一步使用，这种高炉渣的堆积既浪费资源又污染环境。
现阶段，对高钛型高炉渣的利用主要采取以治理为主的方式进行，例如，用于铺路、制砖和建筑骨料。在高钛型高炉渣的综合利用方面，有以下方法：
(1)通过高温碳化、低温选择性氯化来制取四氯化钛；
(2)用浓度为89％～93％的硫酸溶液酸解高炉渣，从而制取颜料级钛白并从废液中回收Sc2O3；
(3)对高炉渣进行改性后采用选矿方法将TiO2分离出来；
(4)对含钛高炉渣进行加压酸解来制取富钛料。
以上提取高钛型高炉渣中钛的方法需要使用高温处理方法或使用较高浓度的硫酸进行酸解反应。
废酸是硫酸法钛白生产的最大隐患之一，国内主要的钛白废酸处理方法有：浓缩再生、用扩散渗析膜技术提纯、制取农用磷酸氢钙、制取过磷酸钙肥料、制取硫酸亚铁铵、制取工业级硫酸镁、制取聚铁、制取人造金红石等。此外，如果采用中和处理方法来处理废酸，将极大地增加生产成本。
发明内容
本发明通过提供一种制取钛液的方法，克服了上述技术问题中的一个或多个。该制取钛液的方法包括以下步骤：a、用无机酸对含钛水淬高炉渣进行酸解；b、用无机酸对步骤a中酸解后的物料进行浸取，然后过滤得到滤液；c、用所述滤液对含钛水淬高炉渣进行酸浸；d、对酸浸后的物料进行水解，并过滤，得到钛富集后的物料；e、用无机酸对钛富集后的物料进行酸解；f、用酸溶液对步骤e中酸解后的物料进行浸取，然后过滤，从而得到钛液。
含钛水淬高炉渣按重量百分数计可包含17％～28％的TiO2、22％～32％的CaO、22％～28％的SiO2、10％～16％的Al2O3、5％～8％的MgO以及3％～5％的其它物质。无机酸可包括硫酸溶液和盐酸溶液中的一种或其混合物。优选地，无机酸为硫酸溶液。
根据本发明的一方面，在步骤a中：无机酸的质量浓度为10％～70％，无机酸与含钛水淬高炉渣的重量之比为1.5:1～6：1，酸解的温度为200℃～350℃，酸解的时间为120min～300min。
根据本发明的一方面，在步骤b中：无机酸的质量浓度为10％～70％，无机酸与步骤a中使用的含钛水淬高炉渣的重量之比为2:1～6：1，浸取的温度为50℃～90℃，浸取时间为30min～120min。
根据本发明的一方面，在步骤c中：所述滤液与含钛水淬高炉渣的重量之比为3:1～10：1。
根据本发明的一方面，在步骤d中，对酸浸后的物料进行水解的步骤包括以下步骤：向酸浸后获得的物料加水，控制溶液的pH值为0～4煮沸1h～4h，其中，加入的水与步骤c中使用的含钛水淬高炉渣的重量之比为2:1～5:1。
根据本发明的一方面，在步骤e中：无机酸的质量浓度为50％以上，无机酸与钛富集后的物料的重量之比为1.5:1～2.5:1，酸解的温度为150℃～350℃，酸解的时间为60min以上。
根据本发明的一方面，在步骤f中：酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或其混合物，酸溶液的pH值为0～4，浸取的温度为50℃～90℃，浸取时间为30min～120min。
本发明还通过提供一种制取钛白粉的方法，克服了上述技术问题中的一个或多个。该方法包括以下步骤：由钛精矿制取钛液；根据本发明的由含钛水淬高炉渣制取钛液的方法来制取钛液；按照钛量比例为1:1～1：4来混合所述根据本发明的由含钛水淬高炉渣制取的钛液和所述由钛精矿制取的钛液，从而获得水解钛液；由水解钛液作为原料，通过水解、过滤、洗涤、盐处理、煅烧和研磨来制取钛白粉。
根据本发明的制取钛液的方法和制取钛白粉的方法具有以下优点：
(1)可利用炼铁生产过程中产生的含钛水淬高炉渣，工艺简单，实现了高炉渣中有价元素的有效利用；
(2)可使用钛白生产过程产生的废酸、轧钢过程中产生的废酸对含钛水淬高炉渣进行酸解、浸取，成功解决了废酸难以处理的问题，减少了环境污染。
附图说明
通过下面结合附图进行的详细描述，本发明的上述和其它目的及特点将会变得更加清楚，其中：
图1是根据本发明的制取钛液的方法的流程图；
图2是根据本发明的制取钛白粉的方法的流程图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图更加充分地描述本发明。本领域技术人员将意识到，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以以各种不同的方式修改描述的实施例。
现在参照附图来描述根据本发明的制取钛液的方法，图1是根据本发明的制取钛液的方法的流程图。
根据本发明的制取钛液的方法采用含钛水淬高炉渣作为原料。高炉渣在高温下用水骤冷(即，水淬)后晶体的无序度增加，处于非晶态甚至无定形态，其物理化学性质都有很大的变化，导致其酸浸行为也随之变化。含钛水淬高炉渣具有非常好的化学活性，反应迅速。其化学组成如表1所示。
表1
根据本发明的制取钛液的方法，首先，用无机酸对含钛水淬高炉渣进行酸解。在该酸解步骤中使用的无机酸的浓度(质量浓度，下同)可为10％～70％，无机酸与含钛水淬高炉渣的重量之比可为1.5:1～6:1，酸解的温度可为200℃～350℃，酸解的时间可为120min～300min(分钟)。在实际操作过程中，可将无机酸加入到含钛水淬高炉渣中，待反应至不再产生气泡后将反应物移至马弗炉内保温。本领域技术人员可以根据无机酸的用量、酸解的温度来确定在马弗炉内保温的时间，优选地，保温150min～280min。这里，所使用的无机酸可以为硫酸溶液、盐酸溶液或其混合物。在实际生产过程中，可以采用以下酸中的一种或其混合物：工业硫酸、工业盐酸、轧钢过程中产生的废酸、钛白生产过程中产生的废酸。优选地，使用废硫酸、废盐酸或其混合物对含钛水淬高炉渣进行酸解；更加优选地，使用废硫酸对含钛水淬高炉渣进行酸解。在该步骤中使用的无机酸(例如废酸)同样适用于下面的步骤。
接着，用无机酸对酸解后的物料进行浸取，然后过滤得到滤液。在该浸取步骤中使用的无机酸的浓度可为10％～70％，无机酸与原料含钛水淬高炉渣的重量之比可以为2:1～6:1，浸取的温度可为50℃～90℃，浸取时间可以为30min～120min。
然后，用上述浸取步骤中获得的滤液对另外的含钛水淬高炉渣进行酸浸。在该酸浸步骤中，滤液与该另外的含钛水淬高炉渣的重量之比可为3:1～10:1。该酸浸的过程不仅使所述另外的含钛水淬高炉渣中的部分TiO2转化成可溶性钛盐，而且使生成的钛盐溶解在液相中。
待反应至不再产生气泡后，向反应物加水，控制溶液的pH值为0～4的条件下煮沸1h～4h(小时)，从而使反应物中可溶性钛盐水解，然后过滤，得到钛富集后的物料。在该步骤中，加水量与所述另外的含钛水淬高炉渣的重量之比可为2:1～5:1。该煮沸的过程主要是可溶性钛盐水解的过程，但该煮沸的过程可进一步使含钛水淬高炉渣中的TiO2转化成可溶性钛盐，并使生成的钛盐溶解在液相中；也就是说，煮沸的步骤中包括水解、酸解和浸取的过程。
接着，用无机酸对钛富集后的物料进行酸解。在该酸解步骤中，所使用的无机酸的浓度可为50％以上，无机酸与钛富集后的物料的重量之比可为1.5:1～2.5:1，酸解的温度可为150℃～350℃，酸解的时间可为60min以上。在实际操作过程中，可将浓度为50％以上的无机酸加入到钛富集后的物料中，待反应至不再产生气泡后将反应物移至马弗炉内保温。本领域技术人员可以根据无机酸的用量、酸解的温度来确定在马弗炉内保温的时间，优选地，保温60min～300min。
最后，用酸溶液对上述酸解后的物料进行浸取，然后过滤，从而得到钛液。在该浸取步骤中使用的所述酸溶液可以为硫酸溶液、盐酸溶液或其混合物，所述酸溶液的pH值可为0～4，浸取的温度可为50℃～90℃，浸取时间可为30min～120min。
以上获得的钛液可直接进入钛白粉生产的主流程，从而制取钛白粉。本领域技术人员可以采用公知技术由以上制取的钛液制取钛白粉，在此不再赘述。
因此，根据本发明的制取钛液的方法，使用含钛水淬高炉渣作为原料来制取钛液，成本低，实现固体废物中有价元素的有效利用。此外，根据本发明的制取钛液的方法，酸解步骤和浸取步骤均可使用废酸(例如轧钢过程中产生的废酸或钛白生产过程中产生的废酸)，有效地解决了废酸难以处理、难以全面回收的技术问题，带来保护环境和节约资源的双重效益。
以下，参照附图来描述根据本发明的制取钛白粉的方法，图2是根据本发明的制取钛白粉的方法的流程图。
根据本发明的制取钛白粉的方法，首先，利用传统方法由钛精矿作为原料来制取钛液。例如，可由TiO2含量为40％以上的钛精矿作为原料，用浓度为84％～88％、重量为钛精矿重量的1.4～1.7倍的无机酸(例如硫酸)在150℃～350℃的条件下对该钛精矿进行酸解后熟化120min或120min以上，冷却，然后向其加入重量为钛精矿重量的2倍～4倍的水充分浸取可溶性钛盐，过滤，从而得到钛液。然而，由钛精矿制取钛液的方法不限于此。
然后，根据本发明方法由含钛水淬高炉渣制取的钛液和由钛精矿制取的钛液，按照钛量比例为1:1～1:4混合配制成水解钛液。随后，利用传统方法由水解钛液作为原料来制取钛白粉。例如，利用该水解钛液作为原料，经过水解、过滤、洗涤、盐处理、煅烧和研磨，从而制取钛白粉。
需要指出的是，如果仅采用根据本发明方法由含钛水淬高炉渣制取的钛液作为原料经过水解、过滤、洗涤、盐处理、煅烧和研磨等工艺来制取钛白粉，则该钛白粉难以达到颜料级钛白粉的质量要求。根据本发明的制取钛白粉的方法，按照一定的比例将由钛精矿制取的钛液和根据本发明方法由含钛水淬高炉渣制取的钛液混合作为水解钛液，经过水解、过滤、洗涤、盐处理、煅烧和研磨等工艺，易于制取颜料级钛白粉。
下面的实施例更加详细地说明了根据本发明的制取钛液的方法和制取钛白粉的方法。然而，应该理解，本发明不受这些实施例的限制。
实施例1：制取钛液
将含钛水淬高炉渣(该高炉渣按重量百分数计含有22.60％的TiO2、28.60％的CaO、24.75％的SiO2、13.15％的Al2O3、6.65％的MgO)在110±5℃的温度条件下干燥120min，除去高炉渣中的水分。将100g干燥过的含钛水淬高炉渣缓慢加入到200mL预先用工业硫酸配制的浓度为50％的硫酸溶液中，并用搅拌器不断搅拌，待反应至不再产生气泡后，将反应物放入马弗炉内在320℃条件下熟化210min，然后按含钛水淬高炉渣重量与浸取液重量为1:4加入浓度为20％的废硫酸溶液在70℃条件下保温浸取1h，对浸取后的物料进行过滤处理得到滤液。
取上述制取的滤液500mL放入反应器中，另取100g上述干燥过的含钛水淬高炉渣缓慢加入反应器内，并用搅拌器不断搅拌，待反应至不再产生气泡后，加入350mL水继续煮沸2h，对反应物进行过滤处理，在110±5℃的温度条件下干燥滤饼，得到158.3g钛富集后的物料。
将钛富集后的物料100g放入反应器中，加入80mL浓度为50％的硫酸，并用搅拌器不断搅拌，待反应至不再产生气泡后，将反应物放入马弗炉内在170℃条件下熟化120min，然后按钛富集后的物料的重量与浸取液重量为1:3加入pH值为2的硫酸溶液在70℃条件下保温浸取1h，对浸取后的物料进行过滤处理，得到钛液。
实施例2：制取钛液
将含钛水淬高炉渣(该高炉渣按重量百分数计含有22.12％的TiO2、29.17％的CaO、24.66％的SiO2、12.80％的Al2O3、6.52％的MgO)在110±5℃的温度条件下干燥120min，除去高炉渣中的水分。将100g干燥过的含钛水淬高炉渣缓慢加入到480mL预先使用钛白废硫酸和工业硫酸配制的浓度为20％的硫酸溶液中，并用搅拌器不断搅拌，待反应至不再产生气泡后，将反应物放入马弗炉内在320℃条件下熟化210min，然后按含钛水淬高炉渣重量与浸取液重量为1:4加入轧钢过程中产生的浓度为20％的废硫酸溶液在68℃条件下保温浸取1h，对浸取后的物料进行过滤处理得到滤液。
取上述制取的滤液500mL放入反应器中，另取100g上述干燥过的含钛水淬高炉渣缓慢加入反应器内，并用搅拌器不断搅拌，待反应至不再产生气泡后，加入350mL水继续煮沸2h，对反应物进行过滤处理，在110±5℃的温度条件下干燥滤饼，得到156.4g钛富集后的物料。
将钛富集后的物料100g放入反应器中，加入80mL浓度为50％的硫酸，并用搅拌器不断搅拌，待反应至不再产生气泡后，将反应物放入马弗炉内在170℃条件下熟化120min，按钛富集后的物料的重量与浸取液重量为1:3加入pH值为1的硫酸溶液在70℃条件下保温浸取1h，对浸取后的物料进行过滤处理，得到钛液。
实施例3：制取钛白粉
将101mL浓度为86％的硫酸溶液加入到500mL烧杯中，在不断搅拌的条件下加入100g钛精矿(该钛精矿按重量百分数计含有45.91％的TiO2、0.93％的CaO、3.95％的SiO2、1.70％的Al2O3、6.50％的MgO、30.86％的TFe)，充分搅拌使之与硫酸溶液混合均匀，混匀后将混合物放在电热套上加热，当加热至约120℃时体系开始反应，不断搅拌直至反应物料固化。将反应固化的物料移至马弗炉内在210℃的条件下熟化150min，然后将熟化物料取出冷却至室温后，向熟化物料中加入300mL的浸取水，并将该烧杯置于温度为70℃的水浴中搅拌至固体充分溶解。最后，将浸取物料过滤便得到钛液。
将实施例1中制取的钛液与以上由钛精矿制取的钛液按照钛量比例为1:2配制成水解钛液，该水解钛液的总TiO2含量为220±5g/L，Ti3+含量为3g/L～5g/L。底水与水解钛液的体积比为1:4，底水和水解钛液的预热温度为96℃～98℃，将水解钛液加入到底水中，水解钛液的加料时间为16min～18min，加入水解钛液的过程中保持温度为96℃～98℃并不断搅拌，水解钛液加完之后继续保温并搅拌。出现变灰点之后，停止搅拌和加热，静置30min之后开始加入稀释水(温度不低于90℃的热水)继续水解，水解浆料保持在微沸状态(温度约115℃)，控制水解浆料的总TiO2含量为160g/L左右，加入稀释水的时间为大约120min。加完稀释水后继续在微沸状态下水解70min。
对水解后的物料进行过滤处理，先用pH为1的硫酸溶液洗涤滤饼，再用蒸馏水洗涤。
对洗涤好的物料进行盐处理，盐处理剂为碳酸钾和磷酸，碳酸钾的添加量(以K2O计)为TiO2量的0.48％，磷酸的添加量(以P2O5计)为TiO2量的0.25％。
接着，对盐处理后的物料进行煅烧，即，首先用45min将该物料升温至400℃并保温45min，然后用45min升温至700℃并保温60min，最后用45min升温至920℃并保温30min。
完成煅烧后，冷却物料，并对物料进行研磨，得到颜料级钛白粉。含钛水淬高炉渣(200g含钛水淬高炉渣，即两次使用的含钛水淬高炉渣的总量)中的钛的回收率为67.24％。
实施例4：制取钛白粉
将101mL浓度为86％的硫酸溶液加入到500mL烧杯中，在不断搅拌的条件下加入100g钛精矿(该钛精矿按重量百分数计含有45.91％的TiO2、0.93％的CaO、3.95％的SiO2、1.70％的Al2O3、6.50％的MgO、30.86％的TFe)，充分搅拌使之与硫酸溶液混合均匀，混匀后将混合物放在电热套上加热，当加热至约120℃时体系开始反应，不断搅拌直至反应物料固化。将反应固化的物料移至马弗炉内在210℃的条件下熟化150min，然后将熟化物料取出冷却至室温后，向熟化物料中加入300mL的浸取水，并将该烧杯置于温度为70℃的水浴中搅拌至固体充分溶解。最后，将浸取物料过滤便得到钛液。
将实施例2中制取的钛液与以上由钛精矿制取的钛液按照钛量比例为1:2配制成水解钛液，该水解钛液的总TiO2含量为220±5g/L，Ti3+含量为3g/L～5g/L。底水与水解钛液的体积比为1：4，底水和水解钛液的预热温度为96℃～98℃，将水解钛液加入到底水中，水解钛液的加料时间为16min～18min，加入水解钛液的过程中保持温度为96℃～98℃并不断搅拌，水解钛液加完之后继续保温并搅拌。出现变灰点之后，停止搅拌和加热，静置30min之后开始加入稀释水(温度不低于90℃的热水)继续水解，水解浆料保持在微沸状态(温度约115℃)，控制水解浆料的总TiO2含量为160g/L左右，加入稀释水的时间为大约120min。加完稀释水后继续在微沸状态下水解70min。
对水解后的物料进行过滤处理，先用pH为1的硫酸溶液洗涤滤饼，再用蒸馏水洗涤。
对洗涤好的物料进行盐处理，盐处理剂为碳酸钾和磷酸，碳酸钾的添加量(以K2O计)为TiO2量的0.48％，磷酸的添加量(以P2O5计)为TiO2量的0.25％。
接着，对盐处理后的物料进行煅烧，即，首先用45min将该物料升温至400℃并保温45min，然后用45min升温至700℃并保温60min，最后用45min升温至920℃并保温30min。
完成煅烧后，冷却物料，并对物料进行研磨，得到颜料级钛白粉。含钛水淬高炉渣(200g含钛水淬高炉渣，即两次使用的含钛水淬高炉渣的总量)中的钛的回收率为72.12％。
Claims (10)
1.一种制取钛液的方法，所述方法包括以下步骤：
a、用无机酸对含钛水淬高炉渣进行酸解；
b、用无机酸对步骤a中酸解后的物料进行浸取，然后过滤得到滤液；
c、用所述滤液对含钛水淬高炉渣进行酸浸；
d、对酸浸后的物料进行水解，并过滤，得到钛富集后的物料；
e、用无机酸对钛富集后的物料进行酸解；
f、用酸溶液对步骤e中酸解后的物料进行浸取，然后过滤，从而得到钛液，
其中，无机酸包括硫酸溶液和盐酸溶液中的一种或其混合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，含钛水淬高炉渣按重量百分数计包含17％～28％的TiO2、22％～32％的CaO、22％～28％的SiO2、10％～16％的Al2O3、5％～8％的MgO以及3％～5％的其它物质。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，无机酸为硫酸溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤a中：无机酸的质量浓度为10％～70％，无机酸与含钛水淬高炉渣的重量之比为1.5∶1～6∶1，酸解的温度为200℃～350℃，酸解的时间为120min～300min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤b中：无机酸的质量浓度为10％～70％，无机酸与步骤a中使用的含钛水淬高炉渣的重量之比为2∶1～6∶1，浸取的温度为50℃～90℃，浸取时间为30min～120min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤c中：所述滤液与含钛水淬高炉渣的重量之比为3∶1～10∶1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤d中，对酸浸后的物料进行水解的步骤包括以下步骤：向酸浸后获得的物料加水，控制溶液的pH值为0～4煮沸1h～4h，其中，加入的水与步骤c中使用的含钛水淬高炉渣的重量之比为2∶1～5∶1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤e中：无机酸的质量浓度为50％以上，无机酸与钛富集后的物料的重量之比为1.5∶1～2.5∶1，酸解的温度为150℃～350℃，酸解的时间为60min以上。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤f中：酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或其混合物，酸溶液的pH值为0～4，浸取的温度为50℃～90℃，浸取时间为30min～120min。
10.一种制取钛白粉的方法，所述方法包括以下步骤：
由钛精矿制取钛液；
根据如权利要求1至权利要求9中的任一项权利要求所述的方法制取钛液；
按照钛量比例为1∶1～1∶4来混合所述根据如权利要求1至权利要求9中的任一项权利要求所述的方法制取的钛液和所述由钛精矿制取的钛液，从而获得水解钛液；
由水解钛液作为原料，通过水解、过滤、洗涤、盐处理、煅烧和研磨来制取钛白粉。
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