CN101607737A - 生产钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产钛白粉的方法，属于化工领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产粒度分布均匀的钛白粉的方法，该方法不需另行制备晶种钛液。本发明生产钛白粉的方法包括如下步骤：a.去离子水预热至94～98℃，加入90～98℃的水解钛液，混匀；b.升温至沸腾，然后保持微沸，待溶液变为灰色后，停止加热，冷却，以避免此时再形成新的晶核；c.再次加热至沸腾，然后保持微沸至水解结束，得到水解料；d.水解料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎即得钛白粉。本发明生产钛白粉的方法不需要另行制备晶种或晶种钛液，简化了生产工艺，节约了生产成本，且制得的钛白粉的粒度均匀，粒度分布窄，颜料性能好，为本领域钛白粉的制备提供了一种新的选择。
Description
技术领域
本发明涉及生产钛白粉的方法，属于化工领域。
背景技术
目前，钛白生产厂家主要采用硫酸法钛白生产工艺进行生产，硫酸法钛白生产工艺分为：自生晶种常压热水解工艺和外加晶种常压热水解工艺。由于外加晶种常压热水解工艺需要另行制备晶种，工序步骤复杂，因此，大多数企业都采用自生晶种常压热水解工艺生产钛白粉。
自生晶种常压热水解工艺的主要步骤为：先将水解钛液加入去离子水中形成晶种，然后以其为结晶中心诱导钛液水解沉积得到水解料，最后水解料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎等处理即得到钛白产品。其中，水解初期水解钛液加入去离子水中所形成的晶种数量、质量、粒度及其大小分布情况，是决定水合二氧化钛粒子形状、粒度及其分布的关键因素，进而决定了经后期处理制得的钛白粉粒度分布及颜料性能。
我国钛白行业的产能近年急剧扩大，对矿源需求量逐年提高，国家化工行业生产力促进中心钛白分中心已提出“钛矿已成为制约我国钛白业发展的最大瓶颈”。矿源开采的加剧同时使得贫矿增多，不同矿源间区别较大，带来酸解和浓缩后的钛液总钛浓度偏低，酸度系数F值偏高等指标较大幅度变化，造成钛白品质的不稳定，钛白粉粒度分布不均，甚至出现水解废料，带来极大的资源和成本浪费。因此，研究新的钛白水解工艺，以适应钛白行业发展的需要，成为本领域目前的研究重点。
申请号为200810095242.8的专利申请公开了一种制备钛白的水解方法，该方法采用晶种钛液和水解钛液分步加入的方法，并分步熟化自生晶种，获得粒度分布半峰宽在80～100nm的颜料级钛白。虽然该申请文件声称该方法为自生晶种常压水解技术，但从该方法的工艺步骤可以看出该方法另外加入了晶种钛液，实际上是属于外加晶种水解方法。但该方法需要另行制备晶种钛液，增加了生产工序和生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产粒度分布均匀的钛白粉的方法，该方法不需另行制备晶种钛液。
本发明生产钛白粉的方法包括如下步骤：
a、去离子水预热至94～98℃，加入90～98℃的水解钛液，混匀；
其中，所述的水解钛液中的钛浓度以TiO2计为200～240g/l、水解钛液的酸度系数为1.7～2.0，水解钛液的体积为去离子水体积的3～5倍；
b、升温至沸腾，然后保持微沸，待溶液变为灰色后，停止加热，冷却，以避免此时再形成新的晶核；
c、再次加热至沸腾，然后保持微沸至水解结束，得到水解料；
d、水解料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎即得钛白粉。其中，酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎步骤按常规方法操作即可。
本发明生产钛白粉的方法不需要另行制备晶种或晶种钛液，简化了生产工艺，节约了生产成本，且制得的钛白粉的粒度均匀，粒度分布窄，颜料性能好，为本领域钛白粉的制备提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例一制备的水合二氧化钛的粒径分布图；
图2是实施例一制备的钛白粉的粒径分布图；
图3是实施例二制备的钛白粉的粒径分布图；
图4是实施例三制备的钛白粉的粒径分布图。
具体实施方式
本发明生产钛白粉的方法包括如下步骤：
a、去离子水预热至94～98℃，加入90～98℃的水解钛液，混匀；
其中，所述的水解钛液中的钛浓度以TiO2计为200～240g/l、水解钛液的酸度系数为1.7～2.0，水解钛液的体积为去离子水体积的3～5倍；
b、升温至沸腾，然后保持微沸，待溶液变为灰色后，停止加热，冷却，以避免此时再形成新的晶核；
c、再次加热至沸腾(由于水解程度进行不同，c步骤沸腾时的温度比b步骤沸腾时的温度要高1～2℃左右)，然后保持微沸至水解结束，得到水解料；
d、水解料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎即得钛白粉。
上述a步骤中水解钛液加入去离子水中时，去离子水和水解钛液的温度过高或过低都可能导致水解体系温度变化过大，形成的水解粒子大小及其分布变大，恶化颜料性能及粒度分布，因此，需严格控制去离子水和水解钛液的温度。
上述a步骤中也不能采用将去离子水加入水解钛液中的加料方式，否则不会在水解初期形成晶种，得到的产物颜料性能极差。
本发明中所述的水解钛液可以自行制备，也可以直接采用市售的工业钛液(未加去离子水和稀释水的原料液)，水解钛液的钛浓度通常以TiO2的质量浓度计，主要指钛液中游离、络合及呈多聚体的未水解析出的钛浓度。
进一步的，为了使制备的钛白产品性能更好，上述的水解钛液优选为：水解钛液中的钛浓度以TiO2计为222g/l，水解钛液的酸度系数为1.83，水解钛液与去离子水体积比为100∶29。
由于矿源不同等原因，市售的工业钛液的pH值可能不同，为了保证钛液水解初期形成的晶种数量和质量，上述a步骤所述的去离子水优选先用硫酸或氢氧化钠调节pH值，然后再加入水解钛液；其中，去离子水用硫酸或氢氧化钠调节pH值的大小为根据水解钛液的pH值大小，以使水解初期(水解初期是指在加水解钛液总时间为15～20min时，加水解钛液1min左右对应的阶段)形成晶种时的水解体系(水解钛液加入去离子水中形成的溶液即为水解体系)pH值为0.3～0.5。
进一步的，水解钛液加入去离子水中时，如果加入速度过快，则不能形成足够数量的晶种，使粒度分布变宽，杂质含量可能偏高，颜料性能差，且需要更长的诱导成核阶段，降低生产效率，如果加入速度过慢，则会延长生产时间，降低生产效率。上述a步骤中所述的水解钛液优选在15～20min内匀速加入到去离子水中。匀速加入水解钛液优点为：一方面便于控制，步骤简化；另一方面是此阶段能够维持较好的水解速率范围，便于控制粒度分布和颜料产品质量(较高)，且操作稳定性很高。
进一步的，上述b步骤中升温至沸腾的升温速率过快，则会导致水解速率变快，粒度分布宽，恶化颜料性能，如果升温速率过慢，则会延长生产时间，降低生产效率。b步骤中升温至沸腾的升温速率优选为0.8～1.4℃/min。
其中，上述b步骤中溶液变为灰色后，停止加热的原因是：溶液变为灰色的水解速率极快，为避免此时再形成新的晶核(新的晶核会导致后期所有形成的粒子大小分布变宽，从而恶化颜料性能)，需通过停止加热，使温度降至90℃左右以抑制该现象发生，一般停止加热20～40min即可使温度降至90℃左右。
进一步的，c步骤中升温至沸腾的升温速率过快，则会导致水解速率变快，粒度分布宽，恶化颜料性能，如果升温速率过慢，则会延长生产时间，降低生产效率。c步骤中升温至沸腾的升温速率优选为0.8～2.5℃/min。
进一步的，c步骤升温至沸腾90min后，向体系匀速补充80～98℃的去离子水，用量为使最终钛液总钛浓度以TiO2计保持为165±10g/l，然后维持微沸直至水解结束。补加去离子水的主要目的是使促进钛液水解，达到工业要求的水解率，且对于水解粒子的絮凝等有促进作用。沸腾90min时，一般对应水解速率是较为缓慢的，此时补加去离子水可促进水解进行，且利于粒子絮凝，便于后期的过滤、洗涤。若提前补加去离子水，由于此时水解率低，会导致钛液的强制水解，形成粒子偏细且粒度分布差，影响颜料性能；而如果延后补加去离子水，由于此时体系中未水解的钛浓度极低，会导致水解率偏低，难以满足工业生产要求。使最终钛液总钛浓度以TiO2计保持为165±10g/l的目的是：一方面提高反应体系的水解率并满足工业要求，且此时对应的粒度分布窄；另一方面是此浓度条件下利于水解粒子的絮凝聚集，形成较大的聚集粒子，便于后期的过滤洗涤，这样除杂效果好，形成的产品质量高，颜料性能好。
一般工业生产要求钛的水解率在96％以上，即可认为水解结束。上述c步骤升温至沸腾后，保持微沸2.5～3.0h，即能使钛的水解率达到96％以上，即水解结束。此时的钛白粒度分布较窄，粒子大小适宜。如果水解时间过短则会导致水解率低，粒度分布宽，颜料性能差；如果水解时间过长则会使粒子总体偏大，从经济上及生产周期长角度也很不适宜，且会恶化颜料性能。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～3所用的水解钛液的质量标准见表1。
表1水解钛液质量标准
| (TiO2)g/l | Ti3+g/l | Fe/TiO2 | F值 | 稳定性 | 固含量 |
| 200～240 | 2.0～5.0 | 0.10～0.30 | 1.7～2.0 | ＞350ml | ＜0.040 |
实施例1采用本发明方法生产钛白粉
取29.0ml去离子水加入到水解锅中，并在搅拌下预热至96℃。将预热至95℃，浓度为222g/l，F值为1.83的水解钛液100ml，在17min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为98℃。加料完毕后将水解体系升温至沸腾(约104℃)，保持升温速率为1.20℃/min，其加热时间为5min，维持体系微沸状态。待溶液变为灰色时(即变灰点)即停止加热和搅拌，熟化30min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系再次升温沸腾(约105℃)，保持升温速率为2.0℃/min，其加热时间为12min，并维持体系微沸状态。从第二次升温至沸腾90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水10ml，以稀释钛液浓度促进水解反应继续进行，至3h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到钛白产品。
所得水合二氧化钛浆料(即未煅烧的中间产物)的粒度分布如图1所示。图1中，所得水合二氧化钛浆料的平均粒径为801nm，半峰宽109nm，峰1峰值粒径为756nm，表明所得浆料由粒径分布窄的水合二氧化钛粒子构成。所得钛白的粒度分布如图2所示。由图2可知，所得钛白产品的平均粒径为247nm，半峰宽68.7nm，峰1峰值粒径为256nm，多分散指数0.178，截距为0.825，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。颜料性能测试得其消色力(SCX)为1422(R706作为标样)，白度相对值100.25(PTA120作为标样)。
实施例2采用本发明方法生产钛白粉
用硫酸溶液调节去离子水pH为8.30，取26.0ml加入到水解锅中，并在搅拌下预热至94℃。将预热至95℃，浓度为202g/l，F值为1.85的水解钛液100ml，在17min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为95℃。加料完毕后将水解体系升温至沸腾(约102.5℃)，保持升温速率为1.07℃/min，其加热时间为7min，维持体系微沸状态。待溶液变为灰色时(即变灰点)即停止加热和搅拌，熟化30min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系升温至沸腾(约103.5℃)，保持升温速率为2.4℃/min，其加热时间为10min，并维持体系微沸状态。从第二次升温至沸腾90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水5ml，以稀释钛液浓度促进水解反应继续进行，至3h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到产品。
所得钛白的粒度分布如图3所示。由图3可知，所得钛白产品的平均粒径为277nm，半峰宽95.6nm，峰1峰值粒径为294nm，多分散指数0.111，截距为0.840，表明所得钛白的粒径分布很窄。颜料性能测试得其消色力(SCX)为1378(R706作为标样)，白度相对值100.32(PTA120作为标样)。
实施例3采用本发明方法生产钛白粉
用硫酸溶液调节去离子水pH为4.80，取23.0ml加入到水解锅中，并在搅拌下预热至96℃。将预热至95℃，浓度为231g/l，F值为1.73的水解钛液100ml，在18min内匀速加入到水解锅中，加料过程维持水解体系温度为95.5℃。加料完毕后将水解体系升温至沸腾(约104.5℃)，保持升温速率为1.41℃/min，其加热时间为6.4min，维持体系微沸状态。待溶液变为灰色时(即变灰点)即停止加热和搅拌，熟化30min。熟化完毕后在搅拌状态下将体系再次升温至沸腾(约105.5℃)，保持升温速率为2.5℃/min，其加热时间为10min，并维持体系微沸状态。从第二次升温至沸腾90min后向体系匀速加入已预热至90℃的去离子水21ml，以稀释钛液浓度促进水解反应继续进行，至3h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎得到产品。
所得钛白的粒度分布如图4所示。由图4可知，所得钛白产品的平均粒径为267nm，半峰宽82.9nm，峰1峰值粒径为290nm，多分散指数0.127，截距为0.836，表明所得钛白的粒径分布很窄。颜料性能测试得其消色力(SCX)为1399(R706作为标样)，白度相对值100.19(PTA120作为标样)。
Claims (10)
1.生产钛白粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、去离子水预热至94～98℃，加入90～98℃的水解钛液，混匀；
其中，所述的水解钛液中的钛浓度以TiO2计为200～240g/l、水解钛液的酸度系数为1.7～2.0，水解钛液的体积为去离子水体积的3～5倍；
b、升温至沸腾，然后保持微沸，待溶液变为灰色后，停止加热，冷却，以避免此时再形成新的晶核；
c、再次加热至沸腾，然后保持微沸至水解结束，得到水解料；
d、水解料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎即得钛白粉。
2.根据权利要求1所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：所述的水解钛液中的钛浓度以TiO2计为222g/l，水解钛液的酸度系数为1.83，水解钛液与去离子水体积比为100∶29。
3.根据权利要求1所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：a步骤所述的去离子水先用硫酸或氢氧化钠调节pH值，然后再加入水解钛液；其中，去离子水用硫酸或氢氧化钠调节pH值的大小为根据水解钛液的pH值大小，以使水解初期形成晶种时的水解体系pH值为0.3～0.5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：a步骤中所述的水解钛液在15～20min内匀速加入去离子水中。
5.根据权利要求1～4任一项所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：b步骤中升温至沸腾的升温速率为0.8～1.4℃/min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：b步骤中溶液变为灰色后，停止加热，使温度降至90℃左右。
7.根据权利要求6所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：b步骤中溶液变为灰色后，停止加热20～40min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：c步骤中升温至沸腾的升温速率为0.8～2.5℃/min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：c步骤升温至沸腾90min后向体系匀速补充80～98℃的去离子水，用量为使最终钛液总钛浓度以TiO2计保持为165±10g/l，然后维持微沸直至水解结束。
10.根据权利要求9所述的生产钛白粉的方法，其特征在于：c步骤升温至沸腾后，保持微沸2.5～3.0h，即水解结束。
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| CN101607737B (zh) | 2011-06-29 |
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