CN105112666A - 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 - Google Patents
一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105112666A CN105112666A CN201510616881.4A CN201510616881A CN105112666A CN 105112666 A CN105112666 A CN 105112666A CN 201510616881 A CN201510616881 A CN 201510616881A CN 105112666 A CN105112666 A CN 105112666A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lead
- antimony
- concentrate
- sulfide
- brittle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229940056932 lead sulfide Drugs 0.000 title claims abstract description 39
- 229910052981 lead sulfide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- FTVVAESDJYIMNQ-UHFFFAOYSA-N antimony;sulfanylidenelead Chemical compound [Sb].[Pb]=S FTVVAESDJYIMNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 9
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 28
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- YPMOSINXXHVZIL-UHFFFAOYSA-N sulfanylideneantimony Chemical compound [Sb]=S YPMOSINXXHVZIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 125000000101 thioether group Chemical group 0.000 claims description 8
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical group [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract 1
- 229910052973 jamesonite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 241001417490 Sillaginidae Species 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052683 pyrite Inorganic materials 0.000 description 1
- NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N pyrite Chemical compound [Fe+2].[S-][S-] NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011028 pyrite Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，属于有色金属冶金技术领域。其特征是以脆硫铅锑精矿为原料，采用二次真空蒸馏的方法处理脆硫铅锑精矿。首先将脆硫铅锑精矿压块后放入真空炉坩埚中，在10Pa~50Pa的负压条件下，控制升温速率13~16℃/min升温至1250℃保温60min；以一次真空蒸馏获得的挥发物为原料，在10Pa的负压条件下，以5~10℃/min的升温速率升温至750℃蒸馏40min。通过二次真空蒸馏处理可获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。该方法主要采用环保、经济的真空冶金方法处理脆硫铅锑精矿，最终实现了铅锑的分离且获得的硫化铅，提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
脆硫铅锑矿在我国广西等地储量丰富，该矿物是以铅、锑、铁的硫化物固溶体形式存在，通常和黄铁矿闪锌矿等矿物伴生，经过选矿之后获得的脆硫铅锑精矿（Pb4FeSb6S14），进入传统“烧结-鼓风炉熔炼-吹炼法”工艺流程，获得铅和锑。在该冶炼流程中铅和锑没有得到彻底分离，冶炼流程长。且获得的产物铅和锑经济价值较低。
PbS是一种非常重要的半导体材料，例如利用PbS制备的红外探测器是一种在近红外区灵敏度高，只需要导体制冷器制冷就可以在常温进行工作的红外探测器，在军事上和国民经济中等方面都有独特的应用。另外硫化铅作为分析试剂，其价格昂贵，每公斤的价格在800元左右，远远超过金属铅的价格。因此硫化铅的前景远远超过金属铅。
鉴于以上特点，利用脆硫铅锑矿二次真空蒸馏获得纯度较高的硫化铅具有十分重要的意义，不仅可以实现铅锑的分离，而且可以使脆硫铅锑矿的应用价值提高，真空蒸馏是一种物理冶金方法，在整个实验过程中不需要添加任何化学试剂，不排放任何气体和污染物。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法。本方法采用经济、环保的真空冶金技术，直接处理脆硫铅锑矿，产出硫化铅，从而提高了脆硫铅锑精矿的经济效益，本发明通过以下技术方案实现。
一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下：首先将脆硫铅锑精矿原料磨碎后压制成圆柱压块，圆柱压块在真空炉内的系统残压为10～50Pa条件下，先以13～16℃/min的升温速率升至1250℃，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，以5～10℃/min的升温速率升至温度750℃蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，最终获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
所述脆硫铅锑精矿包括成分如下：铅>15wt%，锑>15wt%，铁2wt%~20wt%。
本发明的有益效果是：（1）原料适应性强，能处理品位不同的各种脆硫铅锑精矿；（2）效率高，一次真空蒸馏可获得含铅<0.01wt%、含锑<0.009wt%，含铁量>60wt%的高铁残留物，可用来制酸；二次真空蒸馏处理可获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物；（3）工艺简单，不需要添加其它化学试剂，无污染。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下：首先将1kg脆硫铅锑精矿原料（含铅34wt%、锑33wt%、铁5%）磨碎后压制成圆柱压块（直径为30mm，高度为20mm），圆柱压块在真空炉内的系统残压为50Pa条件下，先以13～16℃/min的升温速率升至1250℃，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，以5～10℃/min的升温速率升至温度750℃蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，最终获得含铅为86.3wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
实施例2
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下：首先将1kg脆硫铅锑精矿原料（含铅37wt%、锑23wt%、铁7%）磨碎后压制成圆柱压块（直径为30mm，高度为20mm），圆柱压块在真空炉内的系统残压为50Pa条件下，先以13～16℃/min的升温速率升至1250℃，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，以5～10℃/min的升温速率升至温度750℃蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，最终获得含铅为86.2wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
实施例3
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下：首先将1kg脆硫铅锑精矿原料（含铅19wt%、锑17wt%、铁7%）磨碎后压制成圆柱压块（直径为30mm，高度为20mm），圆柱压块在真空炉内的系统残压为50Pa条件下，先以13～16℃/min的升温速率升至1250℃，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，以5～10℃/min的升温速率升至温度750℃蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，最终获得含铅为86.5wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
实施例4
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下：首先将1kg脆硫铅锑精矿原料（含铅16wt%、锑16wt%、铁20%）磨碎后压制成圆柱压块（直径为30mm，高度为20mm），圆柱压块在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，先以13℃/min的升温速率升至1250℃，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，以5℃/min的升温速率升至温度750℃蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，最终获得含铅为86.4wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
实施例5
如图1所示，该从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其具体步骤如下：首先将1kg脆硫铅锑精矿原料（含铅20wt%、锑16wt%、铁8%）磨碎后压制成圆柱压块（直径为30mm，高度为20mm），圆柱压块在真空炉内的系统残压为40Pa条件下，先以16℃/min的升温速率升至1250℃，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，以10℃/min的升温速率升至温度750℃蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，最终获得含铅为86.1wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其特征在于具体步骤如下：首先将脆硫铅锑精矿原料磨碎后压制成圆柱压块，圆柱压块在真空炉内的系统残压为10～50Pa条件下，先以13～16℃/min的升温速率升至1250℃，蒸馏60min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，获得含铅>40wt%、锑>30wt%的硫化铅和硫化锑的混合挥发物；将冷却后的硫化铅和硫化锑的混合挥发物再次在真空炉内的系统残压为10Pa条件下，以5～10℃/min的升温速率升至温度750℃蒸馏40min，蒸馏结束后，停止加热，让真空炉自然冷却，待炉内温度降至100℃以下，最终获得含铅为>86.0wt%的硫化铅残留物和含铅<4wt%高锑低铅挥发物。
2.根据权利要求1所述的从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法，其特征在于：所述脆硫铅锑精矿包括成分如下：铅>15wt%，锑>15wt%，铁2wt%~20wt%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510616881.4A CN105112666B (zh) | 2015-09-25 | 2015-09-25 | 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510616881.4A CN105112666B (zh) | 2015-09-25 | 2015-09-25 | 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105112666A true CN105112666A (zh) | 2015-12-02 |
| CN105112666B CN105112666B (zh) | 2017-07-07 |
Family
ID=54660767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510616881.4A Active CN105112666B (zh) | 2015-09-25 | 2015-09-25 | 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105112666B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111041224A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-21 | 中南大学 | 一种利用方铅矿直接制备金属铅的方法 |
| CN111115684A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-08 | 昆明鼎邦科技股份有限公司 | 一种高纯硫化锑的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1148627A (zh) * | 1996-08-12 | 1997-04-30 | 昆明理工大学 | 脆硫铅锑矿铅锑直接分离新工艺 |
| CN102628108A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-08 | 昆明理工大学 | 一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法 |
| CN104328289A (zh) * | 2014-10-10 | 2015-02-04 | 昆明理工大学 | 一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法 |
| CN104451188A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-03-25 | 昆明理工大学 | 一种真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法 |
-
2015
- 2015-09-25 CN CN201510616881.4A patent/CN105112666B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1148627A (zh) * | 1996-08-12 | 1997-04-30 | 昆明理工大学 | 脆硫铅锑矿铅锑直接分离新工艺 |
| CN102628108A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-08 | 昆明理工大学 | 一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法 |
| CN104328289A (zh) * | 2014-10-10 | 2015-02-04 | 昆明理工大学 | 一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法 |
| CN104451188A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-03-25 | 昆明理工大学 | 一种真空处理脆硫铅锑矿分离铅锑的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨斌等: "锑铅合金真空蒸馏规律的研究", 《云南冶金》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111041224A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-21 | 中南大学 | 一种利用方铅矿直接制备金属铅的方法 |
| CN111115684A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-08 | 昆明鼎邦科技股份有限公司 | 一种高纯硫化锑的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105112666B (zh) | 2017-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104342567B (zh) | 高钙含钒物料提钒的方法 | |
| CN101624655B (zh) | 一种废铜杂质去除的方法 | |
| CN108728672B (zh) | 锑金属的提取方法 | |
| CN103589870A (zh) | 一种锡精炼硫渣的处理方法 | |
| CN103993182B (zh) | 一种铁矾渣中二次资源的综合回收方法 | |
| CN110029218B (zh) | 黄金矿山含氰尾矿渣综合利用方法 | |
| CN101412538A (zh) | 从含砷金精矿粉焙烧烟尘中提取三氧化二砷的方法 | |
| CN102492861A (zh) | 一种粗锡火法精炼的方法 | |
| CN104109763B (zh) | 一种难处理含贵金属物料冶炼工艺 | |
| CN108504874A (zh) | 一种从锌氧压湿法置换渣中分离锗镓的方法 | |
| CN101928843A (zh) | 一种直流矿热炉蒸馏回收砷的方法 | |
| CN105112666A (zh) | 一种从脆硫铅锑精矿中提取硫化铅方法 | |
| CN113737017A (zh) | 一种热态粗锡真空低能耗脱杂的方法 | |
| CN101864520B (zh) | 金精矿中铁的回收方法 | |
| Xiong et al. | Preparation of high purity zinc from zinc oxide ore by vacuum carbothermic reduction | |
| CN102230075B (zh) | 一种钼镍矿的脱磷方法 | |
| CN102628108A (zh) | 一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法 | |
| CN101314823B (zh) | 一种从含铊渣中提取金属铊的方法 | |
| CN104018000A (zh) | 一种真空分离处理贵铅物料的工艺 | |
| CN104328289A (zh) | 一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法 | |
| CN102586611A (zh) | 铅锑水渣电炉分段控温回收铅、锑、锌、锡、铟 | |
| CN111041224A (zh) | 一种利用方铅矿直接制备金属铅的方法 | |
| CN102277504B (zh) | 硬锌常压精馏提取锌、铟工艺 | |
| CN104532013B (zh) | 一种铁矾渣中银的回收方法 | |
| CN104263935B (zh) | 一种提高高镉锌真空蒸馏分离效率的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |