CN103305706A - 一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法,该方法包括:1)将钒渣于700-950℃的条件下进行钙化焙烧,在焙烧后,使焙烧产物的温度在20-120min内冷却到400-600℃之内,得到冷却后的产物;所述钒渣含有氧化钙;2)将冷却后的产物与酸溶液接触,将接触后的产物进行固液分离,得到含有可溶性钒酸盐的溶液;3)将得到的含有可溶性钒酸盐的溶液进行沉钒。根据本发明的钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法,能够有效地促进钒渣中的钒与氧化钙等金属氧化物形成可溶于酸的钒酸盐,从而提高钒的焙烧转化率,进而提高钒渣中钒的提取率。
Description
技术领域
本发明涉及一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法。
背景技术
钒渣是用氧气或富氧空气等含氧气体从含钒铁水中吹炼出的一种钒富集物料。
目前从含钒固体料中提取钒的方法主要包括:酸浸碱溶提钒法、钢渣返回提钒法、钠化焙烧提钒法、直接焙烧提钒法、钙化焙烧提钒法、溶剂萃取提钒法和离子交换提钒法。钒产品的企业通常采用钙化焙烧、酸浸提钒工艺生产氧化钒等产品。该方法为:以钒渣与氧化钙的混合料进行焙烧后,直接用酸溶液进行浸泡来提取钒。在上述焙烧过程中,由于钒渣中的钒是经过焙烧后与氧化钙形成可酸溶的钒酸钙,因此能够用酸溶液来提取钒。
但是,采用上述钙化焙烧方法进行焙烧,钒转化为可溶性钒酸盐的转化率低,由此导致钒渣中钒的提取率低。
发明内容
本发明的目的在于克服钒渣钙化焙烧中,钒的焙烧转化率低,进而导致钒渣中钒的提取率低的问题,提供一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法,采用该方法能够有效地提高钒转化为可溶性钒酸盐的转化率,进而提高钒的提取率。
本申请的发明人经过深入的研究发现,在钒渣钙化焙烧过程中,由于钒渣中的钒是经过焙烧后与氧化钙等金属氧化物(该金属氧化物主要为氧化钙,还包括少量存在于钒中的其它金属氧化物)形成可酸溶的钒酸盐,但是在不同冷却条件下游离氧化钙的含量是不同的,由此使得形成的可酸溶的钒酸盐的量会出现变化;并且在控制不好的情况下,还可能会形成不易酸溶的含钒物质,从而影响钒渣的焙烧浸出效果,进而影响钒的提取率。本发明的发明人还意外地发现,通过将含有氧化钙的钒渣于700-950℃的条件下进行钙化焙烧,在焙烧后,使焙烧产物的温度在20-120min内冷却到400-600℃之内,得到冷却后的产物;将冷却后的产物与酸溶液进行接触,将接触后的产物进行固液分离,得到含有可溶性钒酸盐的溶液;将得到的含有可溶性钒酸盐的溶液进行沉钒;能够有效地促进钒与氧化钙等金属氧化物形成可溶于酸的钒酸盐,提高钒的焙烧转化率,进而提高钒的提取率。
即本发明提供了一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法,其中,该方法包括以下步骤:
1)将钒渣于700-950℃的条件下进行钙化焙烧,在焙烧后,使焙烧产物的温度在20-120min内冷却到400-600℃之内,得到冷却后的产物;所述钒渣含有氧化钙;
2)将冷却后的产物与酸溶液接触,将接触后的产物进行固液分离,得到含有可溶性钒酸盐的溶液;
3)将得到的含有可溶性钒酸盐的溶液进行沉钒。
根据本发明的钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法,能够有效地促进钒渣中的钒与氧化钙等金属氧化物形成可溶于酸的钒酸盐,从而提高钒的焙烧转化率,进而提高钒渣中钒的提取率。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法,其中,该方法包括以下步骤:
1)将钒渣于700-950℃的条件下进行钙化焙烧,在焙烧后,使焙烧产物的温度在20-120min内冷却到400-600℃之内,得到冷却后的产物;所述钒渣含有氧化钙;
2)将冷却后的产物与酸溶液接触,将接触后的产物进行固液分离,得到含有可溶性钒酸盐的溶液;
3)将得到的含有可溶性钒酸盐的溶液进行沉钒。
本发明中,对所述钒渣没有特别的限制,只要钒渣中含有氧化钙即可。此外,本发明的改进在于对钒渣钙化焙烧方法的改进,因此,关于钒渣的制备可以参考本领域技术人员熟知的方法进行。例如,所述钒渣为将含钒铁水进行提钒后得到的钒渣。由于含钒铁水中的钙含量不同,因此将含钒铁水进行提钒后得到的钒渣可分为钙含量较高的钒渣(高钙钒渣)和钙含量较低的钒渣(低钙钒渣)。高钙钒渣一般是通过将钙含量较高的铁水进行提钒后得到的钒渣;低钙钒渣一般是通过将钙含量较低的铁水进行提钒后得到的钒渣。在本发明中,所述高钙钒渣的钙含量(以氧化钙计)一般为7.5-10.0重量%;优选为8.0-9.5重量%。所述低钙钒渣的钙含量(以氧化钙计)低于7.5重量%。
优选情况下,满足钒渣中的氧化钙与钒渣中的钒(以钒元素计)的摩尔比在0.8-1.2∶1的范围内;更优选满足钒渣中的氧化钙与钒渣中的钒(以钒元素计)的摩尔比在0.9-1.1∶1的范围内。由于钙含量高的钒渣(即高钙钒渣)中的氧化钙与钒渣中的钒(以钒元素计)的摩尔比能够在上述范围内,因而被优选。但是,通过将含钒铁水进行提钒而得到的钒渣中,也存在氧化钙的含量较低的情况,此时钒渣中的氧化钙与钒渣中的钒(以钒元素计)的摩尔比可能不在上述范围内,但在本发明中,可以通过向钒渣中加入氧化钙来进行调节,以使得钒渣中的氧化钙与钒渣中的钒(以钒元素计)的摩尔比在上述优选范围内。
在本发明中,对于通过将含钒铁水进行提钒而得到的钒渣中钒的含量也没有限定。一般地,以所述钒渣的总量为基准,以钒元素计,通过将含钒铁水进行炼钢而得到的钒渣中的钒的含量可以为3.4-11重量%,优选为4.2-8重量%。
根据本发明的方法,该方法包括在焙烧后,使焙烧产物的温度在20-120min内冷却到400-600℃之内。为了进一步促进钒与氧化钙等金属氧化物形成可酸溶的钒酸钙(即提高钒的钙化焙烧转化率),优选在焙烧后,使焙烧产物的温度在40-110min内冷却到450-600℃之内;更优选在焙烧后,使焙烧产物的温度在60-100min内冷却到500-600℃之内。在本发明中,对上述冷却过程中冷却的方式以及冷却速度没有特别的要求,只要满足在上述特定的时间范围内将温度冷却到特定的范围内即可。例如所述冷却方式可以是分段式,也可以是连续式;冷却速度可以是恒定的,也可以是变化的。但从钒酸钙的转化率、钒酸钙的转化率的稳定性、操作的便利性以及操作可控性上来考虑,进一步优选在上述冷却过程中,冷却方式为连续式,且以一定的冷却速度进行。所述冷却速度可以根据所需冷却到的温度以及达到该温度所需时间来进行选择,优选情况下,所述冷却速度为0.1-27.5℃/min,优选为1-15℃/min;更优选为2.5-11.5℃/min。
在本发明中,上述分段式是指先以一定的冷却速度(如0.1-27.5℃/min)使焙烧产物的温度冷却到一定温度(如600-850℃,一般使温度至少降低100℃),在该温度恒定一段时间(如10-40分钟),再以一定的冷却速度(如0.1-27.5℃/min)继续冷却,直至焙烧产物的温度冷却到预定的温度。上述分段式通常可分为2-4段;优选为2-3段。上述连续式是指以一定的冷却速度使焙烧产物的温度连续地冷却到预定的温度。
在本发明中,通过在上述特定的时间内将焙烧后的产物冷却到特定的温度,从而能够有效地促进钒转化为钒酸钙的转化率,进而促进在后续酸浸步骤中的酸浸取效率,从而提高钒渣中钒的提取率。
在本发明中,钒的焙烧转化率是指钒渣中的钒转化为五价钒的钒酸盐的比例。在上述焙烧和冷却过程中,主要是钒与氧化钙形成可酸溶钒酸钙,另外,由于钒渣中还含有少量其它的金属氧化物,该其它的金属氧化物也与钒形成少量其它的可酸溶的钒酸盐。在经过上述焙烧和冷却后得到的冷却产物中,五价钒是以五价钒的钒酸盐的形式存在的,因而,在本发明中的钒的焙烧转化率可以通过冷却产物中五价钒的含量来计算。所述钒酸盐中主要为钒酸钙,还含有少量的钒酸铁、钒酸锰等。
根据本发明的方法,对于所述钙化焙烧的条件没有特别限定,可以为本领域常用的各种钙化焙烧条件。根据本发明,所述钙化焙烧可以将钒渣于700-950℃的条件下进行焙烧;优选情况下,所述钙化焙烧将钒渣于800-900℃的条件下进行焙烧。所述钙化焙烧可以在恒定的温度下进行,也可以包括连续进行且在不同温度下进行的多个阶段。所述钙化焙烧为连续进行且在不同温度下进行的多个阶段时,可以沿所述钒渣在所述焙烧炉中的运行方向,所述焙烧炉内可以分为具有不同温度的多个温度段,各温度段之间的温度梯度可以为20-200℃。
根据本发明的方法,优选情况下,所述焙烧的时间为30-150min;更优选为40-80min。
根据本发明的方法,为了能够进一步提高钙化焙烧的效率,并且能够进一步提高后续的酸浸步骤中的酸浸取效率,从而进一步提高提钒效率,优选所述钒渣为颗粒状,钒渣的颗粒直径小于0.125mm,更优选为小于0.1mm;优选所述氧化钙为颗粒状,氧化钙的颗粒直径小于0.125mm,更优选为小于0.1mm。
在本发明中,可以采用本领域技术人员公知的各种方法使所述钒渣以及氧化钙的颗粒直径满足上述要求。例如,可以通过将所述钒渣以及氧化钙在球磨机中进行研磨,从而使所述钒渣的颗粒直径满足上述要求。
根据本发明的方法,所述钙化焙烧可以在本领域常用的各种钙化焙烧炉中进行。例如:所述钙化焙烧可以在多膛炉或回转窑中进行。
根据本发明的方法,从进一步提高钙化焙烧的效率的角度出发,所述钙化焙烧优选各自在搅拌条件下进行。可以采用本领域常用的各种方法实现在钙化焙烧过程中,对钒渣进行搅拌。例如:可以在钙化焙烧炉中安装搅拌耙,从而在钙化焙烧过程中,对钒渣进行搅拌。
根据本发明的方法,该方法还包括将冷却后的产物与酸溶液接触进行浸取,从而将钒以水溶性化合物的形式从所述焙烧产物中浸取出来。本发明对所述接触条件没有特别限定,例如,所述接触的条件可以包括:接触的pH值为2.8-3.3,接触的温度为10-70℃,接触的时间为20-120min;优选情况下,接触的pH值为2.8-3.1,接触的温度为15-65℃,接触的时间为40-100min。所述将冷却后的产物与酸溶液接触进行浸取优选在搅拌的条件下进行,从而能够进一步提高浸取效率。
根据本发明的方法,所述酸溶液中的酸可以为本领域所常用的各种无机酸。优选情况下,所述酸溶液为盐酸和/或硫酸水溶液。本发明对上述酸溶液的浓度以及使用量没有特别的要求,只有使得接触的pH值在2.8-3.3范围内即可。但一般情况下,所述酸溶液的浓度为10-99重量%。
根据本发明的方法还可以包括将浸取得到的产物进行固液分离,以除去固体杂质,并获取液相(含有可溶性钒酸盐的溶液),将得到的液相进行沉钒。在本发明中,所述沉钒可以在本领域的常规条件下进行;例如,将得到的含有可溶性钒酸盐的溶液进行沉钒的条件包括:将含有可溶性钒酸盐溶液的pH值调节为1.2-2.4,并在80-100℃下静置40-180min。优选将含有可溶性钒酸盐溶液的pH值调节为1.5-2.3,并在90-100℃下静置50-150min。
根据本发明的方法还可以包括将沉钒后的产物进行固液分离,并进行干燥和还原,从而得到为固相的三氧化二钒;或者进行固液分离后进行熔化得到为固相的五氧化二钒。
本发明中,所述固液分离可以为本领域常用的各种能够将固液混合物分离成为液相和固相的各种方法,例如:板框压滤、带式过滤机过滤、离心分离。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明并不仅限于下述实施例。
以下实施例中,所述冷却后的产物中的总钒含量(以钒元素计)的分析方法为GBT 8639.1-1988高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法。
所述冷却后的产物中五价钒含量的分析方法为硫酸亚铁铵滴定法,具体为:称取1.5g试样,加入3g NaOH在900℃下使试样熔融,然后加入50mL水溶解固体熔融样,然后进行离心分离,往得到的滤液中加入5mL浓磷酸和50mL体积比1∶1的硫酸水溶液,冷却水样10min;加入3滴-5滴N-苯代邻氧基苯甲酸指示剂(2g/L),用0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准液将待测样品滴定至终点,溶液由紫色变为亮绿色,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
计算公式为V5+%=T×V×100/m,其中T为硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度g/mL,V为滴定试样所消耗硫酸亚铁铵的体积mL,m为所称取的试样的重量g。其中滴定度的计算公式T=V5+标%×m/V0/100,其中,V5+标%为所用标准试样中V5+百分含量%,m为用硫酸亚铁铵标准溶液滴定时所称取标样的重量g,V0为硫酸亚铁铵标准溶液滴定标样所消耗的体积mL,标样滴定过程同上。
钒渣中钒焙烧转化率=(冷却产物中钒酸盐(以五价钒计)的含量/冷却产物中总钒(以钒元素计)的含量)×100%。
钒渣中钒的提取率=(得到的五氧化二钒的摩尔量/冷却产物中总钒(以钒元素计)的摩尔量)×100%。
实施例1
本实施例中使用的钒渣是将含钒铁水进行提钒后得到的高钙钒渣。
将高钙钒渣在球磨机中研磨,得到颗粒粒径小于0.1mm的钒渣,其中,以钒元素计,钒渣中钒的含量为7.82重量%,钒渣中的氧化钙与钒的摩尔比为1∶1。
将200g的上述研磨过的钒渣置入瓷坩埚,再放入钙化焙烧炉(商购自德国纳博热公司,型号为N11/H P300)中进行钙化焙烧。控制焙烧炉中的温度为900℃,焙烧时间为40min。焙烧后,以6.7℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到500℃(冷却时间为60min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为6.96重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为89.23%。
将得到的冷却产物与10重量%的硫酸水溶液进行混合,使得混合液的pH值为2.8-2.9的范围内,保持该pH值范围在55℃下浸泡60min后,过滤分离出液相,并通过浓度为98重量%的硫酸水溶液将该液相的pH值调节至2.0,在95℃下静置60min;分离出固体后进行熔化得到五氧化二钒。
钒渣中钒的提取率为86.55%。
对比例1
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧和提钒,不同的是,在焙烧后,以3.3℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到700℃(冷却时间为60min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为6.12重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为78.44%。钒渣中钒的提取率为76.09%。
对比例2
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧和提钒,不同的是,在焙烧后,以9.2℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到350℃(冷却时间为60min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为5.99重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为76.77%。钒渣中钒的提取率为74.47%。
对比例3
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧和提钒,不同的是,在焙烧后,以2.7℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到500℃(冷却时间为150min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为6.19重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为79.34%。钒渣中钒的提取率为76.96%。
对比例4
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧和提钒,不同的是,在焙烧后,用15min将焙烧后的产物冷却到500℃。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为5.85重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为74.97%。钒渣中钒的提取率为72.72%。
对比例5
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧和提钒,不同的是,在焙烧后,将焙烧产物取出并冷却至室温(25℃)(冷却时间为30min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为5.88重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为75.38%。钒渣中钒的提取率为73.12%。
实施例2
本实施例中使用的钒渣是将含钒铁水进行提钒后得到的钒渣。
上述钒渣1000g,以钒元素计,钒渣中钒的含量为4.80重量%,在钒渣添加47.4g的氧化钙,使得钒渣中的氧化钙与钒的摩尔比为0.9∶1。将钒渣和氧化钙在球磨机中研磨,得到钒渣和氧化钙的颗粒粒径小于0.125mm的钒渣。
将200g的上述研磨过的钒渣置入瓷坩埚,再放入钙化焙烧炉(商购自德国纳博热公司,型号为N11/H P300)中进行钙化焙烧。控制焙烧炉中的温度为850℃,焙烧时间为60min。焙烧后,以3℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到550℃(冷却时间为100min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为4.58重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为4.02重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为87.96%。
将得到的冷却产物与60重量%的硫酸水溶液进行混合,使得混合液的pH值为3.2-3.3的范围内,保持该pH值范围在25℃下浸泡100min后,过滤分离出液相,并通过浓度为98重量%的硫酸将该液相的pH值调节至1.5,在94℃下静置100min;分离出固体后进行熔化得到五氧化二钒。
钒渣中钒的提取率为85.32%。
实施例3
本实施例中使用的钒渣是将含钒铁水进行提钒后得到的钒渣。
上述钒渣1000g,以钒元素计,钒渣中钒的含量为6.77重量%,在钒渣添加81.77g的氧化钙,使得钒渣中的氧化钙与钒的摩尔比为1.1∶1。将钒渣和氧化钙在球磨机中研磨,得到钒渣和氧化钙的颗粒粒径小于0.125mm的钒渣。
将200g的上述研磨过的钒渣置入瓷坩埚,再放入钙化焙烧炉(商购自德国纳博热公司,型号为N11/H P300)中进行钙化焙烧。控制焙烧炉中的温度为800℃,焙烧时间为80min。焙烧后,以2.5℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到600℃(冷却时间为80min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为6.26重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为5.56重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为88.79%。
将得到的冷却产物与35重量%的盐酸进行混合,使得混合液的pH值为3.0-3.1的范围内,保持该pH值范围在45℃下浸泡35min后,过滤分离出液相,并通过浓度为98重量%的硫酸将该液相的pH值调节至2.3,在90℃下静置150min;分离出固体后进行熔化得到五氧化二钒。
钒渣中钒的提取率为86.13%。
实施例4
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧,不同的是,在焙烧后,以4.2℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到400℃(冷却时间为120min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为6.66重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为85.44%。
将得到的冷却产物与10重量%的硫酸水溶液进行混合,使得混合液的pH值为2.8-2.9的范围内,保持该pH值范围在15℃下浸泡100min后,过滤分离出液相,并通过浓度为98重量%的硫酸将该液相的pH值调节至2.1,在95℃下静置60min;分离出固体后进行熔化得到五氧化二钒。
钒渣中钒的提取率为82.88%。
实施例5
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧,不同的是,在焙烧后,以11.3℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到450℃(冷却时间为40min)。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,可溶钒酸盐(以五价钒计)的含量为6.58重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为84.39%。
将得到的冷却产物与98.4重量%的硫酸水溶液进行混合,使得混合液的pH值为2.8-2.9的范围内,保持该pH值范围在65℃下浸泡30min后,过滤分离出液相,并通过浓度为98重量%的硫酸将该液相的pH值调节至2.0,在100℃下静置50min;分离出固体后进行熔化得到五氧化二钒。
钒渣中钒的提取率为81.86%。
实施例6
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧和提钒,不同的是,在焙烧后,以13℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到500℃。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,钒酸盐(以五价钒计)的含量为6.50重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为83.3%。钒渣中钒的提取率为81.63%。
实施例7
按照实施例1中的方法进行钒渣钙化焙烧和提钒,不同的是冷却采用分段式,在焙烧后,首先以10℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到700℃(冷却时间为20min),在该温度下稳定20min后,再以10℃/min的冷却速度将焙烧后的产物冷却到500℃。所述冷却产物中,以钒元素计,总钒的含量(TV)为7.80重量%,钒酸盐(以五价钒计)的含量为6.92重量%,钒渣中钒的焙烧转化率为88.7%。钒渣中钒的提取率为86.04%。
根据实施例1与对比例1、2可知,在本发明的特定时间内将焙烧后的产物冷却到特定的温度范围之外时,得到的钒的焙烧转化率要明显低于根据本发明的将焙烧后的产物在所述特定的时间内冷却到所述特定温度的方法得到的钒的焙烧转化率;并且,对比例1、2中的钒的提取率要明显低于实施例1中的钒的提取率。
根据实施例1与对比例3、4可知,在本发明的特定时间之外将焙烧后的产物冷却到特定的温度范围内时,得到的钒的焙烧转化率也要明显低于根据本发明的将焙烧后的产物在所述特定的时间内冷却到所述特定温度的方法得到的钒的焙烧转化率;并且,对比例3、4中的钒的提取率要明显低于实施例1中的钒的提取率。
根据实施例1与对比例5可知,采用现有的方法将焙烧后的产物冷却到室温时,得到的钒的焙烧转化率也要明显低于根据本发明的将焙烧后的产物在所述特定的时间内冷却到所述特定温度的方法得到的钒的焙烧转化率;并且,对比例5中的钒的提取率要明显低于实施例1中的钒的提取率。
另外,根据实施例1-7可知,采用本发明的方法,将焙烧后的产物在所述特定的时间内冷却到所述特定温度时,能够有效地提高钒渣中钒的焙烧转化,进而提高钒的提取率。
Claims (11)
1.一种钒渣钙化焙烧冷却提钒的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将钒渣于700-950℃的条件下进行钙化焙烧,在焙烧后,使焙烧产物的温度在20-120min内冷却到400-600℃之内,得到冷却后的产物;所述钒渣含有氧化钙;
2)将冷却后的产物与酸溶液接触,将接触后的产物进行固液分离,得到含有可溶性钒酸盐的溶液;
3)将得到的含有可溶性钒酸盐的溶液进行沉钒。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1)中,在焙烧后,使焙烧产物的温度在40-110min内冷却到450-600℃之内。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤1)中,在焙烧后,使焙烧产物的温度在60-100min内冷却到500-600℃之内。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法,其中,步骤1)中,使焙烧产物冷却的速度为0.1-27.5℃/min,优选为1-15℃/min;更优选为2.5-11.5℃/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,以所述钒渣中的钒元素计,所述钒渣中氧化钙与钒的摩尔比为0.8-1.2∶1。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1)中,将钒渣于800-900℃的条件下进行焙烧。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其中,步骤1)中,所述焙烧的时间为30-150min。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述钒渣为颗粒状,钒渣的颗粒直径小于0.125mm;所述氧化钙为颗粒状,氧化钙的颗粒直径小于0.125mm。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤2)中,所述酸溶液为盐酸和/或硫酸水溶液。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤2)中,所述接触的条件包括:接触的pH值为2.8-3.3,接触的温度为10-70℃,接触的时间为20-120min。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤3)中,将得到的含有可溶性钒酸盐的溶液进行沉钒的条件包括将含有可溶性钒酸盐溶液的pH值调节为1.2-2.4,并在80-100℃下静置40-180min。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103898329A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-07-02 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种锰化焙烧钒渣的提钒方法 |
CN104131161A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-11-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法 |
CN104152703A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-11-19 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法 |
CN104178637A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-12-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法 |
CN104388679A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-03-04 | 边悟 | 含钒原料提钒的方法 |
CN105219976A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-06 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | 提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法 |
CN105296765A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-02-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种转炉钒渣冷却提钒的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101161831A (zh) * | 2007-11-09 | 2008-04-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 | 一种钙化焙烧钒渣的方法 |
-
2012
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101161831A (zh) * | 2007-11-09 | 2008-04-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 | 一种钙化焙烧钒渣的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
曹鹏: "钒渣钙化焙烧试验研究", 《钢铁钒钛》 * |
陈厚生: "钒渣石灰焙烧法提取V2O5工艺研究", 《钢铁钒钛》 * |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103898329A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-07-02 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种锰化焙烧钒渣的提钒方法 |
CN104152703A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-11-19 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法 |
CN104178637A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-12-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法 |
CN104131161A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-11-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法 |
CN104131161B (zh) * | 2014-08-13 | 2016-05-04 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钙化熟料硫酸浸取可溶钒方法和可溶钒及焙烧转化率测定方法 |
CN104388679A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-03-04 | 边悟 | 含钒原料提钒的方法 |
CN105219976A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-01-06 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | 提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法 |
CN105296765A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-02-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种转炉钒渣冷却提钒的方法 |
CN105296765B (zh) * | 2015-11-27 | 2017-12-08 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种转炉钒渣冷却提钒的方法 |
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