CN107267766B - 一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法 - Google Patents

一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）钒渣改性（2）破碎和筛分（3）混料（4）低温活化（5）冷却（6）混溶（7）水浴加热（8）钛白粉的制备（9）五氧化二钒的制备（10）三氧化二铁的制备（11）硫酸铵母液的循环。本发明通过改性转炉钒渣提高了钒渣活性，在较低的焙烧温度能够使得转炉渣中主要物相发生转变，实现钒渣中钒、钛、铁等多种元素的综合利用。该方法不仅降低了生产工艺中所需能耗，无有毒有害气体，而且操作条件温和，添加剂可循环使用，是一种典型的低碳、绿色环保型提钒技术。

Description

一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法
技术领域
本发明涉及一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
钒资源在世界范围内分布广泛，以北欧、中国和南非等几个地区最为集中，总储量将近1600万吨。我国的钒资源主要有钒钛磁铁矿和石煤两种，钒钛磁铁矿资源主要分布在四川省的攀枝花-西昌地区，其储量占全国总储量的95%以上。目前，工业上通常是将钒钛磁铁矿经高炉冶炼成含钒铁水，再通过转炉将铁水吹炼氧化成渣，所得到钒含量较高的渣即作为提钒的转炉钒渣。从1995年至今，我国的钒产量呈现逐年递增的趋势，2015年我国钒产量就已超过4亿吨。预计至2020年，全球钒产量将超过8亿吨。
钒渣的物相组成结构十分稳定，其中钒以V(III)的形式与锰、铬及铁等元素在尖晶石晶格结构中相互取代，造成提钒工艺复杂。工业上主要采用钠化焙烧-水浸或钙化焙烧-酸浸工艺进行提钒，其基本原理是以钠盐或钙盐为添加剂进行850℃高温焙烧，将低价态的钒氧化为五价的可溶性含钒钠盐或钙盐，进而通过浸出、净化、煅烧等工艺制备五氧化二钒。
专利申请号为201210299143.8的技术将钠化剂和钒渣混合形成混合料，进行钠化焙烧-水浸提钒，该工艺使用两次富氧焙烧工序，得到的钒转化率较常规焙烧的钒转化率高。但是该工艺存在如下缺点：（1）焙烧温度高，两次焙烧温度分别为250-350℃、600-700℃，造成焙烧过程将会消耗大量能源；（2）水浸过程中产生的含钠废液造成环境污染；（3）钠化剂作为添加剂不能回收，造成焙烧成本的增加；（4）富氧焙烧过程会额外需要通氧，这会增大工作人员的操作难度，生产上不够安全。
虽然现有的提钒工艺具有技术成熟、钒回收率低、资金投入量小的特点，但是其焙烧过程能耗大、添加剂无法循环使用、污染环境的问题尤为突出。随着我国环境保护力度加大和冶金行业节能减排任务的加重，寻找一个低碳、绿色、高效的提钒技术已成为全球钒冶炼工业的一个亟待解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明提供一种从钒渣中分离钒、钛、铁的方法，其目的是在解决传统钒渣提钒方法中存在的能耗高、污染严重和低效率的问题的同时，有效的回收钒渣中高含量钛、铁资源。
技术方案：本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种从改性钒渣中分离钒、钛、铁的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）钒渣改性：将转炉钒渣放置在水淬炉中，钒渣随炉升温至1200-1600℃后保温10-60min后，物料经高温熔融和水冷装置快速水淬后，形成水淬钒渣；
（2）破碎和筛分：将经水淬后的改性钒渣进行破碎，经过筛分得到直径小于74 μm的粉末；
（3）混料：将改性钒渣粉末与硫酸铵均匀混合，物料混合按照质量比为硫酸铵：钒渣=4-16:1；
（4）低温活化：将上述混料升温至200~400℃，通入氧气或保持空气流动，保温10~60min，使得钒渣中低价金属氧化物氧化，得到熔融状态混合料和氨气；
（5）冷却和混溶：将上述熔融状固体放置空气中冷却，得到块状固体；
（6）水浴加热：将（5）中得到的固体采用1~10%体积分数的稀硫酸在30-90℃下浸出30-150min，过滤，得到浸出渣和浸出液；
（7）钛白粉的制备：将（6）中所得到的浸出液在沸腾条件下水解1-5h，过滤后得到白色水合二氧化钛固体和母液1，将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉；
（8）五氧化二钒的制备：将氨气通入（7）中所述的母液1中，并控制pH为1.0-2.5，温度为70-99℃，过滤后得到钒酸铵沉淀和母液2，钒酸铵通过200-400℃煅烧30-180min，得到五氧化二钒；
（9）三氧化二铁的制备：向（8）中所述母液2通入（4）得到的氨气，调节pH为6-8，过滤后得到氢氧化铁沉淀和母液3，氢氧化铁在350-500℃中煅烧20~80min，获得三氧化二铁；
（10）硫酸铵母液的循环：将（9）中的母液3进行蒸发结晶得到硫酸铵固体，获得硫酸铵固体加入（4）中，蒸发所得水加入（7）中，以此实现硫酸铵的循环。
上述步骤（1）中所述钒渣，指钒钛磁铁矿经高炉炼铁-转炉炼钢后得到的转炉钒渣，其中钒的质量百分数为5-20%，钛的质量百分数为5-15%，铁的质量百分数为25-40%，所述水淬钒渣为改性钒渣；
上述步骤（4）中，钒渣与硫酸铵低温混合焙烧后将发生钒渣的分解与转化过程，主要的方程式如下：
(NH4)2SO4=NH4HSO4+NH3(g)
16NH4HSO4+4FeV2O4+3O2(g)═4NH4Fe(SO4)2+8VOSO4+12NH3(g)+14H2O(g)
3NH4HSO4+FeTiO3═NH4Fe(SO4)2+TiOSO4+2NH3(g)+2H2O(g)
4NH4Fe(SO4)2+O2(g)═2Fe2(SO4)3+2H2O(g)+2NH3(g)+2SO3(g)
上述步骤（7）中，浸出液经过沸腾加热后，TiOSO4将发生如下水解反应：
TiOSO4+nH2O=TiO2·（n-1）H2O↓+H2SO4
与现有技术相比，本发明一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法的主要优点在于：
（1）降低了传统的850℃高温焙烧提钒技术中的焙烧温度，可大幅降低生产过程中的能耗；
（2）改变了传统焙烧提钒过程中添加剂一次性使用的现状，本发明中硫酸铵盐经蒸发结晶后可实现循环利用；
（3）改变了传统提钒过程中钛、铁资源废置的现状，实现钒渣中钒、钛、铁元素的综合利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体的实施方式以下实施例中采用的钒渣原料成分组成，见表1：
表1
成分 V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> TiO<sub>2</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MnO SiO<sub>2</sub> MgO CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 其他杂质
Wt./% 17.52 13.10 36.73 10.00 14.91 2.34 2.26 2.20 0.93
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
实施例1：
（1）钒渣改性:将钒含量17.52%，钛含量13.10%，铁含量36.73%的钒渣放置于水淬炉中，随炉升温至1450℃保温10min，经熔融和水淬，得到改性钒渣；
（2）破碎和筛分：采用行星球磨机对改性钒渣进行破碎，经过筛分得到直径小于74μm的粉末；
（3）混料：按照质量比硫酸铵：钒渣8:1称取原料，并放置在坩埚中混匀；
（4）低温活化：将上述混匀的物料置于马弗炉中升温至370℃并保温1h，得到熔融态物料和氨气；
（5）冷却和混溶：将上述熔融状固体放置空气中冷却，得到块状固体，将配置好的6%体积浓度的稀硫酸加入坩埚中加热搅拌，得到的混液；
（6）水浴加热：将（5）中所述混液在80℃水浴加热并搅拌，过滤后得到浸出渣和浸出液；
（7）钛白粉的制备：将（6）中所得到的浸出液在沸腾条件下水解3h，过滤后得到白色水合二氧化钛固体和滤液1，将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉；
（8）五氧化二钒的制备：将氨气通入（7）中所述的滤液中，并控制pH为1.5，温度为85℃，过滤得到钒酸铵沉淀和虑液2，钒酸铵通过350℃煅烧60min，得到五氧化二钒；
（9）三氧化二铁的制备：向（8）中所述滤液2通入（4）得到的氨气，调节pH为7.5过滤得到氢氧化铁沉淀和滤液3，氢氧化铁在400℃中煅烧40min，获得三氧化二铁；
（10）硫酸铵母液的循环：将（9）中的滤液3进行蒸发结晶得到硫酸铵固体，获得硫酸铵固体加入（4）中，蒸发所得水加入（7）中，以此实现硫酸铵的循环；
经检测，所述的实施例1步骤（7）中，钒的浸出率为98%以上，可溶性钛的含量占钒渣中钛含量的90%以上。
实施例2：
（1）钒渣改性:将钒含量17.52%，钛含量13.10%，铁含量36.73%的钒渣放置于水淬炉中，随炉升温至1200℃并快速放出冷却，得到改性钒渣；
（2）破碎和筛分：采用行星球磨机对改性钒渣进行破碎，经过筛分得到直径小于74μm的粉末；
（3）混料：按照质量比硫酸铵：钒渣4:1称取原料，并放置在坩埚中匀；
（4）低温活化：将上述混匀的物料置于马弗炉中升温至350℃并保温30min，得到熔融态物料和氨气；
（5）冷却和混溶：将上述熔融状固体放置空气中冷却，得到块状固体，将配置好的4%体积浓度的硫酸加入坩埚中加热搅拌，得到的混液；
（6）水浴加热：将（5）中所述混液进行90℃水浴加热并搅拌，过滤后得到浸出渣和浸出液；
（7）钛白粉的制备：将（6）中所得到的浸出液在沸腾条件下加热2h，过滤后得到白色水合二氧化钛固体和液体，将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉；
（8）五氧化二钒的制备：将氨气通入（7）中所述的液体中，并控制pH为2，温度为80℃，过滤得到钒酸铵和上清液2，钒酸铵通过400℃煅烧30min，得到五氧化二钒；
（9）三氧化二铁的制备：向（8）中所述上清液2通入（4）得到的氨气，调节pH为8，过滤得到氢氧化铁沉淀和滤液3，氢氧化铁在350℃中煅烧60min，获得三氧化二铁和上清液；
（10）硫酸铵母液的循环：将（9）中的虑液3进行浓缩、结晶得到硫酸铵母液，获得硫酸铵固体加入（4）中，蒸发所得水加入（7）中，以此实现硫酸铵的循环；
经检测，所述的实施例1步骤（6）中，钒的浸出率为90%以上，可溶性钛的含量占钒渣中钛含量的85%以上。
实施例3：
（1）钒渣改性:将钒含量17.52%，钛含量13.10%，铁含量36.73%的钒渣放置于水淬炉中，随炉升温至1600℃并快速放出冷却，得到改性钒渣；
（2）破碎和筛分：采用行星球磨机对改性钒渣进行破碎，经过筛分得到直径小于74μm的粉末；
（3）混料：按照质量比硫酸铵：钒渣6:1称取原料，并放置在坩埚中匀；
（4）低温活化：将上述混匀的物料升置于马弗炉中温至400℃并保温30min，得到熔融态物料和氨气；
（5）冷却和混溶：将上述熔融状固体放置空气中冷却，得到块状固体，将配置好的8%体积浓度的硫酸加入坩埚中加热搅拌，得到的混液；
（6）水浴加热：将（5）中所述混液在80℃水浴加热并搅拌，过滤后得到浸出渣和浸出液；
（7）钛白粉的制备：将（6）中所得到的浸出液在沸腾条件下加热，得到白色水合二氧化钛固体和液体，将水合二氧化钛固体进行水洗除杂、漂白洗涤得到钛白粉；
（8）五氧化二钒的制备：将氨气通入（7）中所述的液体中，并控制pH为1.5，温度为80℃，过滤得到钒酸铵沉淀和上清液2，钒酸铵通过400℃煅烧60min，得到五氧化二钒；
（9）三氧化二铁的制备：向（8）中所述虑液2通入（4）得到的氨气，调节pH为7.5过滤得到氢氧化铁沉淀和滤液3，氢氧化铁在3800℃中煅烧60min，获得三氧化二铁和上清液；
（10）硫酸铵母液的循环：将（9）中的虑液进行浓缩、蒸发结晶得到硫酸铵母液固体，获得硫酸铵固体加入（4）中，蒸发所得水加入（7）中，以此实现硫酸铵的循环；
经检测，所述的实施例1步骤（6）中，钒的浸出率为95%以上，可溶性钛的含量占钒渣中钛含量的90%以上。

Claims (1)

1.一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）钒渣改性：将转炉钒渣放置在水淬炉中，钒渣随炉升温至1200~1600℃保温10-60min，物料经高温熔融和水冷装置快速水淬后，形成水淬钒渣； 所述钒渣指钒钛磁铁矿经高炉炼铁-转炉炼钢后得到的转炉钒渣，其中钒的质量百分数为5~20%，钛的质量百分数为5~15%，铁的质量百分数为25~40%，锰2~8%，硅5~10%，其余金属元素总量小于10%；
（2）破碎和筛分：将经水淬后的改性钒渣进行破碎，经过筛分得到直径小于74 μm的粉末；
（3）混料：将改性钒渣粉末与硫酸铵均匀混合，物料混合按照质量比为硫酸铵：钒渣=4-16:1；
（4）低温活化：将上述混料升温至200~400℃，通入氧气或保持空气流动，保温10~60min，使得钒渣中低价金属氧化物氧化，得到熔融状态混合料和氨气；
（5）冷却和混溶：将上述熔融状固体放置空气中冷却，得到块状固体；
（6）水浴加热：将（5）中得到的固体采用1~10%体积分数的稀硫酸在30~90℃下浸出30~150min，过滤，得到浸出渣和浸出液；
（7）钛白粉的制备：将（6）中所得到的浸出液在沸腾条件下水解1~5h，过滤后得到白色水合二氧化钛固体和母液1，将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉；
（8）五氧化二钒的制备：将氨气通入（7）中所述的母液1中，并控制pH为1.0~2.5，温度为70-99℃，过滤后得到钒酸铵沉淀和母液2，钒酸铵通过200-400℃煅烧30-180min，得到五氧化二钒；
（9）三氧化二铁的制备：向（8）中所述母液2通入（4）得到的氨气，调节pH为6~8，过滤后得到氢氧化铁沉淀和母液3，沉淀在350~500℃中煅烧20~80min，获得三氧化二铁；
（10）硫酸铵母液的循环：将（9）中的母液3进行浓缩、蒸发得到硫酸铵固体，获得硫酸铵固体加入（4）中，蒸发所得水加入（7）中，以此实现硫酸铵的循环。
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