CN110468285B - 一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，属于钛资源利用技术领域，本发明针对含钛炉渣中杂质元素种类多、含量大，杂质组分复杂等因素，利用钛元素含氟和铵配合物与杂质元素含氟和铵配合物溶解性能的差异，以[NH4 +]‑[F‑]体系的氟化浸出剂选择性浸出含钛炉渣，使含钛炉渣中的钛元素溶解在浸出液中，全部的钙、镁、铝及大部分的铁、锰、钒、铬等杂质以沉淀物的形式残留在浸出渣中。对氟化浸出液进行除杂，以沉淀形式去除浸出液中的铁、锰、钒、铬等杂质，达到净化浸出液的目的。对净化后的浸出液进行水解，使其中的钛组分水解为可制备TiO2粉体的前驱体沉淀，最后TiO2前驱体经热水解脱氟和脱氨，再经煅烧转型成为TiO2粉体。

Description

一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法
技术领域
本发明属于钛资源利用技术领域，涉及一种综合利用含钛炉渣的方法，具体涉及一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法。
背景技术
我国攀枝花-西昌地区蕴藏着极为丰富的钒钛磁铁矿资源，已探明的储量约 96.6亿吨(含超低品位矿)，其中TiO2资源量达到12.86亿吨，占全世界钛资源总量的35.17％。目前攀西资源开发流程中，钒钛磁铁矿经选矿流程后约52％的钛进入钒钛磁铁精矿，约24％的钛进入钛铁矿精矿中。钒钛磁铁精矿经高炉法冶炼后获得含钛高炉渣中，含钛高炉渣中TiO2含量为25％左右，主要含钛矿物为钙钛矿；钒钛磁铁矿经电炉冶炼后获得含钛电炉渣，其中TiO2含量为40％～60％，主要的含钛矿物为黑钛石；钛铁矿精矿经电炉冶炼后获得电炉钛渣，其中TiO2含量70％～75％，主要含钛矿物为黑钛石。含钛高炉渣、含钛电炉渣和电炉钛渣等含钛炉渣中含有大量杂质元素，特别是钙镁等杂质含量高，脱除困难，不能作为沸腾氯化法原料；含钛炉渣经除杂脱除部分杂质后采用熔盐氯化法制备钛白粉时，存在废盐量大、处理难的问题；含钛炉渣用作生产硫酸法钛白时，存在钛液除杂难、酸耗大、废酸量大、污染环境等问题。目前，含钛炉渣中钛资源的回收利用研究的主要技术方案有：
1、硫酸法浸出含钛炉渣。在《Journal of Materials Science Research》2016 第4期(5)卷P1-9的“Performance of Sulfuric Acid Leaching of Titanium fromTitanium-Bearing Electric Furnace Slag”中公开了采用浓硫酸分解含钛炉渣的方法。该方法以攀西钒钛磁铁矿预还原-电炉法冶炼的含钛炉渣为原料，用浓硫酸酸解，酸解物径熟化、水浸、过滤，获得硫酸法钛液。实验条件为：硫酸浓度为90％，酸渣比为1.6:1，加料温度为120℃，酸解反应温度为220℃，熟化温度为200℃，熟化时间为120min，水浸浓度为150g/L，水浸温度60℃，水浸时间 120min，钛元素浸出率为84.29％。含钛炉渣中含有大量的钙和硅元素，在硫酸浸出过程中，这些钙、硅元素和硫酸反应，生产胶状的硫酸钙和硅酸，这些胶状物附着在未反应的含钛炉渣颗粒表面，阻碍了浸出反应的进一步进行，而且这些胶状物存在于浸出料浆中，会极度恶化其过滤性能。含钛炉渣中的镁、铝、铁等元素在浸出过程中也溶解在钛液中，使得后续钛液除杂困难，且硫酸酸解残渣利用困难，容易造成环境污染。
2、盐酸法浸出含钛炉渣。在《JOM》2016第5期(68)卷P1476-1484的“Kinetics ofHydrochloric Acid Leaching of Titanium from Titanium-Bearing Electric FurnaceSlag”中公开了采用盐酸法浸出含钛炉渣的方法。该方法以预还原-电炉法冶炼攀西钒钛磁铁矿获得含钛炉渣为原料(TiO2含量为51.8％)，采用盐酸法在密闭反应罐内浸出含钛炉渣，盐酸浓度为36％，浸出温度为140℃，浸出时间为90min，液固比为16:1，钛元素的浸出率为99.84％。含钛炉渣中含有大量的钙、镁、铝、硅等杂质元素，在盐酸浸出过程中会几乎全部溶出，导致浸出液中杂质元素种类多、含量大，造成后续除杂困难，生产的钛白粉产品质量低，且该方法需用高浓度盐酸，高浓度盐酸需特殊方法生产，增加了生产成本。
3、含钛炉渣选择性富集黑钛石。在《TMS 2017：8th International Symposium onHigh Temperature Metallurgical Processing》P429-437的“Precipitation Behaviorof MxTi3-xO5in the Titanium-Bearing Electric Furnace Slag”中公开了含钛炉渣选择性富集黑钛石的方法。该方法以攀西钒钛磁铁矿预还原-电炉冶炼的含钛炉渣为原料，向含钛炉渣中加入5％的CaF2，在1500℃熔融10min，并以1℃/min的冷却速率冷却至室温，促进含钛炉渣中黑钛石结晶长大，黑钛石的平均粒径从 30μm长大至92μm，含钛炉渣中黑钛石占比从61％增长至66％。该方法虽然能以黑钛石的形式富集含钛炉渣中的钛组分，但是降温速率小，生产中难控制，且黑钛石强度小，磨矿过程中易造成过磨，后续从改性含钛炉渣中分选黑钛石困难。
4、含钛炉渣制备硅钛合金。在《国际耐火材料学术会议2007》上的“攀钢含钛高炉渣的感应炉熔融还原研究”中公开了含钛炉渣熔融还原法制备硅钛铁合金，以含22.5％TiO2高炉钛渣为原料，添加一定量的碳、铝、铁等还原剂，在熔融态下还原值得硅钛铁合金，钛回收率可达到90％。该方法虽可以制得硅钛合金，但制备过程能耗大，其产品应用还有待进一步拓展，且制备合金方法规模小，无法经济有效利用大量的含钛炉渣。
5、中国专利CN1540010A公开了一种提电炉钛渣TiO2品位的方法，将电炉冶炼钛渣经破碎、氧化焙烧、还原焙烧、酸浸、洗涤、过滤和煅烧后，除去部分杂质，获得高品位的钛渣。
综上所述，虽然对含钛炉渣的提钛方法已进行了大量的研究，但是仍然存在能耗大、成本高、对环境不友好等问题。因此，开发一种不受原料中杂质种类和含量限制，对原料适应性广，对环境友好的从含钛炉渣中制取TiO2粉体的方法，对钒钛磁铁矿资源清洁高效开发利用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中酸浸方法不能有效的选择性浸出含钛炉渣中的钛元素，造成大量杂质元素溶解在钛液中，导致后续钛液除杂困难，选矿方法不能有效的分离含钛炉渣中的杂质，分选出含钛产品困难的问题，本发明的目的在于提供一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，利用含氟浸出剂选择性浸出含钛炉渣中的钛元素，浸出液经过除杂、水解制备TiO2前驱体，然后通过热水解和煅烧TiO2前驱体制备TiO2粉体，本发明工艺流程设计合理，操作简单，试剂可循环，无环境污染。
本发明提供以下技术方案：一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，包括以下步骤：
S1.将含钛炉渣与氟化浸出剂混合后进行浸出，并对所得浸取浆料进行固液分离，滤液为浸出液，固体为浸出渣；
对所述浸出渣进行热水解处理，热水解过程回收生成的NH3、HF返回步骤 S1；
S2.将步骤S1所得浸出液进行除杂处理，经过滤后得到液体为低杂质钛液，固体为含钛和杂质的沉淀；
S3.将步骤S2所得低杂质钛液进行水解处理，经过滤后制得TiO2前驱体；
S4.将步骤S2所得含钛和杂质的沉淀用氟化浸出剂重新溶解后返回步骤S1 进行浸出；
S5.将步骤S3所得TiO2前驱体进行热水解和煅烧转型，得到TiO2粉体，热水解过程中回收生成的NH3、HF返回步骤S1。
优选的方案，步骤S1中，所述的氟化浸出剂为含氟含铵循环试剂，[F-]浓度为5～20mol/L，[NH4 +]/[F-]摩尔比值为0～1，pH值为-1～7，pH值反应[H+]浓度，决定含钛原料的浸出反应快慢，决定浸出效率；若含氟含铵循环试剂中[F-]浓度和pH值不达标时，以流程回收的HF补充；[NH4 +]浓度不足时以流程回收的NH3补充。
更优选的方案，所述的pH值为-1～0。
优选的方案，步骤S1中，所述的含钛炉渣包括含钛高炉渣、含钛电炉渣、电炉钛渣中的一种或多种。
优选的方案，步骤S1中，所述的浸出过程，固液比为10～200g/L，浸出温度在20～160℃，浸出时间在10～180min。
优选的方案，步骤S1中，所述的热水解温度为200～600℃，时间30～120min。
优选的方案，步骤S2中，所述的除杂处理，采用液氨作为除杂试剂，除杂 pH值在6.0～9.0之间，除杂温度在20～100℃之间，除杂时间在5～120min之间。
优选的方案，步骤S3中，所述的水解处理，采用液氨作为水解试剂，水解pH值在7.5～14之间，水解温度在20～100℃之间，水解时间在5～120min之间。
优选的方案，步骤S4中，所述的重新溶解温度在20～100℃之间，时间在 5～120min之间。
优选的方案，步骤S5中，所述的热水解温度在200～600℃之间，时间在 30～120min之间。
优选的方案，步骤S5中，所述的煅烧转型温度在600～900℃之间，时间在 30～180min之间。
本发明技术方案的原理为：
本发明针对含钛炉渣中杂质元素种类多、含量大，杂质组分复杂等因素，利用钛元素含氟和铵配合物与杂质元素含氟和铵配合物溶解性能的差异，以 [NH4 +]-[F-]体系的氟化浸出剂选择性浸出含钛炉渣，使含钛炉渣中的钛元素溶解在浸出液中，全部的钙、镁、铝及大部分的铁、锰、钒、铬等杂质以沉淀物的形式残留在浸出渣中。
对氟化浸出液进行除杂，以沉淀形式去除浸出液中的铁、锰、钒、铬等杂质，达到净化浸出液的目的。对净化后的浸出液进行水解，使其中的钛组分水解为可制备TiO2粉体的前驱体沉淀，最后TiO2前驱体经热水解脱氟和脱氨，再经煅烧转型成为TiO2粉体。
本发明以含钛炉渣氟化法浸出液为对象，含钛炉渣浸出液中含有杂质元素 M(铁、锰、钒、铬)，在氟化法浸出过程中会与氟离子形成含氟配离子MFx y-，含氟配离子MFx y-与浸出液中的NH4 +离子结合生成(NH4)y MFx沉淀，(NH4)y MFx属于微溶物质，因此浸出液中仍含有极少量的MFx y-离子。本发明利用(NH4)y MFx溶解度小的特点，通过向浸出液中加入液氨，增加浸出液中NH4 +离子浓度，促使浸出液中的MFx y-离子与NH4 +离子的沉淀反应向右进行，具体化学反应如下所示：
Figure BDA0002199273600000051
Figure BDA0002199273600000052
Figure BDA0002199273600000053
Figure BDA0002199273600000054
本发明的有益技术效果：
本发明提供了一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，利用含氟浸出剂选择性浸出含钛炉渣中的钛元素，浸出液经过除杂、水解制备TiO2前驱体，然后通过热水解和煅烧TiO2前驱体制备TiO2粉体，本发明工艺流程设计合理，操作简单，试剂可循环，无环境污染。
本发明提供了一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，采用液氨作为除杂试剂和水解试剂，能调节pH值和铵离子含量的同时不引入多余水分，减少滤液量，确保含氟含铵试剂循环。
附图说明
图1为本发明实施例1用含钛炉渣制取TiO2粉体的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于以下实施例。
在本发明实施例中，如无特别说明，采用的手段均为本领域常规的手段，采用的试剂均可通过常规的商业途径获取。
以下通过具体实施例和附图对本发明技术方案进行详细的阐述。
实施例1
氟化浸出剂[NH4 +]T/[F]T比值为0.3，[F]T浓度为12mol/L，pH值为-0.65，置于带有对位聚苯酚(PPL)内衬的不锈钢反应罐中；含钛炉渣(主要成分为 22.12％TiO2、3.18％TFe、22.63％SiO2、16.43％Al2O3、25.83％CaO、6.93％MgO)，原料粒度为-74μm占84.21％，含钛炉渣和氟化浸出剂的固液比为100g/L，倒入装有氟化浸出剂的反应罐中，并密封；将反应罐置于一个配有自动控温系统的硅油反应釜中进行浸出实验，浸出温度为140℃，浸出时间60min；浸出反应结束后，将料浆过滤分离，获得浸出液；向浸出液加入液氨调节pH至8.5进行水解除杂，除杂温度为60℃，除杂时间为30min；除杂结束后过滤料浆获得除杂后溶液，向除杂后溶液加入液氨调节pH至9.0进行水解制备TiO2前驱体，水解温度为60℃，水解时间为25min，过滤获得TiO2前驱体沉淀；将TiO2前驱体进行一段热水解，热水解温度为400℃，时间为1h，然后进行二段煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2h，可获得含99.38％TiO2的锐钛型TiO2粉体，具体工艺流程如图1所示。
实施例2
氟化浸出剂[NH4 +]T/[F]T比值为0.4，[F]T浓度为10mol/L，pH值为-0.48，置于带有对位聚苯酚(PPL)内衬的不锈钢反应罐中；含钛炉渣(主要成分为 47.35％TiO2、3.16％TFe、16.08％SiO2、12.10％Al2O3、9.97％CaO、9.88％MgO)，原料粒度为-74μm占80.47％，含钛炉渣和氟化浸出剂的固液比为100g/L，倒入装有氟化浸出剂的反应罐中，并密封；将反应罐置于一个配有自动控温系统的硅油反应釜中进行浸出实验，浸出温度为120℃，浸出时间60min；浸出反应结束后，将料浆过滤分离，获得浸出液；向浸出液加入液氨调节pH至8.0进行水解除杂，除杂温度为60℃，除杂时间为30min；除杂结束后过滤料浆获得除杂后溶液，向除杂后溶液加入液氨调节pH至9.0进行水解制备TiO2前驱体，水解温度为60℃，水解时间为25min，过滤获得TiO2前驱体沉淀；将TiO2前驱体进行一段热水解，热水解温度为400℃，时间为1h，然后进行二段煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2h，可获得含99.59％TiO2的锐钛型TiO2粉体。
实施例3
氟化浸出剂[NH4 +]T/[F]T比值为0.4，[F]T浓度为12mol/L，pH值为-0.60，置于带有对位聚苯酚(PPL)内衬的不锈钢反应罐中；含钛炉渣(主要成分为 72.42％TiO2、7.02％TFe、5.37％SiO2、2.65％Al2O3、1.36％CaO、8.21％MgO)，原料粒度为-74μm占82.12％，含钛炉渣和氟化浸出剂的固液比为150g/L，倒入装有氟化浸出剂的反应罐中，并密封；将反应罐置于一个配有自动控温系统的硅油反应釜中进行浸出实验，浸出温度为100℃，浸出时间60min；浸出反应结束后，将料浆过滤分离，获得浸出液。向浸出液加入液氨调节pH至7.5进行水解除杂，除杂温度为60℃，除杂时间为30min；除杂结束后过滤料浆获得除杂后溶液，向除杂后溶液加入液氨调节pH至9.5进行水解制备TiO2前驱体，水解温度为60℃，水解时间为25min，过滤获得TiO2前驱体沉淀；将TiO2前驱体进行一段热水解，热水解温度为400℃，时间为1h，然后进行二段煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2h，可获得含99.82％TiO2的锐钛型TiO2粉体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将含钛炉渣与氟化浸出剂混合后进行浸出，并对所得浸取浆料进行固液分离，滤液为浸出液，固体为浸出渣；
对所述浸出渣进行热水解处理，热水解过程回收生成的NH3、HF返回步骤S1；
S2. 将步骤S1所得浸出液进行除杂处理，经过滤后得到液体为低杂质钛液，固体为含钛和杂质的沉淀；
S3. 将步骤S2所得低杂质钛液进行水解处理，经过滤后制得TiO2前驱体；
S4. 将步骤S2所得含钛和杂质的沉淀用氟化浸出剂重新溶解后返回步骤S1进行浸出；
S5. 将步骤S3所得TiO2前驱体进行热水解和煅烧转型，得到TiO2粉体，热水解过程中回收生成的NH3、HF返回步骤S1；
所述的氟化浸出剂为含氟含铵循环试剂，[F-]浓度为5~20mol/L，[NH4 +]/[F-]摩尔比值为0~1，pH值为-1~7，pH值反应[H+]浓度，决定含钛原料的浸出反应快慢，决定浸出效率；若含氟含铵循环试剂中[F-]浓度和pH值不达标时，以流程回收的HF补充；[NH4 +]浓度不足时以流程回收的NH3补充。
2.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的含钛炉渣包括含钛高炉渣、含钛电炉渣、电炉钛渣中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的浸出过程，固液比为10~200g/L，浸出温度在20~160oC，浸出时间在10~180min。
4.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的热水解温度为200~600oC，时间30~120min。
5.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S2中，所述的除杂处理，采用液氨作为除杂试剂，除杂pH值在6.0~9.0之间，除杂温度在20~100oC之间，除杂时间在5~120min之间。
6.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S3中，所述的水解处理，采用液氨作为水解试剂，水解pH值在7.5~14之间，水解温度在20~100oC之间，水解时间在5~120min之间。
7.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S4中，所述的重新溶解温度在20~100oC之间，时间在5~120min之间。
8.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S5中，所述的热水解温度在200~600oC之间，时间在30~120min之间。
9.根据权利要求1所述的含钛炉渣制取TiO2粉体的方法，其特征在于，步骤S5中，所述的煅烧转型温度在600~900oC之间，时间在30~180min之间。
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