CN112624188A - 一种浓钛液水解余热回收利用方法 - Google Patents

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王国锋
曾小林
唐臣成
朱先念
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Xiangyang Lomon Titanium Industry Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种浓钛液水解余热回收利用方法，属于钛白粉节能减排生产技术领域，本发明将用于预热浓钛液的饱和蒸汽产生的冷凝水，用作浓钛液水解料浆的稀释水，既回收了余热又能实现水资源的循环利用，在节约资源方面产生重要影响；可以降低钛白粉生产过程中水和蒸汽的消耗，每年为公司带来经济效益100万，为整个化工生产行业在节能降耗方面贡献一份力量；通过工艺控制，水解结束样的平均粒径D50为1.60nm，煅烧后窑下物亮度在94.0以上，生产出的成品能很好满足客户的需求。

Description

一种浓钛液水解余热回收利用方法
技术领域
本发明属于钛白粉节能减排生产技术领域，具体涉及一种浓钛液水解余热回收利用方法。
背景技术
钛白粉生产过程中，由浓钛液到偏钛酸，需要经历水解过程，目前的水解过程为：先用饱和蒸汽通过盘管(不直接加热是为了防止浓钛液早期水解)将合格的浓钛液预热到96℃，然后输送至水解锅，通过蒸汽直接加热，控制在一定温度进行水解。水解结束后加入90℃左右的精滤水对水解料浆进行稀释，以提高水解率和便于后续工段的顺利进行。
但是在饱和蒸汽预热浓钛液的过程中，饱和蒸汽或冷凝产生冷凝水，而该冷凝水具有一定温度，目前大多数企业都是直接排放至污水站，增加了污水处理量，同时增加了热排放，浪费了显热。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浓钛液水解余热回收利用方法，以解决现有技术因浓钛液预热产生的冷凝水直接排放而造成的污水量大、浪费显热的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种浓钛液水解余热回收利用方法，用于预热浓钛液的饱和蒸汽产生的冷凝水，用作浓钛液水解料浆的稀释水。
作为优选地，所述稀释水的温度为80～90℃。
作为优选地，所述稀释水与TiO2的质量比例为：TiO2﹕H2O＝2.5～3.5。
作为优选地，所述稀释水在30min内分批次加入。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明将预热部分产生饱和蒸汽冷凝水用作水解稀释水，既回收了余热又能实现水资源的循环利用，在节约资源方面产生重要影响；
2、本发明将浓钛液预热蒸汽冷凝水回收利用，可以降低钛白粉生产过程中水和蒸汽的消耗，每年为公司带来经济效益100万，为整个化工生产行业在节能降耗方面贡献一份力量；
3、本发明将浓钛液预热蒸汽冷凝水回收利用，通过工艺控制，水解结束样的平均粒径D50为1.60nm，煅烧后窑下物亮度在94.0以上，生产出的成品能很好满足客户的需求。
具体实施方式
下面结合各实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
本发明具体工艺步骤：
1、浓钛液预热，使用饱和蒸汽将浓钛液预热至一定温度，加热方式为间接加热，预热蒸汽经管道输送至热水预热槽；
2、在热水预热槽中通入精滤水，利用钛液预热使用的饱和蒸汽尾气进行升温，期间通过补加蒸汽或精滤水的方式控制水温；
3、浓钛液预热至工艺温度后，放入水解锅内，加晶种开始水解程序操作；
4、水解结束后使用热水预热器中的热水按工艺要求补加稀释水。
小试方案，考察稀释水温度、加入量及加入速度对水解率和偏钛酸粒径的影响，以生成粒径合适的偏钛酸，增加水洗效率，提高产品质量。
取车间浓钛液(TiO2浓度185～195g/L)，采用本公司的水解工艺进行水解。将预热过程中产生的冷凝水预热至(若温度已经达标的进行保温运输至适宜工序)不同温度用作稀释水，采用蠕动泵将不同量的稀释水加入二沸结束的水解料浆中，考察加热温度，加水量及加水速度对水解料的影响。
1.稀释水温度：实验考察了70、80、85、90、95℃的稀释水水温，30min内加水，加水比例为TiO2：H2O＝3，结果表明水温增加有利于增加水解率，但随温度升高增加效果减小，水解料沉降高度无明显变化，表明对洗涤无显著影响。综合考虑水解率和蒸汽消耗，最佳水温控制在85～90℃；
2.稀释水用量：实验考察了水温90℃，在30min加入水量为TiO2：H2O＝2,3,4,5。结果表明水解率随着稀释水用量增加，水解率逐渐增大，但沉降高度也有增加趋势，激光粒度分析仪结果表明偏钛酸粒径在逐渐减小，且稀释水过高，粒径分布不均匀，这对产品的分散性及着色性影响极大。综合考虑稀释水用量可控制在2～3之间为宜；
3.稀释水加入速率：实验考察了稀释水用量为TiO2：H2O＝3，温度90℃时，在10min，20min，30min，40min内加入对水解的影响。结果表明加入时间对水解率影响不大，但激光粒度分析仪结果表明10min快速加入稀释水时粒径分布不均匀，因此考虑以30min的速率加入稀释水。
结论：实验室初步研究结果表明优化稀释水条件对水解率和偏钛酸粒径具有重要意义。实验结果表明最佳水温控制在85～90℃，用量以TiO2：H2O＝3为宜，加入时间可采用30min。下一步可根据车间情况进行优化调整，做到精益生产、节能降耗。
经过优化调整，用预热蒸汽冷凝水作稀释水，水解结束样中，水解率都在96％以上，TiO2浓度170g/l，不影响后续工段的进行；水解料浆经水洗、加水打浆后，打浆料的Fe等杂质均在正常范围内(≤30ppm)，不影响产品质量。
本发明经过蒸汽管道改造可显著节约蒸汽和精滤水用量，节能降耗。由于浓钛液预热存在间断，所以稀释水温度会存在波动，需补加少量饱和蒸汽。目前工艺参数控制为稀释水温度高于75℃，基本维持在85～95℃，稀释水加量为5m3/批。实验结果表明，加热稀释水所用的饱和蒸汽用量由之前的0.55吨/批降低至0.03吨/批，加热稀释水基本无需额外的饱和蒸汽；所需精滤水用量从4.45吨/批降低至0.6吨/批。
实施例1
以实际生产为例，将三个浓钛液预热槽的蒸汽全部通入热水预热槽B中，并补加精滤水来控制水温。缓慢补加净循环水控制温度维持在80℃左右。随后将此热水取样测试固含量及铁含量，固含量0.028g，基本无杂质，Fe含量0.51ppm符合使用要求。随后将此水样用作稀释水加入水解二沸结束的物料中，加入量4.75m3，水解结束后取样送中控检测。物料通过石墨冷却器降温后经过一洗、漂白、二洗和盐处理。预热钛液TiO2浓度为180～200g/L，F值1.75～2.05，所得偏钛酸水解率95.07～96.63％，二洗铁含量11～30ppm，盐处理后物料经煅烧后L值97.97～98.31基本满足生产指标要求。相比未进行余热回收产品质量无明显变化，可节约大量蒸汽。
实施例2
以实际生产为例，预热钛液TiO2浓度为180～200g/L，F值1.75～2.05。稀释水温度控制为90℃左右，稀释水固含量0.020g，基本无杂质，Fe含量0.36ppm，二沸后稀释水加量控制为6m3，水解结束后取样送中控检测。物料通过石墨冷却器降温后经过一洗、漂白、二洗和盐处理，所得偏钛酸水解率96.11～97.18％，二洗铁含量7～30ppm，盐处理后物料经煅烧后L值97.84～98.27，满足钛白粉生产指标要求。相比未进行余热回收产品质量无明显变化，可节约大量蒸汽，水解率大幅提升。
实施例3
以实际生产为例，预热钛液TiO2浓度为180～200g/L，F值1.75～2.05。稀释水温度控制为90℃左右，稀释水固含量0.026g，基本无杂质，Fe含量0.43ppm，二沸后稀释水加量控制为7m3，水解结束后取样送中控检测。物料通过石墨冷却器降温后经过一洗、漂白、二洗和盐处理，所得偏钛酸水解率96.09～97.13％，二洗铁含量12～35ppm，盐处理后物料经煅烧后L值97.57～97.95，指标波动偏大，产品基本合格。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种浓钛液水解余热回收利用方法，其特征在于，用于预热浓钛液的饱和蒸汽产生的冷凝水，用作浓钛液水解料浆的稀释水。
2.如权利要求1所述的一种浓钛液水解余热回收利用方法，其特征在于，所述稀释水的温度为80～90℃。
3.如权利要求1所述的一种浓钛液水解余热回收利用方法，其特征在于，所述稀释水与TiO2的质量比例为：TiO2﹕H2O＝2.5～3.5。
4.如权利要求1所述的一种浓钛液水解余热回收利用方法，其特征在于，所述稀释水在30min内分批次加入。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102012110134A1 (de) * 2011-10-27 2013-05-02 Pangang Group Company Ltd. Hydrolyseverfahren zur Herstellung von Rutil-Titanweiß
CN105948112A (zh) * 2016-05-05 2016-09-21 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 一种硫酸法生产电子级专用钛白粉中的水解方法
CN107758736A (zh) * 2017-11-28 2018-03-06 钦州学院 硫酸法钛白粉水解结束料中低位热回收方法及回收系统

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