CN104098136B - 钛白粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备钛白粉的生产方法，属于钛白粉领域。本发明提供一种钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白，其中，水解方法包括以下步骤：a加入分散剂，所述分散剂为聚羧酸钠、硅酸钠或六偏磷酸钠中至少一种；分散剂与钛液中TiO2的质量比计为0.2％～2％；b升温并熟化：将步骤a所得的水解体系加热至第一沸点，当水解体系呈钢灰色，即变灰点，停止加热和搅拌，进行第一次熟化，熟化时间0～40min；c第二次熟化：第一次熟化结束后，再次加热升温至第二沸点，保持微沸状态；d向水解体系中补充脱盐水，并维持体系微沸直至水解反应结束。该方法能够提高水解率，并且能够提高偏钛酸的洗涤效率，从而降低硫酸法钛白的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钛白粉的生产方法，属于钛白粉领域。
背景技术
目前国内外颜料钛白的工业生产主要采用硫酸法和氯化法，在国内仍以硫酸法为主，分为自生晶种热水解和外加晶种热水解工艺。决定水解率高低、偏钛酸洗涤效率和颜料钛白质量的好坏关键因素之一就是水解条件和水解操作，自生晶种水解工艺中水解初期形成的晶种数量、质量和在体系中的分散情况对后续水解所得的偏钛酸结构、粒子大小及分布等起着决定性作用，进而影响产品的颜料性能。
目前国内硫酸法钛白外加晶种水解工艺平均水解率为96％～96.5％，与自生晶种(95％～96％)水解率相比略高，但仍有一定的提升空间。对于目前国内年产量为10万吨的硫酸法钛白粉生产企业而言，水解率每提高1个百分点，相当于全流程TiO2收率提高0.9个百分点，即年产量提高1000吨，企业净收入增加1400万元。由于钛白粉生产过程中TiO2的收率对成本控制和利润有较大的影响，而提高水解工序水解率可以显著提高全流程TiO2收率，故本领域目前需要提高水解率的技术和方法。
目前，国内目前提高水解率主要采用两种方法：一是采用硫酸氧钛外加晶种工艺进行水解的方法，二是在水解后期加入稀释水进行强制水解的方法。
专利CN101555038A《通过水解制备钛白粉的方法》提出：将浓钛液卸料加入到底水中的同时，持续均匀的向水解混合物料中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液或者固体作为调节剂；钛液卸料结束后，通过水解制得偏钛酸，通过后续工序制得钛白粉；该方法为酸碱中和强制水解的方法，其水解率固然可达96.3-97.5，但是采用该方法制备钛白粉时所得水解偏钛酸的粒径分布不均匀(强制水解成核、粒子生长难以控制)，也因此会导致水解偏钛酸的洗涤效率较低(一般酸洗需100～150min，水洗需150～210min)，从而影响了吨钛白的水耗和单位时间的产能，进而影响钛白的生产成本。
庞乃章在其论文《多级水解法提高药用R-钛白总水解率的研究》一文中提出，采用低浓度硫酸钛溶液每10min为一级的多级水解法，有效地提高了药用R-钛白的总水解率。其经5级水解后，水解率为84.40％，仍然比较低；而且该方法是用于生产药用钛白，而非颜料钛白。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种钛白粉的生产方法，该方法能够提高水解率，并且能够提高偏钛酸的洗涤效率，从而能够提高全流程TiO2的收率并降低硫酸法钛白的生产成本。
本发明的技术方案：
本发明提供一种钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白，其中，水解方法包括以下步骤：
a加入分散剂：
对于自生晶种热水解工艺：
将钛液预热至90～98℃，脱盐水预热至微沸，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再将钛液在16～20min内加至脱盐水中混匀形成水解体系；或先将分散剂在搅拌条件下加入到预热的脱盐水中，再将钛液在16～20min内加至脱盐水混匀形成水解体系；
对于外加晶种热水解工艺：
将钛液预热至90～98℃，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再与晶种于2～5min内混匀形成水解体系；
所述分散剂为聚羧酸钠、硅酸钠或六偏磷酸钠中至少一种；分散剂与钛液中TiO2的质量比计为0.2％～2％；
b升温并熟化：将步骤a所得的水解体系加热至第一沸点，当水解体系呈钢灰色，即变灰点，停止加热和搅拌，进行第一次熟化，熟化时间0～40min；
c第二次熟化：第一次熟化结束后，再次加热升温至第二沸点，保持微沸状态；
d向水解体系中补充脱盐水，并维持体系微沸直至水解反应结束。
优选的，步骤a中，分散剂与钛液中TiO2的质量比为0.3％～0.7％。
步骤a中，脱盐水与钛液的体积比为1︰3～1︰5。
优选的，步骤b中加热至第一沸点前，水解体系于90℃～98℃下保温搅拌0～10min。
优选的，步骤d中，补充脱盐水的开始时间为水解体系至第二沸点后20～120min，补充的脱盐水量为使最终钛液中TiO2浓度至155～175g/l。
优选的，步骤d中，水解反应结束时间为升温至第二沸点后3.0～4.0h。
本发明的技术效果：
本发明是通过在水解钛液或底水(脱盐水)中加入分散剂的方法，提高水解过程外部加入晶种或自身生成晶种在水解体系中的分散性，从而使得晶种诱导钛液进行更加均匀和充分的水解，提高了钛液水解率，并改善了水解偏钛酸的洗涤效率；通过相同盐处理和煅烧工序所得产品的颜料性能较优。
本发明方法是在现有硫酸法钛白钛液自生晶种和外加晶种水解工艺上进行的改进，在水解初始体系中引入了分散剂，提高了晶种的分散性和活性，在保证颜料钛白的颜料性能指标的前提条件下，不仅提高了偏钛酸的洗涤效率，节约了偏钛酸洗涤所需的能耗、水耗和运行成本，而且提高了钛液的水解率，为提升全流程TiO2的收率作出较大贡献，进一步的减少了TiO2的生产成本，具有良好的经济效益和社会效益。
利用本发明方法，所得钛白粉粒度分布均匀，所得颜料钛白初品的颜料性能不逊色；且制备过程中偏钛酸洗涤时间短(洗涤效率高)、水解率较目前工业常规水解工艺的水解率高。
附图说明
图1是实施例1偏钛酸的粒径分布图。
图2是实施例2偏钛酸的粒径分布图。
图3是实施例3偏钛酸的粒径分布图。
图4对比实施例偏钛酸粒度分布图
具体实施方式
本发明提供一种钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白，包括水解工序，其中，水解方法包括以下步骤：
a加入分散剂：
对于自生晶种热水解工艺：
将钛液预热至90～98℃，脱盐水(底水)预热至微沸(90℃～沸腾)，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再将钛液在16～20min内加料至底水中混匀形成水解体系；或先将分散剂在搅拌条件下加入到预热的底水中，再将钛液在16～20min内加料至其中混匀形成水解体系；
对于外加晶种热水解工艺：
将钛液预热至90～98℃，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再与晶种于2～5min内混匀形成水解体系；
所述分散剂为聚羧酸钠、硅酸钠或六偏磷酸钠中至少一种；分散剂与钛液中TiO2的质量比计为0.2％～2％；
b升温并熟化：继续加热至沸腾(第一沸点)，当水解体系呈钢灰色，即变灰点，停止加热和搅拌，进行第一次熟化，熟化时间0～40min；
c第二次熟化：第一次熟化结束后，再次加热升温至沸腾(第二沸点)，保持微沸状态；
d向水解体系中补充脱盐水，并维持体系微沸直至水解反应结束。
优选的，步骤b中加热至第一沸点前，水解体系于90℃～98℃下保温搅拌0～10min，使得在水解发生前晶种在钛液中更好的分散和更均匀的分布。
本发明中，钛液为钛矿钛液或渣矿混合钛液，铁矿钛液即为钛铁矿酸解后的钛液，渣矿钛液即为酸溶性钛渣和钛铁矿分别酸解后的混合钛液。
步骤a中，脱盐水与钛液的体积比为1︰3～1︰5。为了控制晶种的数量，从而控制水解的速率和水解结束偏钛酸的粒径和粒径分布；比例过小，晶种数量不足，前期水解速率慢，一次粒子较粗，最终偏钛酸粒径偏细且分布不均匀；比例过大，则反之。
更具体的，本发明钛白粉的生产方法为，采用硫酸法生产钛白，制备工艺包括酸解-沉降-水解-酸洗-漂白-水洗-盐处理-煅烧-粉碎，其中，水解方法包括以下步骤：
(1)对于自生晶种工艺：将钛液预热至90～98℃，底水预热至90℃～沸腾，然后将分散剂在搅拌条件下加入钛液或底水中，再将钛液在16～20min内加入底水中；
对于外加晶种工艺，将钛液预热至90～98℃，然后将分散剂在搅拌条件下加入钛液中，再将制备好的晶种在2～5min内加入钛液中；
所述分散剂为聚羧酸钠、硅酸钠或六偏磷酸钠中至少一种；分散剂与钛液中TiO2的质量比计为0.2％～2％；，优选的加量为0.3％～0.7％；分散剂添加太少则难以起到较好的分散效果，太多则向水解体系引入了过多额外的杂质，不利于偏钛酸的洗涤，且成本较高；
本发明可提高外加晶种或自生晶种水解工艺中晶种在水解体系中的分散性，降低了硫酸氧钛在水解过程中自身成核的几率，使得体系中硫酸氧钛在晶种的诱导下更加均匀和充分的水解，提高了钛液的水解率，且所得到的偏钛酸粒子粒度分布更加均匀、洗涤效率更高；
(2)将(1)中所述体系于90℃～98℃下保温搅拌0～10min，然后将体系升温至沸腾(第一沸点)，保持微沸一段时间经判定灰点后，停止加热和搅拌进行熟化，熟化时间0～40min；
(3)熟化结束后，再次加热升温至沸腾(第二沸点)，保持微沸，第二沸点后20～120min时添加脱盐水调节体系TiO2浓度至155～175g/l，第二沸点后3.0～4.0h结束水解反应，得到水解偏钛酸浆料；本发明中，水解体系变灰后进行熟化是为了平衡粒子长大和新粒子生成的速率，从而控制最终的粒径；再升温到第二沸点是为了水解粒子进一步的生成、长大、以及细小粒子的团聚和较大团聚体的散离；
(4)上述水解偏钛酸浆料经酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎后即得锐钛型颜料钛白；或者上述水解偏钛酸浆料经酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到金红石型钛白品(经后处理(无机包膜和有机表面处理)、汽粉后即为得到金红石型颜料钛白，所述步骤按常规方法操作即可。
钛液进行水解时，水解初始体系晶种在其中的分散性和晶种的质量是决定偏钛酸质量的关键因素，并最终影响到颜料钛白产品的质量。本发明就是采用在水解初始体系中引入分散剂的方法，改善晶种在体系中的分散性和活性，使得钛液中的硫酸氧钛更加充分和匀速的进行水解，生成更多且粒径均匀的一次粒子，从而提高水解率并控制水解反应进行的速率，以生产出粒度大小合适且分布均匀的偏钛酸，有利于后续的过滤和洗涤操作，是生产出颜料钛白的基础；同时提高了全流程TiO2收率，降低企业生产成本，提升利润空间。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例所用的水解钛液的质量标准见表1。
表1水解用低浓度钛液质量标准
实施例1
将1000ml钛液预热至94℃，搅拌条件下，按聚羧酸钠与钛液中TiO2质量比为0.5％的比例将DIS加入钛液中，将250ml脱盐水于水解锅中加热至沸腾，然后将钛液和聚羧酸钠的混料在18min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为96℃；加料完毕后将水解体系升温至第一沸点(约105℃)，加热时间9min，升温速率1.0℃/min；保持体系微沸状态，判定体系灰点后即停止加热和搅拌，熟化40min。
熟化完毕后再度开启搅拌并开始加热，将体系升温至第二沸点(约106℃)，加热时间11min，升温速率为1.0℃/min；保持体系微沸状态，在第二沸点后100min向体系匀速加入已预热至90℃的脱盐水，将体系TiO2浓度调节至175g/l；二沸后3.5h水解结束。
所得水解浆料取样进行粒度分布检测，具体结果如图1所示，并稀释至TiO2浓度160g/l后取1000ml经质量浓度约1％的硫酸1500ml酸洗、2000ml水洗，并记录洗涤时间，具体洗涤时间及效果如表2所示，所需时间均比较短；然后滤饼干燥后测Fe含量，再经盐处理、煅烧、粉碎后得到金红石型钛白初品，并以R706型钛白粉为标样检测初品的颜料性能，具体结果如表2所示，相对于常规水解其消色力、亮度和白度均有不同程度的改善。
由图1可知，其D50为2.333μm，径距1.11，单峰分布，粒度分布较均匀。
实施例2
将1000ml钛液预热至96℃，搅拌条件下，按照六偏磷酸钠与钛液中TiO2质量比为0.9％的比例将六偏磷酸钠加入钛液中，将250ml脱盐水于水解锅中加热至98℃，然后将钛液和六偏磷酸钠的混料在16min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为96℃。加料完毕后于96℃下保温搅拌5min，然后将水解体系升温至第一沸点(约105℃)，加热时间9min，升温速率1.0℃/min；保持体系微沸状态，判定体系灰点后即停止加热和搅拌，熟化20min。
熟化完毕后再度开启搅拌并开始加热，将体系升温至第二沸点(约106℃)，加热时间11min，升温速率为1.0℃/min；保持体系微沸状态，在第二沸点后60min向体系匀速加入已预热至90℃的脱盐水，将体系TiO2浓度调节至168g/l；二沸后3.5h水解结束。
所得水解浆料取样进行粒度分布检测，其结果如图2所示，并稀释至TiO2浓度为160g/l后取1000ml经质量浓度约1％的硫酸1500ml酸洗、2000ml水洗，并记录洗涤时间，具体洗涤时间及效果如表2所示，所需时间均比较短；然后滤饼干燥后测Fe含量，再经盐处理、煅烧、粉碎后得到金红石型钛白初品，并以R706为标样检测初品的颜料性能，具体结果如表2所示，相对于常规水解其消色力、亮度和白度均有不同程度的改善。
由图1可知，其D50为2.234μm，径距1.14，单峰分布，粒度分布较均匀。
实施例3
将1000ml钛液预热至98℃，将250ml脱盐水于水解锅中加热至94℃，搅拌条件下，按照分散剂与钛液中TiO2质量比为0.9％的比例将分散剂加入底水中，其中分散剂为聚羧酸钠、硅酸钠和六偏磷酸钠质量比1:1:1的混合物，然后将钛液在20min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为96℃。加料完毕后于96℃下保温搅拌10min，然后将水解体系升温至第一沸点(约105℃)，加热时间9min，升温速率1.0℃/min；保持体系微沸状态，判定体系灰点后即停止加热和搅拌，熟化0min。
熟化完毕后再度开启搅拌并开始加热，将体系升温至第二沸点(约106℃)，加热时间11min，升温速率为1.0℃/min；保持体系微沸状态，在第二沸点后20min向体系匀速加入已预热至90℃的脱盐水，将体系TiO2浓度调节至160g/l；二沸后3.5h水解结束。
所得水解浆料取样进行粒度分布检测，具体结果如图3所示，并取TiO2浓度为160g/l的浆料1000ml经质量浓度约1％的硫酸1500ml酸洗、2000ml水洗，并记录洗涤时间，具体洗涤时间及效果如表2所示，所需时间均比较短；然后滤饼干燥后测Fe含量，再经盐处理、煅烧、粉碎后得到金红石型钛白初品，并以R706为标样检测初品的颜料性能，具体结果如表2所示，相对于常规水解其消色力、亮度和白度均有不同程度的改善。
由图1可知，其D50为2.340μm，径距1.14，单峰分布，粒度分布较均匀。
对比例1
将1000ml钛液预热至96℃，将250ml脱盐水于水解锅中加热至98℃，然后将钛液在18min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为96℃。加料完毕后于96℃下保温搅拌10min，然后将水解体系升温至第一沸点(约105℃)，加热时间9min，升温速率1.0℃/min；保持体系微沸状态，判定体系灰点后即停止加热和搅拌，熟化40min。熟化完毕后再度开启搅拌并开始加热，将体系升温至第二沸点(约106℃)，加热时间11min，升温速率为1.0℃/min；保持体系微沸状态，在第二沸点后60min向体系匀速加入已预热至90℃的脱盐水，将体系TiO2浓度调节至168g/l；二沸后3.5h水解结束。
所得水解浆料取样进行粒度分布检测，具体结果如图4所示，并稀释至TiO2浓度为160g/l后取1000ml经质量浓度约1％的硫酸1500ml酸洗、2000ml水洗，并记录洗涤时间，具体洗涤时间及效果如表2所示，所需时间比较长；然后滤饼干燥后测Fe含量，再经盐处理、煅烧、粉碎后得到金红石型钛白初品，并以R706为标样检测初品的颜料性能，具体结果如表2所示，常规水解工艺所得初品的消色力、亮度和白度相对于本发明方法均有不同程度的降低。
由图1可知，其D50为2.199μm，径距1.50，双峰分布，粒度分布不均匀。
表2各实施例检测结果
本发明上述实施例虽然针对自生晶种水解制取偏钛酸进行了说明，但是对于外加晶种水解同样适用。
Claims (13)
1.钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白，包括水解工序，其特征在于，水解方法包括以下步骤：
a、加入分散剂：
对于自生晶种热水解工艺：
将钛液预热至90～98℃，脱盐水预热至微沸，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再将钛液在16～20min内加至脱盐水中混匀形成水解体系；或先将分散剂在搅拌条件下加入到预热的脱盐水中，再将钛液在16～20min内加至脱盐水混匀形成水解体系；
对于外加晶种热水解工艺：
将钛液预热至90～98℃，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再与晶种于2～5min内混匀形成水解体系；
所述分散剂为聚羧酸钠、硅酸钠或六偏磷酸钠中至少一种；分散剂与钛液中TiO2的质量比计为0.2％～2％；
b、升温并熟化：将步骤a所得的水解体系加热至第一沸点，当水解体系呈钢灰色，即变灰点，停止加热和搅拌，进行第一次熟化，熟化时间0～40min；
c、第二次熟化：第一次熟化结束后，再次加热升温至第二沸点，保持微沸状态；
d、向水解体系中补充脱盐水，并维持体系微沸直至水解反应结束。
2.根据权利要求1所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤a中，分散剂与钛液中TiO2的质量比为0.3％～0.7％。
3.根据权利要求1或2所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤a中，脱盐水与钛液的体积比为1︰3～1︰5。
4.根据权利要求1或2所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤b中，加热至第一沸点前，水解体系于90℃～98℃下保温搅拌0～10min。
5.根据权利要求3所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤b中，加热至第一沸点前，水解体系于90℃～98℃下保温搅拌0～10min。
6.根据权利要求1或2所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，补充脱盐水的开始时间为水解体系至第二沸点后20～120min，补充的脱盐水量为使最终钛液中TiO2浓度至155～175g/l。
7.根据权利要求3所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，补充脱盐水的开始时间为水解体系至第二沸点后20～120min，补充的脱盐水量为使最终钛液中TiO2浓度至155～175g/l。
8.根据权利要求4所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，补充脱盐水的开始时间为水解体系至第二沸点后20～120min，补充的脱盐水量为使最终钛液中TiO2浓度至155～175g/l。
9.根据权利要求5所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，补充脱盐水的开始时间为水解体系至第二沸点后20～120min，补充的脱盐水量为使最终钛液中TiO2浓度至155～175g/l。
10.根据权利要求1或2所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，水解反应结束时间为升温至第二沸点后3.0～4.0h。
11.根据权利要求3所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，水解反应结束时间为升温至第二沸点后3.0～4.0h。
12.根据权利要求4所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，水解反应结束时间为升温至第二沸点后3.0～4.0h。
13.根据权利要求6所述的钛白粉的生产方法，其特征在于，步骤d中，水解反应结束时间为升温至第二沸点后3.0～4.0h。
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