CN107267766A - 一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)钒渣改性(2)破碎和筛分(3)混料(4)低温活化(5)冷却(6)混溶(7)水浴加热(8)钛白粉的制备(9)五氧化二钒的制备(10)三氧化二铁的制备(11)硫酸铵母液的循环。本发明通过改性转炉钒渣提高了钒渣活性,在较低的焙烧温度能够使得转炉渣中主要物相发生转变,实现钒渣中钒、钛、铁等多种元素的综合利用。该方法不仅降低了生产工艺中所需能耗,无有毒有害气体,而且操作条件温和,添加剂可循环使用,是一种典型的低碳、绿色环保型提钒技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法,属于冶金技术领域。
背景技术
钒资源在世界范围内分布广泛,以北欧、中国和南非等几个地区最为集中,总储量将近1600万吨。我国的钒资源主要有钒钛磁铁矿和石煤两种,钒钛磁铁矿资源主要分布在四川省的攀枝花-西昌地区,其储量占全国总储量的95%以上。目前,工业上通常是将钒钛磁铁矿经高炉冶炼成含钒铁水,再通过转炉将铁水吹炼氧化成渣,所得到钒含量较高的渣即作为提钒的转炉钒渣。从1995年至今,我国的钒产量呈现逐年递增的趋势,2015年我国钒产量就已超过4亿吨。预计至2020年,全球钒产量将超过8亿吨。
钒渣的物相组成结构十分稳定,其中钒以V(III)的形式与锰、铬及铁等元素在尖晶石晶格结构中相互取代,造成提钒工艺复杂。工业上主要采用钠化焙烧-水浸或钙化焙烧-酸浸工艺进行提钒,其基本原理是以钠盐或钙盐为添加剂进行850℃高温焙烧,将低价态的钒氧化为五价的可溶性含钒钠盐或钙盐,进而通过浸出、净化、煅烧等工艺制备五氧化二钒。
专利申请号为201210299143.8的技术将钠化剂和钒渣混合形成混合料,进行钠化焙烧-水浸提钒,该工艺使用两次富氧焙烧工序,得到的钒转化率较常规焙烧的钒转化率高。但是该工艺存在如下缺点:(1)焙烧温度高,两次焙烧温度分别为250-350℃、600-700℃,造成焙烧过程将会消耗大量能源;(2)水浸过程中产生的含钠废液造成环境污染;(3)钠化剂作为添加剂不能回收,造成焙烧成本的增加;(4)富氧焙烧过程会额外需要通氧,这会增大工作人员的操作难度,生产上不够安全。
虽然现有的提钒工艺具有技术成熟、钒回收率低、资金投入量小的特点,但是其焙烧过程能耗大、添加剂无法循环使用、污染环境的问题尤为突出。随着我国环境保护力度加大和冶金行业节能减排任务的加重,寻找一个低碳、绿色、高效的提钒技术已成为全球钒冶炼工业的一个亟待解决的问题。
发明内容
发明目的:本发明提供一种从钒渣中分离钒、钛、铁的方法,其目的是在解决传统钒渣提钒方法中存在的能耗高、污染严重和低效率的问题的同时,有效的回收钒渣中高含量钛、铁资源。
技术方案:本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种从改性钒渣中分离钒、钛、铁的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)钒渣改性:将转炉钒渣放置在水淬炉中,钒渣随炉升温至1200-1600℃后保温10-60min后,物料经高温熔融和水冷装置快速水淬后,形成水淬钒渣;
(2)破碎和筛分:将经水淬后的改性钒渣进行破碎,经过筛分得到直径小于74μm的粉末;
(3)混料:将改性钒渣粉末与硫酸铵均匀混合,物料混合按照质量比为硫酸铵:钒渣=4-16:1;
(4)低温活化:将上述混料升温至200~400℃,通入氧气或保持空气流动,保温10~60min,使得钒渣中低价金属氧化物氧化,得到熔融状态混合料和氨气;
(5)冷却和混溶:将上述熔融状固体放置空气中冷却,得到块状固体;
(6)水浴加热:将(5)中得到的固体采用1~10%体积分数的稀硫酸在30-90℃下浸出30-150min,过滤,得到浸出渣和浸出液;
(7)钛白粉的制备:将(6)中所得到的浸出液在沸腾条件下水解1-5h,过滤后得到白色水合二氧化钛固体和母液1,将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉;
(8)五氧化二钒的制备:将氨气通入(7)中所述的母液1中,并控制pH为1.0-2.5,温度为70-99℃,过滤后得到钒酸铵沉淀和母液2,钒酸铵通过200-400℃煅烧30-180min,得到五氧化二钒;
(9)三氧化二铁的制备:向(8)中所述母液2通入(4)得到的氨气,调节pH为6-8,过滤后得到氢氧化铁沉淀和母液3,氢氧化铁在350-500℃中煅烧20~80min,获得三氧化二铁;(10)硫酸铵母液的循环:将(9)中的母液3进行蒸发结晶得到硫酸铵固体,获得硫酸铵固体加入(4)中,蒸发所得水加入(7)中,以此实现硫酸铵的循环。
上述步骤(1)中所述钒渣,指钒钛磁铁矿经高炉炼铁-转炉炼钢后得到的转炉钒渣,其中钒的质量百分数为5-20%,钛的质量百分数为5-15%,铁的质量百分数为25-40%,所述水淬钒渣为改性钒渣;
上述步骤(4)中,钒渣与硫酸铵低温混合焙烧后将发生钒渣的分解与转化过程,主要的方程式如下:
(NH4)2SO4=NH4HSO4+NH3(g)
16NH4HSO4+4FeV2O4+3O2(g)═4NH4Fe(SO4)2+8VOSO4+12NH3(g)+14H2O(g)
3NH4HSO4+FeTiO3═NH4Fe(SO4)2+TiOSO4+2NH3(g)+2H2O(g)
4NH4Fe(SO4)2+O2(g)═2Fe2(SO4)3+2H2O(g)+2NH3(g)+2SO3(g)
上述步骤(7)中,浸出液经过沸腾加热后,TiOSO4将发生如下水解反应:
TiOSO4+nH2O=TiO2·(n-1)H2O↓+H2SO4
与现有技术相比,本发明一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法的主要优点在于:(1)降低了传统的850℃高温焙烧提钒技术中的焙烧温度,可大幅降低生产过程中的能耗;(2)改变了传统焙烧提钒过程中添加剂一次性使用的险种,本发明中硫酸铵盐经蒸发结晶后可实现循环利用;
(3)改变了传统提钒过程中钛、铁资源废置的现状,实现钒渣中钒、钛、铁元素的综合利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体的实施方式以下实施例中采用的钒渣原料成分组成,见表1:
表1
成分 | V2O5 | TiO2 | Fe2O3 | MnO | SiO2 | MgO | CaO | Al2O3 | 其他杂质 |
Wt./% | 17.52 | 13.10 | 36.73 | 10.00 | 14.91 | 2.34 | 2.26 | 2.20 | 0.93 |
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不仅下雨下述的实施例。
实施例1:
(1)钒渣改性:将钒含量17.52%,钛含量13.10%,铁含量36.73%的钒渣放置于水淬炉中,随炉升温至1450℃保温10min,经熔融和水淬,得到改性钒渣;
(2)破碎和筛分:采用行星球磨机对改性钒渣进行破碎,经过筛分得到直径小于74μm的粉末;
(3)混料:按照质量比硫酸铵:钒渣8:1称取原料,并放置在坩埚中混匀;
(4)低温活化:将上述混匀的物料置于马弗炉中升温至370℃并保温1h,得到熔融态物料和氨气;
(5)冷却和混溶:将上述熔融状固体放置空气中冷却,得到块状固体,将配置好的6%体积浓度的稀硫酸加入坩埚中加热搅拌,得到的混液;
(6)水浴加热:将(5)中所述混液在80℃水浴加热并搅拌,过滤后得到浸出渣和浸出液;
(7)钛白粉的制备:将(6)中所得到的浸出液在沸腾条件下水解3h,过滤后得到白色水合二氧化钛固体和滤液1,将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉;
(8)五氧化二钒的制备:将氨气通入(7)中所述的滤液中,并控制pH为1.5,温度为85℃,过滤得到钒酸铵沉淀和虑液2,钒酸铵通过350℃煅烧60min,得到五氧化二钒;
(9)三氧化二铁的制备:向(8)中所述滤液2通入(4)得到的氨气,调节pH为7.5过滤得到氢氧化铁沉淀和滤液3,氢氧化铁在400℃中煅烧40min,获得三氧化二铁;
(10)硫酸铵母液的循环:将(9)中的滤液3进行蒸发结晶得到硫酸铵固体,获得硫酸铵固体加入(4)中,蒸发所得水加入(7)中,以此实现硫酸铵的循环;
经检测,所述的实施例1步骤(7)中,钒的浸出率为98%以上,可溶性钛的含量占钒渣中钛含量的90%以上。
实施例2:
(1)钒渣改性:将钒含量17.52%,钛含量13.10%,铁含量36.73%的钒渣放置于水淬炉中,随炉升温至1200℃并快速放出冷却,得到改性钒渣;
(2)破碎和筛分:采用行星球磨机对改性钒渣进行破碎,经过筛分得到直径小于74μm的粉末;
(3)混料:按照质量比硫酸铵:钒渣4:1称取原料,并放置在坩埚中匀;
(4)低温活化:将上述混匀的物料置于马弗炉中升温至350℃并保温30min,得到熔融态物料和氨气;
(5)冷却和混溶:将上述熔融状固体放置空气中冷却,得到块状固体,将配置好的4%体积浓度的硫酸加入坩埚中加热搅拌,得到的混液;
(6)水浴加热:将(5)中所述混液进行90℃水浴加热并搅拌,过滤后得到浸出渣和浸出液;
(7)钛白粉的制备:将(6)中所得到的浸出液在沸腾条件下加热2h,过滤后得到白色水合二氧化钛固体和液体,将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉;
(8)五氧化二钒的制备:将氨气通入(7)中所述的液体中,并控制pH为2,温度为80℃,过滤得到钒酸铵和上清液2,钒酸铵通过400℃煅烧30min,得到五氧化二钒;
(9)三氧化二铁的制备:向(8)中所述上清液2通入(4)得到的氨气,调节pH为8,过滤得到氢氧化铁沉淀和滤液3,氢氧化铁在350℃中煅烧60min,获得三氧化二铁和上清液;(10)硫酸铵母液的循环:将(9)中的虑液3进行浓缩、结晶得到硫酸铵母液,获得硫酸铵固体加入(4)中,蒸发所得水加入(7)中,以此实现硫酸铵的循环;
经检测,所述的实施例1步骤(6)中,钒的浸出率为90%以上,可溶性钛的含量占钒渣中钛含量的85%以上。
实施例3:
(1)钒渣改性:将钒含量17.52%,钛含量13.10%,铁含量36.73%的钒渣放置于水淬炉中,随炉升温至1600℃并快速放出冷却,得到改性钒渣;
(2)破碎和筛分:采用行星球磨机对改性钒渣进行破碎,经过筛分得到直径小于74μm的粉末;
(3)混料:按照质量比硫酸铵:钒渣6:1称取原料,并放置在坩埚中匀;
(4)低温活化:将上述混匀的物料升置于马弗炉中温至400℃并保温30min,得到熔融态物料和氨气;
(5)冷却和混溶:将上述熔融状固体放置空气中冷却,得到块状固体,将配置好的8%体积浓度的硫酸加入坩埚中加热搅拌,得到的混液;
(6)水浴加热:将(5)中所述混液在80℃水浴加热并搅拌,过滤后得到浸出渣和浸出液;
(7)钛白粉的制备:将(6)中所得到的浸出液在沸腾条件下加热,得到白色水合二氧化钛固体和液体,将水合二氧化钛固体进行水洗除杂、漂白洗涤得到钛白粉;
(8)五氧化二钒的制备:将氨气通入(7)中所述的液体中,并控制pH为1.5,温度为80℃,过滤得到钒酸铵沉淀和上清液2,钒酸铵通过400℃煅烧60min,得到五氧化二钒;
(9)三氧化二铁的制备:向(8)中所述虑液2通入(4)得到的氨气,调节pH为7.5过滤得到氢氧化铁沉淀和滤液3,氢氧化铁在3800℃中煅烧60min,获得三氧化二铁和上清液;
(10)硫酸铵母液的循环:将(9)中的虑液进行浓缩、蒸发结晶得到硫酸铵母液固体,获得硫酸铵固体加入(4)中,蒸发所得水加入(7)中,以此实现硫酸铵的循环;
经检测,所述的实施例1步骤(6)中,钒的浸出率为95%以上,可溶性钛的含量占钒渣中钛含量的90%以上。
Claims (3)
1.一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)钒渣改性:将转炉钒渣放置在水淬炉中,钒渣随炉升温至1200-1600℃保温10-60min,物料经高温熔融和水冷装置快速水淬后,形成水淬钒渣;
(2)破碎和筛分:将经水淬后的改性钒渣进行破碎,经过筛分得到直径小于74 μm的粉末;
(3)混料:将改性钒渣粉末与硫酸铵均匀混合,物料混合按照质量比为硫酸铵:钒渣=4-16:1;
(4)低温活化:将上述混料升温至200~400℃,通入氧气或保持空气流动,保温10~60min,使得钒渣中低价金属氧化物氧化,得到熔融状态混合料和氨气;
(5)冷却和混溶:将上述熔融状固体放置空气中冷却,得到块状固体;
(6)水浴加热:将(5)中得到的固体采用1~10%体积分数的稀硫酸在30-90℃下浸出30-150min,过滤,得到浸出渣和浸出液;
(7)钛白粉的制备:将(6)中所得到的浸出液在沸腾条件下水解1-5h,过滤后得到白色水合二氧化钛固体和母液1,将水合二氧化钛固体进行洗涤除杂、高温煅烧后得到钛白粉;
(8)五氧化二钒的制备:将氨气通入(7)中所述的母液1中,并控制pH为1.0-2.5,温度为70-99℃,过滤后得到钒酸铵沉淀和母液2,钒酸铵通过200-400℃煅烧30-180min,得到五氧化二钒;
(9)三氧化二铁的制备:向(8)中所述母液2通入(4)得到的氨气,调节pH为6-8,过滤后得到氢氧化铁沉淀和母液3,沉淀在350-500℃中煅烧20~80min,获得三氧化二铁;
(10)硫酸铵母液的循环:将(9)中的母液3进行浓缩、蒸发得到硫酸铵固体,获得硫酸铵固体加入(4)中,蒸发所得水加入(7)中,以此实现硫酸铵的循环。
2.根据权利要求1所述的一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法,其特征在于指钒钛磁铁矿经高炉炼铁-转炉炼钢后得到的转炉钒渣,其中钒的质量百分数为5-20%,钛的质量百分数为5-15%,铁的质量百分数为25-40%,所述改性钒渣即为水淬钒渣。
3.根据权利要求1所述的一种从改性钒渣中选择性分离钒、钛、铁的方法,其特征在于改性钒渣经过低温活化,活化剂包括但不限于硫酸铵。
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