CN104451188A - 一种真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,该方法将经选矿后的脆硫铅锑矿置于真空条件下分离铅锑,在真空处理过程中添加Sb2O4或四氧化二锑矿物,在低温550~640℃下生成Sb2O3从而实现锑与铅的分离;本发明方法避免了传统工艺各工序铅锑分离不彻底带来的影响,减少了能耗,节约了成本,对环境无任何污染,产物直接为Sb2O3与PbS,可直接用于生产金属锑和金属铅,避免了冶炼过程中铅锑合金的产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,属于有色金属冶炼领域。
背景技术
脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)是一种多金属共生的复杂硫化矿,是提取和回收锑(Sb)、铅(Pb)、银(Ag)等多种有价金属的重要原料。处理这种矿石的技术关健是如何有效的使铅锑分离。公知的处理方法沸腾焙烧-还原熔炼,其主要通过高温熔炼得到铅锑合金,然后对铅锑合金进行反复的氧化精炼和还原精炼,分别得到金属铅和金属锑。此冶炼方法存在很多问题,主要表现为冶炼过程中返料多、工艺流程长、金属回收率低、污染环境等,从而制约着脆硫铅锑矿的综合利用。
目前,针对脆硫铅锑矿中铅锑的分离的处理提出了多种新方法。专利申请CN102628108A公开了一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法,基于脆硫铅锑矿特殊的分子组成,控制适当的升温温度和冷凝温度,利用真空的特殊环境,实现方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3)的分别挥发和冷凝,从而有效的分离铅锑。在800~1400℃的条件下保温20~30min,再升温到1000~1400℃条件下保温60~180min,得到挥发物分别为方铅矿和辉锑矿,残留物为硫化亚铁,即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。
专利申请CN1148627A公开了脆硫铅锑矿铅锑直接分离新工艺,提出一种新颖的铅锑分离过程,基于方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3)在不同温度及水蒸气压力条件下具有明显的物理化学性质差别,利用水蒸气对辉锑矿的挥发所表现出的特殊催化作用,在500~1000℃,水蒸汽压力0.02~0.1MPa条件下,处理2~4小时,使辉锑矿挥发,分别产出铅精矿和锑精矿。
专利申请CN101935766A公开了脆硫铅锑矿底吹熔池熔炼方法及装置,采用三个底吹炉和一个电热前床处理脆硫铅锑矿产出粗铅、粗锑和弃渣。熔炼过程中的底吹熔炼炉可通过调节氧料比与加入的无烟煤量,利用炉子的特性造成上部还原下部氧化的气氛,使得大部分的锑进入到烟灰中,铅进入到成品粗铅中,从而较好的实现铅锑分离,所得粗铅含锑可比传统工艺合金吹炼所得底铅含锑降低2~3个百分点。熔炼的炉温为900~1200℃。
专利申请CN1389584A公开了高效实现脆硫铅锑矿中主要有价金属分离的工艺及装置,包括焙烧-还原制取粗合金;反射炉精炼除去合金中的砷、锡等杂质;采用隔焰坩埚式锑白炉实现金属的分离,控制熔体温度为660℃左右,实现铅锑分离,达到无添加剂高效提纯锑制取三氧化二锑,锑白炉分离出来的铅送电解得1#电铅。
专利申请CN101148700A公开了一种脆硫铅锑矿的处理方法及其装置,其包括焙烧-还原-烟化三个主要工序,通过设立“U”形烟道与“上焙砂贮仓”相连实现了三道工序的联合作业,在电炉还原挥发过程中,采用一系列恒温冷凝转鼓收集液体铅锌和分离锑砷等杂质,采用烟化炉处理电炉熔炼渣,进一步回收铅锑。
专利申请CN103526048A公开了一种脆硫铅锑矿中铅锑的分离方法,其主要是用硫化钠两段浸出脆硫铅锑矿,同时加入硫磺,生成硫代锑酸钠,在常温下结晶析出,得到硫代锑酸钠结晶和铅银渣,实现铅锑预分离,铅银渣送去火法冶炼铅银;将硫代锑酸钠结晶与硫酸亚铁反应以去除硫代锑酸钠中的钠,得到硫代锑酸铁,送去火法炼锑。
除上述公开技术之外,还有很多处理工艺流程,如硫酸钠浸出-隔膜电积法、新氯化-水解法、氯盐氯化-低温干馏法、氯化气选择性浸出法、矿浆电解法、水蒸气-空气氧化挥发焙烧法等。在上述的工艺过程中主要解决的是脆硫铅锑矿中铅锑的分离问题,主要根据铅锑化合物在挥发、冷凝或浸出过程中的行为差异实现铅锑的分离。本发明采用真空交互反应挥发过程实现铅锑的分离,与上述方法相比较,本发明实现铅锑分离,具有工艺短,温度低,能耗少等特点。
发明内容
针对脆硫铅锑矿中铅锑分离较困难,本发明提供一种真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法。真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑在专利申请CN102628108A有实际的应用,控制适当的蒸馏温度和冷凝温度,其真空处理温度为800~1400℃,处理时间为80~210min,采用分部蒸馏的方法,实现方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3)的分别挥发和冷凝,从而有效的分离铅锑。该方法与上述现有技术相比,同样是在真空环境中实现PbS和Sb2S3的分离,但在真空处理过程中加入Sb2O4,在较低温度(550~640℃)时与Sb2S3发生交互反应,生成挥发性能强的Sb2O3从而与PbS、FeS分离。
在真空条件下,Pb4FeSb6S14与Sb2O4可能发生的反应:
9 Sb2O4+ Sb2S3=10 Sb2O3+3SO2
FeS+ Sb2O4= Sb2S3+Fe3O4
脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)成分铅25~30 wt%,锑17~25 wt%,铁8~10 wt%,Sb2O4为纯Sb2O4或者四氧化二锑矿物(如:黄锑华,锑赭石);本发明真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的工艺流程分为两种,如附图1,2所示。
第一种处理工艺为将Sb2O4或四氧化二锑矿物直接加入脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)中,Sb2O4或四氧化二锑矿物按Pb4FeSb6S14与Sb2O4摩尔比1︰1.5~1.7配入,再进行真空处理,使Sb2O4与Sb2S3发生交互反应,生成挥发性能强的Sb2O3从而与PbS、FeS分离,工艺流程如图1所示。
具体步骤如下:
步骤1:将经选矿后的脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)与Sb2O4或四氧化二锑矿物(Pb4FeSb6S14与Sb2O4摩尔比1︰1.5~1.7)混合;
步骤2:将步骤1得到的混合物料置于真空炉内,在控制炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度为550~600℃条件下真空蒸馏1~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS、FeS;
步骤3:将步骤2得到残留物PbS与FeS置于真空炉内,在控制炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度为1000~1400℃条件下真空蒸馏0.5~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物PbS产品和残留物FeS。
第二种处理工艺为将Pb4FeSb6S14进行真空处理,使Sb2S3、PbS与FeS分离,按摩尔比1︰1.3~1.5的比例将Sb2O4或四氧化二锑矿物配入经过一次真空蒸馏的产物Sb2S3、PbS中,再进行真空处理,使Sb2O4与Sb2S3发生交互反应,生成挥发性能强的Sb2O3从而与PbS分离,工艺流程如图2所示。
其具体步骤如下:
步骤1:将经选矿后的脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14) 置于真空炉内,在控制炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度为1000~1400℃条件下真空蒸馏1~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2S3、PbS和残留物FeS;
步骤2:将步骤1得到的挥发物(Sb2S3与PbS)与Sb2O4或四氧化二锑矿物(Sb2S3与Sb2O4摩尔比1︰1.3~1.5)混合;
步骤3:将步骤2得到混合物(Sb2S3、PbS与Sb2O4)置于真空炉内,在控制炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度为550~640℃条件下真空蒸馏0.5~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS。
所述产物Sb2O3含Sb为75~80wt.%,含Pb小于1wt.%;产物PbS含Pb为80~85wt.%,含Sb小于1wt.%;FeS中铅锑含量均小于0.05 wt.%。
所述流程中Sb的挥发率大于98%,所获得的Sb2O3、PbS,可经过进一步的冶炼获得金属锑和金属铅。
本发明的有益效果是:(1)该方法与上述现有技术相比,直接对脆硫铅锑矿进行处理,即可直接获得方铅矿和辉锑矿,从源头分离铅、锑金属,避免了传统工艺各工序铅锑分离不彻底带来的影响;(2)在低温条件下,加入的Sb2O4的在550-640℃以下就能与物料中的Sb2S3发生交互反应,且生成的Sb2O3的挥发性远大于Sb2S3的挥发性,在较低温度下实现了锑与PbS、FeS的分离,减少了能耗,节约了成本;(3)采用经济、环保的真空技术处理脆硫铅锑矿,在蒸馏过程中加入Sb2O4或者四氧化二锑矿物,生产成本低、对环境无任何污染;(4)产物直接为Sb2O3与PbS,可直接用于生产金属锑和金属铅,避免了冶炼过程中铅锑合金的产生。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图;
图2为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1:如图1所示,真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其具体步骤如下:
(1)将经选矿后的脆硫铅锑矿与黄锑华(Pb4FeSb6S14与Sb2O4摩尔比1︰1.7)混合;
(2)将步骤(1)得到的混合物料置于真空炉内,在控制炉内残压为5Pa、蒸馏温度为550℃条件下真空蒸馏2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS与FeS;
(3)将步骤(2)得到残留物PbS与FeS置于真空炉内,在控制炉内残压为10Pa、蒸馏温度为1000℃条件下真空蒸馏2h后冷却,当温度降低到100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物PbS产品和残留物FeS。
所述原料中脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)成分铅28.1 wt%,锑19.5 wt%,铁8.2 wt%,黄锑华(Sb2O4·H2O)含锑75.2 wt%,产物Sb2O3含Sb为78.2wt.%,含Pb为0.8wt%;产物PbS含Pb为80wt%,含Sb 0.3wt%;FeS中含铅0.04 wt%,FeS中含锑0.01 wt%。所获得的Sb2O3、PbS,可经过进一步的冶炼获得金属锑和金属铅。
实施例2:如图1所示,真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其具体步骤如下:
(1)将经选矿后的脆硫铅锑矿与纯Sb2O4(Pb4FeSb6S14与Sb2O4摩尔比1︰1.6)混合;
(2)将步骤(1)得到的混合物料置于真空炉内,在控制炉内残压为10Pa、蒸馏温度为600℃条件下真空蒸馏1.5h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS与FeS;
(3)将步骤(2)得到残留物PbS与FeS置于真空炉内,在控制炉内残压为15Pa、蒸馏温度为1200℃条件下真空蒸馏1h后冷却,当温度降低到100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物PbS产品和残留物FeS。
所述原料中脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)成分铅25.2 wt%,锑24.3 wt%,铁9.2 wt%, Sb2O4含锑77.4 wt%,产物Sb2O3含Sb为79.8wt%,含Pb:0.4wt%;产物PbS含Pb为84.6wt%,含Sb:0.3wt%;FeS中含铅0.01 wt%,FeS中含锑0.01 wt%。所获得的Sb2O3、PbS,可经过进一步的冶炼获得金属锑和金属铅。
实施例3:本真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其具体步骤如下:
(1)将经选矿后的脆硫铅锑矿与纯Sb2O4(Pb4FeSb6S14与Sb2O4摩尔比1︰1.5)混合;
(2)将步骤(1)得到的混合物料置于真空炉内,在控制炉内残压为20Pa、蒸馏温度为580℃条件下真空蒸馏1h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS与FeS;
(3)将步骤(2)得到残留物PbS与FeS置于真空炉内,在控制炉内残压为5Pa、蒸馏温度为1400℃条件下真空蒸馏0.5h后冷却,当温度降低到100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物PbS产品和残留物FeS。
所述原料中脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)成分铅25.5 wt%,锑23wt%,铁9 wt%,Sb2O4含锑77.2 wt%,产物Sb2O3含Sb为80.1wt%,含Pb为0.7wt%;产物PbS含Pb为81wt%,含Sb 0.3wt%;FeS中含铅0.04 wt%,FeS中含锑0.01 wt%。所获得的Sb2O3、PbS,可经过进一步的冶炼获得金属锑和金属铅。
实施例4:如图2所示,真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其具体步骤如下:
(1)将经选矿后的脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14) 置于真空炉内,在控制炉内残压为10Pa、蒸馏温度为1400℃条件下真空蒸馏1h后冷却,当温度降低至100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2S3与PbS和残留物FeS;
(2)将步骤(1)得到的挥发物(Sb2S3与PbS)与四氧化二锑(Sb2S3与Sb2O4摩尔比1︰ 1.4)混和;
(3)将步骤(2)得到混合物(Sb2S3、PbS与Sb2O4)置于真空炉内,在控制炉内残压为5Pa、蒸馏温度为640℃条件下真空蒸馏0.5h后冷却,当温度降低至100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS。
所述原料中脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)成分铅28.9wt.%,锑18.1wt%,铁9.2wt%, Sb2O4含锑77.3 wt%,产物Sb2O3含Sb为79.1wt%,含Pb:0.6wt%;产物PbS含Pb为83wt%,含Sb:0.2wt%;FeS中含铅0.03 wt%,FeS中含锑0.02 wt%。所获得的Sb2O3、PbS,可经过进一步的冶炼获得金属锑和金属铅。
实施例5:本真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其具体步骤如下:
(1)将经选矿后的脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14) 置于真空炉内,在控制炉内残压为5Pa、蒸馏温度为1000℃条件下真空蒸馏2h后冷却,当温度降低至100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2S3与PbS和残留物FeS;
(2)将步骤(1)得到的挥发物(Sb2S3与PbS)与四氧化二锑(Sb2S3与Sb2O4摩尔比1︰ 1.3)混和;
(3)将步骤(2)得到混合物(Sb2S3、PbS与Sb2O4)置于真空炉内,在控制炉内残压为15Pa、蒸馏温度为550℃条件下真空蒸馏2h后冷却,当温度降低至100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS。
所述原料中脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)成分铅29.8wt.%,锑17.1wt%,铁9.5wt%, Sb2O4含锑77.3 wt%,产物Sb2O3含Sb为81.4wt%,含Pb:0.3wt%;产物PbS含Pb为82wt%,含Sb:1wt%;FeS中含铅0.05 wt%,FeS中含锑0.05 wt%。所获得的Sb2O3、PbS,可经过进一步的冶炼获得金属锑和金属铅。
实施例6:真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其具体步骤如下:
(1)将经选矿后的脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14) 置于真空炉内,在控制炉内残压为20Pa、蒸馏温度为1200℃条件下真空蒸馏1.5h后冷却,当温度降低至100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2S3与PbS和残留物FeS;
(2)将步骤(1)得到的挥发物(Sb2S3与PbS)与四氧化二锑(Sb2S3与Sb2O4摩尔比1︰ 1.5)混和;
(3)将步骤(2)得到混合物(Sb2S3、PbS与Sb2O4)置于真空炉内,在控制炉内残压为20Pa、蒸馏温度为600℃条件下真空蒸馏1h后冷却,当温度降低至100℃时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS。
所述原料中脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)成分铅26.7wt%,锑20.5%,铁8.9wt%, Sb2O4含锑76.8 wt%,产物Sb2O3含Sb为77.5wt%,含Pb:0.5wt%;产物PbS含Pb为82.5wt%,含Sb:0.5wt%;FeS中含铅0.02wt%,FeS中含锑0.03wt%。所获得的Sb2O3、PbS,可经过进一步的冶炼获得金属锑和金属铅。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其特征在于:将经选矿后的脆硫铅锑矿置于真空条件下分离铅锑,在真空处理过程中添加Sb2O4或四氧化二锑矿物,在低温550~640℃下生成Sb2O3从而实现锑与铅的分离。
2.根据权利要求1所述真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其特征在于具体操作如下:
(1)按脆硫铅锑矿与Sb2O4的摩尔比1︰1.5~1.7的比例,将经选矿后的脆硫铅锑矿与Sb2O4或四氧化二锑矿物混合;
(2)将步骤(1)混合物置于真空炉内,在炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度550~600℃条件下真空蒸馏1~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS、FeS;
(3)将步骤(2)得到残留物PbS与FeS置于真空炉内,在炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度为1000~1400℃条件下真空蒸馏0.5~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物PbS产品和残留物FeS。
3.根据权利要求1所述真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法,其特征在于具体操作如下:
(1)将经选矿后的脆硫铅锑矿置于真空炉内,在炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度为1000~1400℃条件下真空蒸馏1~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2S3、PbS和残留物FeS;
(2)按Sb2S3与Sb2O4摩尔比1︰1.3~1.5的比例,将步骤(1)得到的挥发物Sb2S3、PbS与Sb2O4或四氧化二锑矿物混合;
(3)将步骤(2)混合物置于真空炉内,在炉内残压为4~20Pa、蒸馏温度为550~640℃条件下真空蒸馏0.5~2h后冷却,当温度降低至100℃以下时,关闭真空系统,待冷却后取料,获得挥发物Sb2O3产品和残留物PbS。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105112666A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-02 | 昆明理工大学 | 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 |
CN106521189A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-22 | 河池市生富冶炼有限责任公司 | 一种富氧熔池炼锑的生产工艺 |
CN107840372A (zh) * | 2016-09-20 | 2018-03-27 | 中核四〇四有限公司 | 一种mox用二氧化钚原料预处理方法 |
CN108149031A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-06-12 | 中南大学 | 一种铅锑粗合金分离锑的新方法 |
CN111139368A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-12 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 辉锑矿的真空熔炼系统及真空熔炼方法 |
CN115722347A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-03-03 | 昆明理工大学 | 一种从共生矿中分离铅锑的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0036768B1 (en) * | 1980-03-20 | 1983-07-27 | Asarco Incorporated | Separation of antimony |
JPS59137319A (ja) * | 1983-01-24 | 1984-08-07 | Mitsubishi Metal Corp | 貴鉛の前処理方法 |
CN85109691A (zh) * | 1985-12-16 | 1986-10-08 | 云南工学院 | 节能无污染的炼锑法 |
CN86100297A (zh) * | 1986-01-30 | 1987-08-12 | 昆明冶金研究所 | 沉没燃烧炉处理锑矿石的方法 |
CN102628108A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-08 | 昆明理工大学 | 一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法 |
-
2014
- 2014-11-18 CN CN201410653654.4A patent/CN104451188B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0036768B1 (en) * | 1980-03-20 | 1983-07-27 | Asarco Incorporated | Separation of antimony |
JPS59137319A (ja) * | 1983-01-24 | 1984-08-07 | Mitsubishi Metal Corp | 貴鉛の前処理方法 |
CN85109691A (zh) * | 1985-12-16 | 1986-10-08 | 云南工学院 | 节能无污染的炼锑法 |
CN86100297A (zh) * | 1986-01-30 | 1987-08-12 | 昆明冶金研究所 | 沉没燃烧炉处理锑矿石的方法 |
CN102628108A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-08 | 昆明理工大学 | 一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
刘伯龙等: "锑氧化矿或硫氧混合矿的真空处理研究", 《昆明理工大学学报(理工版)》 * |
刘伯龙等: "锑氧化矿或硫氧混合矿真空处理问题初探", 《湖南有色金属》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105112666A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-02 | 昆明理工大学 | 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 |
CN105112666B (zh) * | 2015-09-25 | 2017-07-07 | 昆明理工大学 | 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 |
CN107840372A (zh) * | 2016-09-20 | 2018-03-27 | 中核四〇四有限公司 | 一种mox用二氧化钚原料预处理方法 |
CN106521189A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-22 | 河池市生富冶炼有限责任公司 | 一种富氧熔池炼锑的生产工艺 |
CN108149031A (zh) * | 2018-01-11 | 2018-06-12 | 中南大学 | 一种铅锑粗合金分离锑的新方法 |
CN111139368A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-12 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 辉锑矿的真空熔炼系统及真空熔炼方法 |
CN111139368B (zh) * | 2020-01-19 | 2023-09-29 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 辉锑矿的真空熔炼系统及真空熔炼方法 |
CN115722347A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-03-03 | 昆明理工大学 | 一种从共生矿中分离铅锑的方法 |
Also Published As
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