CN105296765A - 一种转炉钒渣冷却提钒的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种转炉钒渣冷却提钒的方法，属于氧化钒的提取领域。本发明的技术方案为，转炉钒渣的预处理方法为：步骤A，向渣罐中盛装熔融状转炉钒渣并利用余热保温18h～24h，再使渣罐内的热钒渣分散、暴露在大气中急速冷却到常温，得到冷却钒渣；步骤B，磁选、破碎和磨细步骤A得到的冷却钒渣，得到粒度≤0.125mm、磁性物含量≤2.5％的精钒渣。本发明通过控制转炉钒渣冷却温度与时间，使钒尖晶石颗粒充分长大，加快焙烧过程中低价钒的氧化速度，提高氧化钒提取的钒收率。

Description

一种转炉钒渣冷却提钒的方法

技术领域

本发明涉及一种转炉钒渣冷却提钒的方法，属于氧化钒的提取领域。

背景技术

转炉钒渣是目前氧化钒提取的主要原料，约占总钒产的60％以上，其包括“转炉钒渣→钙化焙烧→硫酸浸出→酸性沉钒”和“转炉钒渣→钠化焙烧→热水浸出→酸性沉钒”两种提钒工艺，两者互有优劣，但无论那种提钒工艺，都需经过“转炉吹炼—钒渣冷却—磁选与破碎”预处理工艺，其目的是使钒渣中主要含钒物相—钒尖晶石充分裸露，提高焙烧过程中钒尖晶石的氧化速度及其钒转化率(V³⁺、V⁴⁺→V³⁺的百分比)。

但是，在钒渣冷却过程中，冷却时间会影响钒渣中钒尖晶石颗粒的大小。而大工业生产时，转炉吹炼所得钒渣通常被放置在30～50m³的大渣罐中，罐内绝大部分钒渣都仍成熔融状态，温度基本在1200℃以上。若让其在罐内自然冷却到常温再磁选与破碎，存在所需时间长(2天以上)、占地大、渣罐利用率低等问题，不利于规模化生产，同时也会大幅增加生产成本；若直接倒出渣罐中钒渣，让其分散、暴露在大气中快速冷却到常温，再磁选与破碎，又存在由于急速冷却，钒尖晶石晶核未来得及长大而造成含钒物相粒径小的问题，会影响焙烧钒转化率。

中国专利CN104498657A、CN103773917A分别公开了一种从含钒铁水中提取钒渣的方法，未涉及钒渣冷却的预处理技术。中国专利CN101412539B公开了一种“钒渣—钙化焙烧—酸浸—铵盐沉钒”的提钒工艺，中国专利CN101215005A公开了一种“钒渣—钠化焙烧—水浸—铵盐沉钒”的提钒工艺，也未进行钒渣冷却的预处理技术。现有技术中未见一种有效的控制转炉钒渣中钒尖晶石颗粒大小来生产氧化钒的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种转炉钒渣冷却提钒的方法，可有效的控制转炉钒渣中钒尖晶石颗粒大小，提高氧化钒提取的钒收率。

为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：一种转炉钒渣冷却提钒的方法，转炉钒渣的预处理方法为：

步骤A，向渣罐中盛装熔融状转炉钒渣并利用余热保温18h～24h，再使渣罐内的热钒渣分散、暴露在大气中急速冷却到常温，得到冷却钒渣；步骤B，磁选、破碎和磨细步骤A得到的冷却钒渣，得到粒度≤0.125mm、磁性物含量≤2.5％的精钒渣。

步骤A中，熔融状转炉钒渣的温度优选控制为1300℃～1400℃；渣罐的容积优选为30m³～50m³。另外，保温过程还可结合温度控制，使得保温18h～24h后钒渣的温度控制为900℃～1100℃，避免意外因素的影响。

经预处理得到精钒渣后，还包括如下步骤：

步骤C，往步骤B得到的精钒渣中配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比＝1.8～2.1:1的混合料；

步骤D，把步骤C得到的混合料置于860℃～900℃条件下保温焙烧60min～120min，得到熟料；

步骤E，向步骤D得到的熟料中加入水和50w％以上的硫酸进行搅拌浸出，控制浸出pH＝2.8～3.0，浸出时间为45min～90min，浸出温度为50℃～60℃，分离浸出料浆，得到含钒浸出液和提钒尾渣。

本发明的有益效果是：通过控制转炉钒渣在900℃～1300℃保温18h～24h，有效的延长钒尖晶石晶核生长时间，钒尖晶石颗粒的粒径由25um～45um提高到45um～65um，提高了钒渣中钒尖晶石颗粒的粒径；由于钒渣中钒尖晶石颗粒的粒径变大，减少了其它物相包裹，尤其是硅酸盐相和钛铁矿相包裹，增加了焙烧过程中钒尖晶石与氧气和CaO的接触面积，焙烧钒转化率提高了2.88％。本发明在提高钒渣中钒尖晶石颗粒粒径及焙烧转化率的同时，规范了转炉钒渣冷却流程，有效的提高了渣罐使用效率和生产节奏，降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

向30m³渣罐中盛装熔融状转炉钒渣，测量其温度为1374℃，利用余热保温18h后，倒出罐内钒渣并测量中心部温度为1075℃，使其平铺、分散并暴露在大气中6h冷却到常温，按方格法取样法取样3kg后,分别检测各取样点钒渣成份及其钒尖晶石粒径范围，并加权平均得V₂O₅:16.44％,CaO:1.83％，钒尖晶石粒径<20um:0％，20～25um:5％,25～45um:25％,45～65um:65％,>65um:5％。磁选、破碎和磨细成精钒渣，再取100g精钒渣样，配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉15.23g，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比为2的混合料；将混合料置于880℃条件下焙烧90min得熟料，再与300mL水混合，搅拌过程中加入50w％以上的硫酸，控制过程pH＝2.8～3.0，并浸出60min后，所得浸出料浆液固分离，得提钒尾渣和浸出液，其中提钒尾渣TV＝1.03％,浸出液[V]＝27.27g/L，折合钒转浸率88.82％。

实施例2

向30m³渣罐中盛装熔融状转炉钒渣，测量其温度为1337℃,利用余热保温18h后，倒出罐内钒渣并测量中心部温度为1050℃，使其平铺、分散并暴露在大气中7h冷却到常温，按方格法取样法取样3kg后,分别检测各取样点钒渣成份及其钒尖晶石粒径范围，并加权平均得V₂O₅:15.78％,CaO:1.76％，钒尖晶石粒径<20um:2％，20～25um:5％,25～45um:30％,45～65um:61％,>65um:2％。磁选、破碎和磨细成精钒渣，再取100g精钒渣样，配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉14.61g，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比为2的混合料；将混合料置于900℃条件下焙烧60min得熟料，再与300mL水混合，搅拌过程中加入50w％以上的硫酸，控制过程pH＝2.8～3.0，并浸出60min后，所得浸出料浆液固分离，得提钒尾渣和浸出液，其中提钒尾渣TV＝0.92％,浸出液[V]＝26.40g/L，折合钒转浸率89.59％。

实施例3

向30m³渣罐中盛装熔融状转炉钒渣，测量其温度为1325℃,利用余热保温24h后，倒出罐内钒渣并测量中心部温度为1020℃，使其平铺、分散并暴露在大气中6h冷却到常温，按方格法取样法取样3kg后,分别检测各取样点钒渣成份及其钒尖晶石粒径范围，并加权平均得V₂O₅:19.25％,CaO:2.01％，钒尖晶石粒径<20um:0，20～25um:7％,25～45um:35％,45～65um:55％,>65um:3％。磁选、破碎和磨细成精钒渣，再取100g精钒渣样，配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉18.07g，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比为2的混合料；将混合料置于880℃条件下焙烧90min得熟料，再与300mL水混合，搅拌过程中加入50w％以上的硫酸，控制过程pH＝2.8～3.0，并浸出60min后，所得浸出料浆液固分离，得提钒尾渣和浸出液，其中提钒尾渣TV＝1.22％,浸出液[V]＝31.88g/L，折合钒转浸率88.69％。

实施例4

向30m³渣罐中盛装熔融状转炉钒渣，测量其温度为1327℃,利用余热保温20h后，倒出罐内钒渣并测量中心部温度为1050℃，使其平铺、分散并暴露在大气中7h冷却到常温，按方格法取样法取样3kg后,分别检测各取样点钒渣成份及其钒尖晶石粒径范围，并加权平均得V₂O₅:18.67％,CaO:2.22％，钒尖晶石粒径<20um:0％，20～25um:3％,25～45um:30％,45～65um:65％,>65um:2％。磁选、破碎和磨细成精钒渣，再取100g精钒渣样，配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉17.04g，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比为2的混合料；将混合料置于880℃条件下焙烧90min得熟料，再与300mL自来水混合，搅拌过程中加入50w％以上的硫酸，控制过程pH＝2.8～3.0，并浸出60min后，所得浸出料浆液固分离，得提钒尾渣和浸出液，其中提钒尾渣TV＝1.15％,浸出液[V]＝31.03g/L，折合钒转浸率89.00％。

实施例5

向30m³渣罐中盛装熔融状转炉钒渣，测量其温度为1366℃,利用余热保温22h后，倒出罐内钒渣并测量中心部温度为1008℃，使其平铺、分散并暴露在大气中6.5h冷却到常温，按方格法取样法取样3kg后,分别检测各取样点钒渣成份及其钒尖晶石粒径范围，并加权平均得V₂O₅:18.63％,CaO:1.88％，钒尖晶石粒径<20um:0，20～25um:2％,25～45um:55％,45～65um:35％,>65um:8％。磁选、破碎和磨细成精钒渣，再取100g精钒渣样，配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉17.60g，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比为2的混合料；将混合料置于860℃条件下焙烧120min得熟料，再与300mL水混合，搅拌过程中加入50w％以上的硫酸，控制过程pH＝2.8～3.0，并浸出45min后，所得浸出料浆液固分离，得提钒尾渣和浸出液，其中提钒尾渣TV＝1.22％,浸出液[V]＝30.72g/L，折合钒转浸率88.31％。

实施例6

向50m³渣罐中盛装熔融状转炉钒渣，测量其温度为1331℃,利用余热保温24h后，倒出罐内钒渣并测量中心部温度为970℃，使其平铺、分散并暴露在大气中5h冷却到常温，按方格法取样法取样3kg后,分别检测各取样点钒渣成份及其钒尖晶石粒径范围，并加权平均得V₂O₅:19.08％,CaO:1.59％，钒尖晶石粒径<20um:0％，20～25um:10％,25～45um:35％,45～65um:50％,>65um:5％。磁选、破碎和磨细成精钒渣，再取100g精钒渣样，配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉18.63g，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比为2的混合料；将混合料置于900℃条件下焙烧60min得熟料，再与300mL水混合，搅拌过程中加入50w％以上的硫酸，控制过程pH＝2.8～3.0，并浸出90min后，所得浸出料浆液固分离，得提钒尾渣和浸出液，其中提钒尾渣TV＝1.23％,浸出液[V]＝31.53g/L，折合钒转浸率88.49％。

上述实施实例说明，采用本技术发明后，可有效的控制转炉钒渣中钒尖晶石颗粒大小，提高氧化钒提取的钒收率。

Claims (5)

1.一种转炉钒渣冷却提钒的方法，其特征在于，转炉钒渣的预处理方法为：

步骤A，向渣罐中盛装熔融状转炉钒渣并利用余热保温18h～24h，再使渣罐内的热钒渣分散、暴露在大气中急速冷却到常温，得到冷却钒渣；

步骤B，磁选、破碎和磨细步骤A得到的冷却钒渣，得到粒度≤0.125mm、磁性物含量≤2.5％的精钒渣。

2.如权利要求1所述的一种转炉钒渣冷却提钒的方法，其特征在于：步骤A中熔融状转炉钒渣的温度为1300℃～1400℃。

3.如权利要求1所述的一种转炉钒渣冷却提钒的方法，其特征在于：步骤A中渣罐的容积为30m³～50m³。

4.如权利要求1所述的一种转炉钒渣冷却提钒的方法，其特征在于：步骤A中，保温18h～24h后钒渣的温度为900℃～1100℃。

5.如权利要求1～4中任一项所述的一种转炉钒渣冷却提钒的方法，其特征在于，还包括如下步骤：

步骤C，往步骤B得到的精钒渣中配加粒度≤0.18mm、CaO含量≥52％的石灰石粉，混合均匀后得到CaO/V₂O₅摩尔比＝1.8～2.1:1的混合料；

步骤D，把步骤C得到的混合料置于860℃～900℃条件下保温焙烧60min～120min，得到熟料；

步骤E，向步骤D得到的熟料中加入水和50w％以上的硫酸进行搅拌浸出，控制浸出pH＝2.8～3.0，浸出时间为45min～90min，浸出温度为50℃～60℃，分离浸出料浆，得到含钒浸出液和提钒尾渣。