CN112661183B - 一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法 - Google Patents

一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112661183B
CN112661183B CN202011563296.XA CN202011563296A CN112661183B CN 112661183 B CN112661183 B CN 112661183B CN 202011563296 A CN202011563296 A CN 202011563296A CN 112661183 B CN112661183 B CN 112661183B
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium
titanium liquid
heating
boiling
filtering performance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011563296.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112661183A (zh
Inventor
潘巧珍
朱贤荣
蒋磊
杨伟伟
殷亚雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Gangfeng New Materials Co ltd
Jiangsu Tefeng New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Yunnan Gangfeng New Materials Co ltd
Jiangsu Tefeng New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Gangfeng New Materials Co ltd, Jiangsu Tefeng New Material Technology Co ltd filed Critical Yunnan Gangfeng New Materials Co ltd
Priority to CN202011563296.XA priority Critical patent/CN112661183B/zh
Publication of CN112661183A publication Critical patent/CN112661183A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112661183B publication Critical patent/CN112661183B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法。首先制备晶种，将钛液升温到58‑60℃，滴加液碱，加碱的速度要控制，先快后慢，控制PH值到3.5。再进行钛液水解，将钛液升温到80‑90℃加入晶种，继续升温到一次沸腾停止加热，将水解钛液冷却至95℃一段时间，然后再升温到二次沸腾，保温3小时。得到的水合二氧化钛的粒径大小适中，粒径分布均匀，包裹杂质少且具有优异的过滤性能。

Description

一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法
技术领域
本发明属于钛白生产领域，具体涉及是一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法。
背景技术
水合TiO2的制备包括晶种制备、水解、漂前水洗、漂白、漂后水洗和盐处理等六个工序。其中水解是使二氧化钛组分从液相的钛液转变为固相的水合TiO2沉淀，漂前水洗是通过过滤将水合TiO2与母液中的可溶性杂质分离，以提取纯净的二氧化钛。水解制备的水合TiO2粒径大小及均匀程度及对杂质的包裹量影响水合TiO2的过滤性能。
钛液的水解与一般盐类的水解不同，它没有一个固定的PH，只要在稀释或者加热的条件下它能水解而析出氢氧化物的水合沉淀，甚至在酸度极高的条件下经长时间煮沸也会析出沉淀，水解生成的水合TiO2具有不明显的锐钛型微晶体结构胶粒，胶粒在硫酸盐离子的作用下加速凝聚，构成凝聚体水合TiO2而沉析出来。
钛白粉生产的水解过程是通过加入具有一定数量和大小晶核的晶种，使得钛液在一定的温度下水解，晶种的质量和数量决定了水解沉淀物的组成，也决定了最后产品的性质，因此形成良好的结晶中心是非常重要的，要制备具有适当的粒径并有一定的组成的水合TiO2，必须在水解前在钛液中先制备出一定数量的具有一定组成的结晶中心晶种，以便正确诱导水解的进行，这样不但水解速度能大大加快，水解反应也进行得更为完全，并且可以获得优良的钛白粉。
通常情况下水解后所得到的水合TiO2粒度分布较广，有很多粒子不是生产上所需要的，究其原因是由于所提供的晶核粒度分布较广，为了保证水解的粒径的均一性，可以通过控制晶种制备工艺，使某一粒径最大组成的百分含量提高，即提高了粒子的均匀程度。再通过晶种和水解工艺改进把最大组成的粒径转移到最佳粒径上来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是从水解机理出发，通过控制水解工艺条件，控制晶核成核的速度、成长的速度，制备出粒径大小适中，粒径分布均匀，包裹杂质少，过滤性能好的水合二氧化钛。
本发明采取的技术方案如下：
提高水合TiO2过滤性能的生产方法，工艺步骤包括矿物酸解、钛液净化、钛液浓缩、水解、水洗；浓缩后的钛液和碱制备晶种，将制备的晶种加入待水解钛液中，通过控制加碱速度及终点PH值，钛液水解一次沸腾后冷却，控制水解粒径的均匀度及减少二氧化钛结构包裹的杂质离子来提高水合二氧化钛的过滤性能。
所述的钛液是硫酸氧钛。
所述的碱是浓度为100g/l的NaOH。
本发明提高水合TiO2过滤性能的生产方法包括以下几个步骤:
(1)取若干钛液于烧杯内并将钛液浓度稀释到60-65g/l，开启搅拌并加热至58-60℃。
(2)将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，加碱速度应该先快后慢，当PH达到2.8-3.2，调慢加碱速度，总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，同时开启搅拌，并加热到80-90℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至沸腾停止加热，将其冷却到95℃，并保持30分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保持微沸3小时，水解结束。
本发明有益效果是
本发明晶种制备通过碱滴加入钛液，当PH达到2.8-3.0左右，调慢加碱速度，直至PH值达3.5。通过PH值变化过程来控制形成晶核体系的饱和度来调整、控制晶核大小和均匀度，制备粒径均一的晶种。
水解通过钛液一次沸腾后停止加热，并冷却到95℃。有利于抑制晶核成长速度，控制一次粒子的大小，使得凝聚成的二次粒子会形成更大的凝聚体，从而提高水合TiO2过滤性能。另一方面便于降低水合TiO2结构的开孔和孔洞的数量，降低TiO2对硫酸根、铁、锰、钒、铌等杂质离子的包裹量，水合TiO2过滤水洗时硫酸根、铁、锰、钒、铌等杂质离子更容易脱离TiO2扩散到水中，从而提高水合TiO2的过滤性能。
具体实施方式
实施例1
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到60g/l，加热至60℃。
(2)将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，加碱速度应该先快后慢，匀速滴加10分钟，PH值为2.8，调低加碱速度，匀速滴加NaOH，20分钟时PH值达3.5，停止加碱，加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到80℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾，停止加热，将其冷却到95℃，时间为30分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
实施例2
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到65g/l，加热至58℃。
(2)将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，加碱速度应该先快后慢，匀速滴加10分钟，PH值达到3.0，调低加碱速度，匀速滴加NaOH，20分钟时PH值达3.5，停止加碱。加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到90℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾，停止加热，将其冷却到95℃。时间为30分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
实施例3
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到60g/l，加热至60℃。
(2)将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，加碱速度应该先快后慢，匀速滴加5分钟，PH值达到3.2，然后调低加碱速度，匀速滴加NaOH，25分钟时PH值达3.5，停止加碱，加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到80℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾，停止加热，将其冷却到95℃。时间为30分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
实施例4
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到65g/l，加热至58℃。
(2)将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，加碱速度应该先快后慢，匀速滴加5分钟，PH值达到3.0，调低加碱速度，匀速滴加NaOH，25分钟时PH值达3.5，停止加碱，加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到90℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾停止加热，将其冷却到95℃。时间为35分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
实施例5
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到60g/l，加热至60℃。
(2)将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，加碱速度应该先快后慢，匀速滴加7分钟，PH值达到3.0，调低加碱速度，匀速滴加NaOH，23分钟时PH值达3.5，停止加碱，加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到80℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾停止加热，将其冷却到95℃。时间为25分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
对比例1
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到60g/l，加热至60℃。
(2)匀速将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，直至PH值达3.5，停止加碱，加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到80℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾，停止加热，将其冷却到95℃，时间为30分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
对比例2
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到60g/l，加热至60℃。
(2)将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，加碱速度应该先快后慢，匀速滴加10分钟，PH值为2.8，调低加碱速度，匀速滴加NaOH，20分钟时PH值达3.5，停止加碱，加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到80℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾，停止加热，将其冷却到90℃，时间为30分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
对比例3
(1)取80ml钛液于烧杯内,开启搅拌加入去离子水将钛液浓度稀释到60g/l，加热至60℃。
(2)匀速将100g/l的NaOH液滴加到钛液中，直至PH值达3.5，停止加碱，加碱总时间为30分钟。将制备的晶种冷却到30℃以下。
(3)取1000ml钛液于三口烧瓶内，开启搅拌，并加热到80℃，加入预先制备的晶种。
(4)继续加热至一次沸腾，停止加热，将其冷却到90℃，时间为30分钟。
(5)继续加热至二次沸腾，保温3小时，水解结束。
对实施例进行水合TiO2过滤性能验证。取水解料500ml用布氏漏斗进行过滤，相同的水量1000ml，并与常规工艺水解样对比。
通过过滤水合TiO2，发现实施例在浆料干的时间、水洗时间、水洗铁含量明显小于对比例，说明实施例制备的水合TiO2过滤性能有了显著的提高。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (5)

1.一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法，其特征是：包括以下步骤：
a、晶种制备：将钛液浓度稀释到60-65g/L，然后升温到58-60℃，滴加100g/l的NaOH溶液，控制PH值为3.5为止；将制备的晶种立即冷却到30℃以下；
b、水解：钛液中加入制备好的晶种，升温到一次沸腾，停止加热，将物料冷却一段时间，继续升温至二次沸腾，保持微沸3小时，水解结束；
所述步骤a中加碱的速度要控制，先快后慢，匀速滴加NaOH溶液5-10分钟至物料PH达到2.8-3.2，然后调小碱的流量，匀速滴加NaOH溶液20-25分钟至PH值为3.5；加碱时间控制为30分钟；所述的钛液是硫酸氧钛。
2.根据权利要求1所述的提高水合TiO2过滤性能的生产方法，其特征在于步骤a中加碱先匀速滴加NaOH溶液10分钟至物料PH达到3.0，然后调小碱的流量，匀速滴加NaOH溶液20分钟至PH值为3.5。
3.根据权利要求2所述的提高水合TiO2过滤性能的生产方法，其特征在于：步骤b中所述的水解加入晶种时钛液的温度为80-90℃。
4.根据权利要求3所述的提高水合TiO2过滤性能的生产方法，其特征在于：步骤b中一沸后水解钛液冷却时间为30分钟。
5.根据权利要求4所述的提高水合TiO2过滤性能的生产方法，其特征在于：步骤b中一沸水解钛液冷却温度为95℃。
CN202011563296.XA 2020-12-25 2020-12-25 一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法 Active CN112661183B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011563296.XA CN112661183B (zh) 2020-12-25 2020-12-25 一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011563296.XA CN112661183B (zh) 2020-12-25 2020-12-25 一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112661183A CN112661183A (zh) 2021-04-16
CN112661183B true CN112661183B (zh) 2023-09-15

Family

ID=75409189

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011563296.XA Active CN112661183B (zh) 2020-12-25 2020-12-25 一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112661183B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114772636B (zh) * 2022-05-31 2023-11-14 龙佰四川钛业有限公司 一种调控钛白粉粒径的生产方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4944936A (en) * 1987-04-10 1990-07-31 Kemira, Inc. Titanium dioxide with high purity and uniform particle size and method therefore
CN1834019A (zh) * 2006-04-05 2006-09-20 江苏太白集团有限公司 一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法
CN101607737A (zh) * 2009-07-30 2009-12-23 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 生产钛白粉的方法
JP2013095661A (ja) * 2011-10-27 2013-05-20 Pangang Group Research Inst Co Ltd ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法
CN105236478A (zh) * 2015-08-26 2016-01-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 低能耗生产水合二氧化钛的方法
CN106186054A (zh) * 2016-06-30 2016-12-07 广西金茂钛业有限公司 一种制备陶瓷色料钛白粉的方法
CN107857298A (zh) * 2017-11-30 2018-03-30 河北麦森钛白粉有限公司 一种硫酸钛液水解高活性晶种的制备方法
CN109592708A (zh) * 2019-01-30 2019-04-09 广西雅照钛白有限公司 色料用高发色力硫酸法搪瓷钛白粉的生产方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4944936A (en) * 1987-04-10 1990-07-31 Kemira, Inc. Titanium dioxide with high purity and uniform particle size and method therefore
CN1834019A (zh) * 2006-04-05 2006-09-20 江苏太白集团有限公司 一种用于生产钛白粉的水解晶种的制备方法
CN101607737A (zh) * 2009-07-30 2009-12-23 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 生产钛白粉的方法
JP2013095661A (ja) * 2011-10-27 2013-05-20 Pangang Group Research Inst Co Ltd ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法
CN105236478A (zh) * 2015-08-26 2016-01-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 低能耗生产水合二氧化钛的方法
CN106186054A (zh) * 2016-06-30 2016-12-07 广西金茂钛业有限公司 一种制备陶瓷色料钛白粉的方法
CN107857298A (zh) * 2017-11-30 2018-03-30 河北麦森钛白粉有限公司 一种硫酸钛液水解高活性晶种的制备方法
CN109592708A (zh) * 2019-01-30 2019-04-09 广西雅照钛白有限公司 色料用高发色力硫酸法搪瓷钛白粉的生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于康 ; 翟晓康 ; 李庆 ; 张修臻 ; .四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的影响因素.化工设计通讯.2020,(07),144-145，153. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112661183A (zh) 2021-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102502823B (zh) 高振实密度多钒酸铵的制备方法
CN101698505B (zh) 一种用于生产钛白粉的外加水解晶种的制备方法
CN102390865B (zh) 用偏钛酸制备高活性双效晶种的方法
CN105948112B (zh) 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法
CN107857298B (zh) 一种硫酸钛液水解高活性晶种的制备方法
CN101671051B (zh) 钛白水解粒子增白剂及钛白水解晶种的制备方法
CN112661183B (zh) 一种提高水合TiO2过滤性能的生产方法
CN109279661B (zh) 一种降低ncm三元前驱体硫含量的制备方法
CN111573719A (zh) 一种硫酸法制备高比表高纯金红石型二氧化钛的方法
CN112357942A (zh) 一种提高拜耳法氢氧化铝产品白度的方法
WO2013020427A1 (zh) 低浓度钛液制备高亮度金红石钛白粉的水解方法
CN116199270B (zh) 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺
CN109970099A (zh) 一种粗粒径水解异常料制备金红石晶种的工艺
CN114988383B (zh) 一种电池级的磷酸铁高效制备方法
US1795467A (en) Production of titanium dioxide
CN103708566B (zh) 一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法
CN1238258C (zh) 金红石型煅烧晶种的制备方法
CN114671460A (zh) 硫酸法钛白短流程工艺中工业偏钛酸除杂的方法
CN111362301A (zh) 一种硫酸法钛白水解晶种制备方法
CN110615453A (zh) 一种直接制备电池级碳酸锂的方法
CN113184917A (zh) 一种钛白副产物中硫酸铁的回收方法
CN106430302B (zh) 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法
CN115448358B (zh) 一种低浓度工业钛液水解过程中除铁的方法
CN115784183B (zh) 一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺
CN115367792B (zh) 一种硫酸法钛白水解复合晶种的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant