CN105236478B - 低能耗生产水合二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低能耗生产水合二氧化钛的方法。本发明采用浓度为160～185g/L的钛液和外加晶种方式水解制备水合二氧化钛。该方法制备得到的水合二氧化钛粒度分布均匀，过滤速度适中，后期生产钛白粉时，大幅度降低了钛液浓缩工序蒸汽消耗，甚至取消钛液浓缩工序，从而降低钛白粉生产成本。

Description

低能耗生产水合二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及硫酸法钛白粉生产方法领域，具体涉及一种低能耗生产水合二氧化钛的方法。
背景技术
钛白粉是一种白色颜料，市场应用广泛。钛白生产工艺包括硫酸法、氯化法、盐酸法及亚熔盐法等，而目前国内钛白主要以硫酸法为主。硫酸法生产二氧化钛主要有几个工序：酸解制备钛液、结晶除铁、浓缩钛液、浓钛液水解析出水合二氧化钛、盐处理煅烧制得二氧化钛以及后处理工序。
各个钛白粉生产企业都面临着生产成本高、环保压力大的问题，如何降低生产成本已成为首要问题。钛白粉生产成本中浓缩工序的蒸汽消耗量大，并且钛液浓缩速度慢，操作时间长，影响生产产能的提高。申请号为201110229322.X、201210122420.8、201310067153.3的中国专利采用低浓度钛液自生晶种法制备水合二氧化钛，降低钛液浓度，节约钛液浓缩蒸汽，降低成本。但是仍然需要浓度在190g/L以上的钛液。因此，亟需发展新的技术方法，降低钛液浓缩工序的蒸汽消耗，从而能降低钛白粉生产成本，增加企业经济效益。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有技术的问题，提供一种低能耗生产水合二氧化钛的方法。该方法不仅节约了浓缩蒸汽，而且水解出的水合二氧化钛粒度分布均匀，过滤速度适中，初品的颜料性能达到高浓度钛液水解的水平，大大降低了生产成本。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明采用低浓度钛液进行外加晶种水解制备水合二氧化钛，大幅度降低了钛液浓缩工序蒸汽消耗，甚至取消钛液浓缩工序，从而降低钛白粉生产成本。
一种低能耗生产水合二氧化钛的方法，它包括以下步骤：
首先，将浓度为0.1％～15％的氢氧化钠溶液和以TiO2的含量计总钛浓度为160～185g/L的晶种钛液分别预热至80℃；
然后，将预热后的晶种钛液在4min内加入到预热后的氢氧化钠溶液内，快速升温至95～97℃范围内，保温至体系稳定性达到120mL水/10mL晶种钛液，得到晶种；本步骤中，必须使晶体钛液稳定性达到120mL水/10mL晶种钛液，才能进一步实验，以保证获得颗粒均匀的水合二氧化钛溶液。
快速将晶种加入预热至95～97℃范围内的以TiO2的含量计总钛浓度为160～185g/L的水解钛液后，搅拌0～20min；继续搅拌并同时加热升温至第一次沸腾，并保持沸腾状态至该混合物变成刚灰色，停止搅拌和停止加热30～60min，再次升温至第二次沸腾，并保持微沸状态至反应结束，得到水合二氧化钛溶液。本发明所述的水合二氧化钛溶液为偏钛酸浆料。
本发明更进一步技术方案，所述氢氧化钠的使用量为晶种钛液中TiO2含量的0.1％～20％；所述晶种的加入量为水解钛液中TiO2含量的0.7％～2.5％。
本发明更进一步技术方案，所述合格的晶种加入水解钛液后，搅拌5～15min。
本发明更进一步技术方案，所述保持第一次沸腾至该混合物变成刚灰色是指该混合水解反应至水解率为30％～45％。
本发明因为使用了低浓度的钛液，采用外加晶种进行水解反应。通过加入适量的晶种，可以控制水解的速度，得到合适粒度的水解偏钛酸，使其过滤速度适中，有利于杂质的洗涤，从而利于后期钛白粉的白度、亮度和消色力。为了减少废弃物硫酸亚铁的排放，目前国内钛白企业多采用钛渣、钛铁矿混合酸解调配方式，所得净化后不经浓缩的钛液浓度一般在160g/L左右，而本发明仅使用了160～190g/L的钛液进行水解反应，可以减少钛液浓缩工序蒸汽消耗，甚至取消钛液浓缩工序，从而降低钛白粉生产成本。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明方法利用160～185g/L的低浓度钛液水解，不仅节约了浓缩蒸汽，而且水解出的水合二氧化钛粒度分布均匀，过滤速度适中，初品的颜料性能达到高浓度的水平，从而降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的水合二氧化钛粒度分布图；
图2为本发明实施例2得到的水合二氧化钛粒度分布图；
图3为本发明对比实施例得到的水合二氧化钛粒度分布图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
以下钛液浓度均为以TiO2含量计。
实施例1：
首先，将浓度为10％的氢氧化钠溶液和浓度为160g/L的钛液分别预热至80℃，然后把晶种钛液在4min内加入碱液内，快速升温至94～98℃范围内，保温至体系稳定性达到120mL水/10mL晶种钛液，快速把制备好的晶种放入水解需要的96℃左右的水解钛液中，搅拌5min。其中晶种加量为水解钛液中TiO2含量的1.0％，氢氧化钠与晶种钛液中TiO2的比例为10％。
搅拌预混后升温至一次沸腾103℃，保持沸腾观察水解体系变灰情况，水解率为32.5％，停止搅拌和加热30min，再次升温至二次沸腾104℃，保温至水解结束。
用马尔文2000激光粒度仪测试水合二氧化钛粒度分布，具体如图1所示。
然后，测试水解后产物的抽速，再进行过滤、洗涤、盐处理、煅烧，测试初品颜料性能，具体如表1所示。
实施例2
首先，将浓度为10％的氢氧化钠溶液和浓度为185g/L的钛液分别预热至80℃，然后把晶种钛液在4min内加入碱液内，快速升温至94～98℃范围内，保温至体系稳定性达到120mL水/10mL晶种钛液，快速把制备好的晶种放入水解需要的96℃左右的水解钛液中，搅拌10min。其中晶种加量为水解钛液中TiO2含量的1.8％，氢氧化钠与晶种钛液中TiO2的比例为16％。
搅拌预混后升温至一次沸腾104℃，保持沸腾观察水解体系变灰情况，水解率为38.3％，停止搅拌和加热30min，再次升温至二次沸腾105℃，保温至水解结束。
用马尔文2000激光粒度仪测试水合二氧化钛粒度分布，具体如图2所示。
然后，测试水解后产物的抽速，再进行过滤、洗涤、盐处理、煅烧，测试初品颜料性能，具体如表1所示。
对比实施例
首先，将晶种钛液预热至85℃后在4min内加入85℃的碱液内，快速升温至92～95℃范围，待晶种稳定性在120mL/10mL，快速将制备好的晶种加入到预热好的水解钛液中。其中钛液浓度为200g/L，晶种的加入量为水解钛液中TiO2含量的2.0％，氢氧化钠与晶种钛液中TiO2的比例为18％；搅拌预混后升温至一次沸腾102℃，保持沸腾观察水解体系变灰情况，水解率为30％，停止搅拌和加热30min，再次升温至二次沸腾105℃，保温至水解结束。
用马尔文2000激光粒度仪测试水合二氧化钛粒度分布，具体如图2所示。
然后，测试水解后产物的抽速，再进行过滤、洗涤、盐处理、煅烧，测试初品颜料性能，具体如表1所示。
表1本发明实施例1、实施例2和对比实施例水解结束料指标和煅烧颜料性能
对比实施例 实施例1 实施例2
抽速/s 110 105 117
D10/μm 0.776 1.964 3.486
D50/μm 0.807 1.908 3.348
D90/μm 0.741 2.057 3.704
消色力 1790 1780 1780
兰相 1.5 1.3 1.6
从表1中可以看出，本发明采用的低浓度钛液外加晶种进行水解反应，通过抽速、粒度分布、消色力等数据可知获得的中间产物偏钛酸和煅烧初品性质与利用高浓度钛液进行的水解反应相当；通过图1～3可以看出，本发明水解出的水合二氧化钛粒度分布均匀，与利用高浓度钛液进行的水解反应相当。但是本发明降低了钛白生产过程中的能耗，进而降低了生产成本。
现有技术中，利用钛液外加晶种进行水解反应，通常是使用的钛液浓度在190g/L以上，因此不能完全避免甚至取消浓缩钛液工序，降低能耗。而本申请使用了浓度为160～185g/L的钛液外加晶种进行水解反应，不仅节约了浓缩蒸汽，而且水解出的水合二氧化钛粒度分布均匀，过滤速度适中，初品的颜料性能达到高浓度的水平，从而降低了生产成本。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (1)

1.一种低能耗生产水合二氧化钛的方法，其特征在于它包括以下步骤：
首先，将浓度为10％的氢氧化钠溶液和以TiO2的含量计总钛浓度为160～185g/L的晶种钛液分别预热至80℃；
然后，将预热后的钛液在4min内加入到预热后的氢氧化钠溶液内，快速升温至95～97℃范围内，保温至体系稳定性达到120mL水/10mL晶种钛液，得到晶种；
快速将晶种加入预热至95～97℃范围内的以TiO2的含量计总钛浓度为160～185g/L的水解钛液后，搅拌；继续搅拌并同时加热升温至第一次沸腾，并保持沸腾状态至该混合物变成刚灰色，停止搅拌和停止加热30～60min，再次升温至第二次沸腾，并保持微沸状态至反应结束，得到水合二氧化钛溶液；
所述氢氧化钠的使用量为晶种钛液中TiO2含量的0.1％～20％；所述晶种的加入量为水解钛液中TiO2含量的0.7％～2.5％；
所述晶种加入水解钛液后，搅拌5～15min；
所述保持第一次沸腾至该混合物变成刚灰色是指该混合水解反应至水解率为30％～45％。
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