CN105948112A - 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法 - Google Patents
一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，对钛液进行预处理，与水混合进行一次加热水解，熟化，进行二次加热水解至水解结束,具体包括以下步骤：a、向钛液中加入晶种促进剂，充分溶解后，将钛液预热至86‑96℃；b、将去离子水预热至94~98℃后，在充分搅拌状态下，向其中加入预处理后的钛液，加热体系至沸腾，并保持体系微沸；c、待体系变为钢灰色后，停止加热，降低搅拌速率，熟化；d、熟化后恢复正常的搅拌速率，加热体系至沸腾，并保持微沸状态2.5~3.0h，水解结束。本发明提供一种对钛液进行预处理的水解方法，具有产品性能优良、生产效率高的特点。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产领域，具体的涉及一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法。
背景技术
电子级专用钛白粉是制造新型电子元器件中的主要原料之一，由于它的介电常数、电阻率都很高，广泛应用于限流保护、消磁、发热元件、电容器元件、微波元件、压电元件、发光材料等领域。而在生产电子级专用钛白粉时，应充分考虑其化学特性和物理特性，其中化学特性是指产品的纯度和杂质元素含量等指标；物理特性主要指产品粒度大小、粒径分布、粒子形貌和晶型等。
在硫酸法生产钛白粉的工艺过程中，水解过程即硫酸钛盐溶液水解生成水合二氧化钛的过程，是生产工艺的核心部分，也是整个工艺控制最苛刻的地方之一。此过程是把硫酸钛盐溶液通过加热水解，从母液中析出水合二氧化钛的沉淀，从而与母液中其他可溶性金属杂质离子分离，来进一步提纯二氧化钛。其中水解产物质量的好坏，不仅影响后续工段的正常操作，而且直接影响最终产品的质量。
目前硫酸法生产钛白粉的水解过程中，一般采用自生晶种常压热水解工艺或外加晶种常压热水解工艺。而在水解过程中，晶种的数量、质量，对体系加热、搅拌的方式，升温过程的控制以及对水解临界点的判断，都将影响最终产品的粒子外貌、粒度以及其粒径分布等特征。
发明专利CN101913647A公开了一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，该方法为：A、向预热至80~95℃后的水中，加入预热至75~95℃、浓度为140~190g/L的钛液；B、加入钛液后加热体系至沸腾后，保持体系微沸；C、当水解体系变为钢灰色时，继续保持微沸5~25min后停止加热和搅拌，熟化；D、熟化后在搅拌状态下加热体系至沸腾，保持体系微沸至水解结束。但该方法前期依靠体系自身生成晶种的速率慢，影响生产效率；其中提到的“钢灰色”需要本领域技术人员通过肉眼观察水解钛液的颜色变化来判断，这不仅增加了生产过程中的人工成本，而且人为判断容易产生偏差，影响最终产品质量。
发明专利CN101700907A公开了一种制备金红石型钛白粉的水解方法，该方法包括：加入底水并预热至一定温度；将一定浓度的TiCl4水溶液加入到底水中；将预热的钛液缓慢加入到水解锅中；将体系加热至第一沸点，维持体系呈微沸状态，当水解体系呈钢灰色时，停止加热和搅拌一段时间；继续加热搅拌至第二沸点，维持体系呈微沸状态；向体系缓慢匀速补充去离子水，并维持体系微沸直至水解反应结束。但该方法需要在硫酸法生产钛白粉的工艺中引入TiCl4水溶液来制备晶种，并作为外加晶种加入到水解体系中，造成工艺的前期工序复杂，影响生产效率。
发明专利CN101607737A公开了一种生产钛白粉的方法，包括如下步骤：a.去离子水预热至94~98℃，加入90~98℃的水解钛液，混匀；b.升温至沸腾，然后保持微沸，待溶液变为灰色后，停止加热，冷却，以避免此时再形成新的晶核；c.再次加热至沸腾，然后保持微沸至水解结束，得到水解料；d.水解料经过酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎即得钛白粉。但该方法前期晶种的生成速率较慢，影响生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，在现有生产钛白粉的水解工艺技术基础上，对钛液进行预处理，具有产品性能优良、生产效率高的特点。
为了实现本发明的目的，本发明的技术方案为：对钛液进行预处理，与水混合进行一次加热水解，熟化，进行二次加热水解至水解结束。
具体的工艺步骤如下：
a、向钛液中加入晶种促进剂，充分溶解后，将钛液预热至86-96℃，实现对钛液的预处理；
b、将去离子水预热至94~98℃后，在充分搅拌状态下，向其中加入预处理后的钛液，加热体系至沸腾，并保持体系微沸；
c、待体系变为钢灰色后，停止加热，降低搅拌速率，熟化；
d、熟化后恢复正常的搅拌速率，加热体系至沸腾，并保持微沸状态2.5~3.0h，水解结束。
上述工艺过程中，步骤a中钛液浓度为160~200g/L（以TiO2计）的钛液；加入的晶种促进剂为弱碱性物质，优选尿素；加入晶种促进剂的质量与钛液（以TiO2计）的质量之比为1:200~1:300。
步骤b中钛液加入时间为15~21min；水与钛液的体积比为1:（3.5~5）；加入钛液后以0.8~1.4℃/min的升温速率加热体系。
步骤c中采用光电检测装置检测钛液水解过程中水解料的透光度变化，来判断体系的变色点；熟化时间为30~50min。
步骤d中熟化后以1.0~2.5℃/min的升温速率加热体系；其加热方式采用直接蒸汽加热；其中蒸汽为0.1020~0.1100MPa的饱和蒸汽。
具体来讲，在本发明的工艺中：1、在钛液预热至86~96℃后，加入晶种促进剂，来完成对钛液的预处理，可以提高水解过程前期晶种的生成速率。2、在判断水解体系的变色点时使用光电检测装置，不仅提高了判断的准确性，而且使工艺操作自动化，降低了人工成本。3、步骤d中采用直接蒸汽加热，不仅完成对体系的加热，而且在加热过程中蒸汽可以对体系进行补水，促进钛液水解向反应正方向进行，提高水解率。4、对b、d步骤中加热的升温速率的控制，可以为体系提供稳定的水解环境，利于控制产品粒径和粒度的分布情况。
对于本发明对钛液进行预处理过程中，作为晶种促进剂优选的尿素，常温下均匀加入钛液并充分溶解，在温度高于60℃时开始水解，生成氨水。由于氨水的弱碱性质，可以在钛液水解前期对偏钛酸晶种的生成提供一种温和的促进作用，不仅提高了晶种的生成速率，还有利于控制晶种粒度的均匀性，便于后期过滤洗涤工段的操作，提高产品质量以及生产效率。
本发明在熟化后，对水解体系加热并保持微沸的过程中，加热方式采用直接蒸汽加热。该加热过程，设备简单，升温速度快，升温速率好控制，蒸汽用量少，同时部分蒸汽在加热过程中会以液态形式留在钛液中，降低钛液浓度，考虑到熟化后偏钛酸晶体已基本成型，而且需要稀释水解体系来提高水解率，则步骤d中的加热方式采用直接蒸汽加热。
另外考虑到水解体系在100℃左右即可维持微沸状态，同时在实现对体系补水稀释的前提下，在上述直接蒸汽加热过程中使用0.1020~0.1100MPa的饱和蒸汽，即可有效地实现对体系的加热与补水稀释。
硫酸法制备颜料级钛白粉的典型工艺流程为：酸解、沉降、水解、酸洗、漂白、水洗、盐处理、煅烧。其中在以往生产颜料级钛白粉时，通过盐处理可以在较低的温度下，控制水合二氧化钛的煅烧过程，生产出白度好、消色力高、遮盖力强的优质二氧化钛颜料。而对于本发明生产的电子级专用钛白粉，不需要控制产品的白度、消色力、遮盖力等颜料特性，可以对上述典型工艺进行优化，省去盐处理工段，这不仅对最终钛白粉产品的质量没有影响，而且降低了生产成本。
本发明的有益效果为，提供一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，对钛液进行预处理，提高水解前期晶种的生成速率，制得的钛白粉粒度分布均匀，同时由于熟化后采用直接蒸汽加热，可简化相关的工艺操作，提高了生产效率。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1制得的钛白粉的粒度分布图。
图2是根据本发明的实施例2制得的钛白粉的粒度分布图。
图3是根据本发明的实施例3制得的钛白粉的粒度分布图。
图4是根据本发明的实施例4制得的钛白粉的粒度分布图。
图5是根据本发明的实施例5制得的钛白粉的粒度分布图。
图6是根据对比例制得的钛白粉的粒度分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，对钛液进行预处理，与水混合进行一次加热水解，熟化，进行二次加热水解至水解结束。
其主要工艺路线如下：
a、向钛液中加入晶种促进剂，充分溶解后，将钛液预热至86~96℃，实现对钛液的预处理；
b、将去离子水预热至94~98℃后，在充分搅拌状态下，向其中加入预处理后的钛液，加热体系至沸腾，并保持体系微沸；
c、待体系变为钢灰色后，停止加热，降低搅拌速率，熟化；
d、熟化后恢复正常的搅拌速率，加热体系至沸腾，并保持微沸状态2.5~3.0h，水解结束。
上述工艺过程中，步骤a中钛液浓度为160~200g/L（以TiO2计）的钛液；加入的晶种促进剂为弱碱性物质，优选尿素；加入晶种促进剂的质量与钛液（以TiO2计）的质量之比为1:200~1:300。
步骤b中钛液加入时间为15~21min；水与钛液的体积比为1:（3.5~5）；加入钛液后以0.8~1.4℃/min的升温速率加热体系。
步骤c中采用光电检测装置检测钛液水解过程中水解料的透光度变化，来判断体系的变色点；熟化时间为30~50min。
步骤d中熟化后以1.0~2.5℃/min的升温速率加热体系；其加热方式采用直接蒸汽加热；其中蒸汽为0.1020~0.1100MPa的饱和蒸汽。
在水解工艺中，向钛液中加入晶种促进剂，对其进行预处理，以提高水解过程前期晶种的生成速率，同时还利于控制晶种粒度的均匀性，便于后期过滤洗涤工段的操作，提高产品质量以及生产效率。在判断水解体系的变色点时使用光电检测装置，不仅能对水解体系变色点进行精准判断，提高产品质量；而且有利于消除人工判断变色点时所产生的不同批次间产品的质量差异。另外，步骤d中采用直接蒸汽加热，不仅完成对体系的加热，而且在加热过程中蒸汽可以对体系进行补水，促进钛液水解向反应正方向进行，提高水解率。
对于本发明对钛液进行预处理过程中，作为晶种促进剂优选的尿素，常温下均匀加入钛液并充分溶解，在温度高于60℃时开始缓慢水解，生成氨水。由于氨水的弱碱性质，可以在钛液水解前期对偏钛酸晶种的生成提供一种温和的促进作用，不仅提高了晶种的生成速率，还有利于控制晶种粒度的均匀性，便于后期过滤洗涤工段的操作，提高产品质量以及生产效率。
本发明中所使用的光电检测装置，是检测钛液水解过程中体系的透光度变化。在水解体系达到钢灰色时，其透光度有一个突变点，此时光电检测装置产生并输出一个控制信号给加热、搅拌控制系统，实现对熟化阶段加热、搅拌操作的自动控制。这不仅能对水解体系变色点进行精准判断，便于控制偏钛酸结晶、生长情况，提高产品质量；而且能对水解过程中相关控制条件进行自动化调控，有利于消除人工判断变色点时所产生的不同批次间产品的质量差异。
本发明在熟化后，对水解体系加热并保持微沸的过程中，加热方式采用直接蒸汽加热。该加热过程，设备简单，升温速度快，升温速率好控制，蒸汽用量少，同时部分蒸汽在加热过程中会以液态形式留在钛液中，降低钛液浓度，考虑到熟化后偏钛酸晶体已基本成型，而且需要稀释水解体系来提高水解率，则步骤d中的加热方式采用直接蒸汽加热。
另外考虑到水解体系在100℃左右即可维持微沸状态，同时在实现对体系补水稀释的前提下，在上述直接蒸汽加热过程中使用0.1020~0.1100MPa的饱和蒸汽，即可有效地实现对体系的加热与补水稀释。
在熟化后的加热阶段，采用直接蒸汽加热方式与目前常用的加热方式（蒸汽间接加热、电加热等）相比，由于蒸汽与水解体系直接接触，传热速率快，提高了热量的转化效率，减少在加热过程中能量非必要的损耗。另外传统加热方式为实现加热的均匀性，通常要在充分考虑加热区域分布的前提下，配备较多的换热管线，而直接蒸汽加热只需对蒸汽出口进行布局，取消了相应换热管线的配置，减少了相应的部分加热附属设备。
另外一般的水解工艺中在熟化后并不进行补水，而在水解体系中随着水解过程的进行水量会不断减少，这就使水解体系的浓度不断增高，若不进行补水稀释，将不利于水解向正反应方向进行，不利于提高其水解效率；同时在一般水解工艺中若进行补水，则需要对加入的水量、水温、加水频次等工艺条件进行控制，无疑增大了工艺操作上的繁琐程度。而本发明在熟化后采用直接蒸汽加热可以实现对水解体系的补水稀释，以提高水解效率，简化了工艺操作，提高了生产效率。
同时工艺中相应的蒸汽控制装置，在通过水解体系温度、浓度参数的反馈后，仅需控制蒸汽通入速率，即可实现在对水解体系加热的前提下，为水解体系提供连续的补水，使水解体系的浓度控制在合适的范围。
在上述水解结束后，对水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围内。
实施例1
取1000mL浓度为175g/L钛液，加入0.7g尿素，待充分溶解后，将钛液预热至88℃，在18min内匀速加入到200mL温度为98℃的去离子水中，边加钛液边搅拌。加料完毕后以1.0℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸。当体系变为钢灰色时，停止加热并降低搅拌速率，熟化45min。熟化完毕后恢复正常搅拌速率，向水解体系中通入0.1088MPa的饱和蒸汽，以2.0℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸，维持2.7h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白粉产品1。
所得钛白粉采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图1所示，其中钛白粉产品的平均粒径为717nm，半峰宽为69.2nm，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。
实施例2
取1000mL浓度为200g/L钛液，加入0.73g尿素，待充分溶解后，将钛液预热至94℃，在21min内匀速加入到260mL温度为95℃的去离子水中，边加钛液边搅拌。加料完毕后以0.8℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸。当体系变为钢灰色时，停止加热并降低搅拌速率，熟化35min。熟化完毕后恢复正常搅拌速率，向水解体系中通入0.1020MPa的饱和蒸汽，以1.0℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸，维持2.6h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白粉产品2。
所得钛白粉采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图2所示，其中钛白粉产品的平均粒径为653nm，半峰宽为65.1nm，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。
实施例3
取1000mL浓度为160g/L钛液，加入0.72g尿素，待充分溶解后，将钛液预热至86℃，在20min内匀速加入到286mL温度为96℃的去离子水中，边加钛液边搅拌。加料完毕后以1.2℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸。当体系变为钢灰色时，停止加热并降低搅拌速率，熟化48min。熟化完毕后恢复正常搅拌速率，向水解体系中通入0.1100MPa的饱和蒸汽，以2.5℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸，维持3.0h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白粉产品3。
所得钛白粉采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图3所示，其中钛白粉产品的平均粒径为698nm，半峰宽为67.7nm，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。
实施例4
取1000mL浓度为190g/L钛液，加入0.95g尿素，待充分溶解后，将钛液预热至96℃，在15min内匀速加入到250mL温度为94℃的去离子水中，边加钛液边搅拌。加料完毕后以1.3℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸。当体系变为钢灰色时，停止加热并降低搅拌速率，熟化50min。熟化完毕后恢复正常搅拌速率，向水解体系中通入0.1050MPa的饱和蒸汽，以1.6℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸，维持2.5h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白粉产品4。
所得钛白粉采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图4所示，其中钛白粉产品的平均粒径为760nm，半峰宽为66.8nm，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。
实施例5
取1000mL浓度为180g/L钛液，加入0.6g尿素，待充分溶解后，将钛液预热至90℃，在17min内匀速加入到220mL温度为97℃的去离子水中，边加钛液边搅拌。加料完毕后以1.4℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸。当体系变为钢灰色时，停止加热并降低搅拌速率，熟化30min。熟化完毕后恢复正常搅拌速率，向水解体系中通入0.1069MPa的饱和蒸汽，以2.2℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸，维持2.9h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白粉产品5。
所得钛白粉采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图5所示，其中钛白粉产品的平均粒径为632nm，半峰宽为69.7nm，表明所得钛白粉的粒径分布很窄。
对比例
采用发明专利CN 101913647 B的水解方法：
取1000mL浓度为175g/L钛液，预热至88℃，在20min内匀速加入到300mL温度为88℃的去离子水中，边加钛液边搅拌。加料完毕后以1.3℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸。当体系变为钢灰色时，停止加热和搅拌，熟化20min。熟化完毕后，在搅拌状态下以2.3℃/min的加热速率加热水解体系至沸腾，并保持体系微沸，维持2.8h后结束水解。所得水解料进行酸洗、漂白、水洗、煅烧、粉碎得到电子级专用钛白粉产品6。
所得钛白粉采用马尔文激光粒度仪测试其粒度分布，结果如图6所示，其中钛白粉产品的平均粒径为836nm，半峰宽为78.6nm。
通过将上述实施例与对比例的马尔文激光粒度仪测试结果进行对比，可以看出通过本发明制得的钛白粉产品的粒度分布要优于对比例中钛白粉产品的粒度分布，本发明制得的钛白粉粒度分布更加均匀。
Claims (12)
1.一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于对钛液进行预处理，与水混合进行一次加热水解，熟化，进行二次加热水解至水解结束。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于具体包括以下步骤：
a、向钛液中加入晶种促进剂，充分溶解后，将钛液预热至86-96℃，实现对钛液的预处理；
b、将去离子水预热至94~98℃后，在充分搅拌状态下，向其中加入预处理后的钛液，加热体系至沸腾，并保持体系微沸；
c、待体系变为钢灰色后，停止加热，降低搅拌速率，熟化；
d、熟化后恢复正常的搅拌速率，加热体系至沸腾，并保持微沸状态2.5~3.0h，水解结束。
3.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤a中钛液的浓度以TiO2计为160~200g/L。
4.根据权利要求1~3所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤a中加入的晶种促进剂为弱碱性物质，优选尿素；加入晶种促进剂的质量与钛液以TiO2计的质量之比为1:200~1:300。
5.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤b中所加入去离子水与钛液的体积比在1:3.5~1:5之间。
6.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤b中钛液加入时间为15~21min。
7.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤b中加入钛液后，以0.8~1.4℃/min的升温速率加热体系。
8.根据权利要求1~7所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤c中采用光电检测装置检测钛液水解过程中水解料的透光度变化，来判断体系的变色点。
9.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤c中熟化时间为30~50min。
10.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤d中熟化后以1.0~2.5℃/min的升温速率加热体系。
11.根据权利要求2所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于步骤d中加热体系时采用直接蒸汽加热。
12.根据权利要求11所述的一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法，其特征在于使用的加热蒸汽为0.1020~0.1100MPa的饱和蒸汽。
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